一種橄欖球狀的α－氧化鐵納米顆粒的合成方法
2023-04-25 02:27:06 1
專利名稱：一種橄欖球狀的α－氧化鐵納米顆粒的合成方法
技術領域：
一種橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的合成方法屬於半導體納米材料的製備技術領域。
背景技術：
α-氧化鐵(α-Fe2O3)為n-型半導體材料，與SnO2、ZnO一起被認為氣敏三大基體材料。納米半導體粒子的高比表面積、高活性等性質使之成為應用於傳感器方面最有前途的材料。而納米粒子的獨特性質與其尺寸、形狀等有很大關係。橄欖球狀的納米級α-Fe2O3是良好的氧化物半導體氣敏基體材料，無論在學術研究還是在應用方面，均具有重要的意義。
經檢索，現有技術中有六項關於納米氧化鐵粉體專利報導(1)「納米氧化鐵粉體的製造方法」(申請人暨南大學，發明人李玲；申請號01130089)，該發明公開了不同形狀納米氧化鐵粉體的製造方法，其特點是鐵離子溶液與鹼性溶液在引入表面活性劑的條件下反應，反應在常溫常壓下進行，調整高、低分子表面活性劑的配比，可得到不同形狀的納米氧化鐵粉體。此方法製造的氧化鐵粉體的粒徑達10～30nm，粒度細小均勻；反應在常溫常壓下進行。
(2)「氧化鐵製備納米顏料及納米磁性材料」，(申請人石家智，發明人石家智，申請號02145680)，該發明涉及一種鋼鐵熱加工氧化鐵製備納米顏料及納米磁性材料的技術與工藝方法是以氧化鐵為主原料加入鹽酸、氫氧化鈉、氧化劑、添加劑進行氧化還原反應製備納米氧化鐵紅、納米氧化鐵黃、納米氧化鐵黑及納米磁性材料。
(3)「用核/殼結構的氧化鐵-有機複合顆粒製備氧化鐵中空顆粒的方法」，(申請人中國科學院理化技術研究所，發明人唐芳瓊黃忠兵，申請號03156712)，該發明屬於用複合顆粒製備無機中空亞微米顆粒的技術領域，特別涉及用(殼/核)磁性氧化鐵-有機複合微球製備磁性中空亞微米顆粒的方法。
(4)「改性納米氧化物、製備方法及其用途」，(申請人上海工程技術大學，發明人沈勇秦偉庭張惠芳王黎明丁穎，申請號200410067399)，該發明是一種改性納米氧化物、製備方法和用於功能整理劑的用途。該改性納米氧化物具有如下結構式如式I其中，A為納米氧化物，所述的納米氧化物是納米氧化鈦、納米氧化鋅、納米氧化鋁、納米氧化鐵、納米氧化矽及其它們的複合物；R＝(CHsub2/sub＝subn/sub，n＝0～4；Y是乙烯基、羥基、氨烷基、氨基、環氧基、甲基丙烯醯氧烷基或巰基；如式II其中，m＝0～20，R」＝A、H和Csub1/sub-Csub4/sub的烷基。系由納米氧化物和改性劑反應、乳化後製得。
(5)「納米氧化鐵的製備方法」，(申請人上海大學，發明人李珍 焦正 吳明紅 鍾海艦 呂森林，申請號200510023582)，該發明涉及一種納米氧化鐵的製備方法，特別是一種採用電子束輻射法製備納米氧化鐵的方法。
(6)「氧化鐵敏化的片狀氧化鈦可見光催化劑及製備方法，」(申請人中國科學院上海矽酸鹽研究所，發明人高濂 劉紅豔，申請號200510023961)，該發明提供了窄禁帶半導體α-Fe2O3敏化的納米氧化鈦片狀光催化劑及原位合成的製備方法。
納米材料的性質與其尺寸、形狀的均一是有很大關係的，我們合成出的一種橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆表現出尺寸、形狀的均一，這為提供研究其特殊性質和實際應用提供了保證。
發明內容
本發明的目的在於提供一種簡便製備一種橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的水熱合成方法。本發明的特徵在於，該方法按如下步驟進行1)以硝酸鐵、乙二醇、氨水為原料，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水混合溶液，其中，硝酸鐵濃度為1克/40毫升，乙二醇濃度為10毫升/40毫升，氨水的量為5~25毫升/40毫升，去離子水的量為25～5毫升/40毫升；2)將所述混合溶液放置於一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在150~200℃溫度範圍加熱10~48小時；3)將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌，放入乾燥箱中進行乾燥，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
試驗證明，本發明合成方法中所用原料易得，工藝簡便，可合成出尺寸和形狀均一的α-氧化鐵納米顆粒。
圖1(a)為實施例1X射線衍射圖，(b)為實施例1的透射電子顯微鏡照片。
圖2為實施例2的硫化鎘納米線透射電子顯微鏡照片。
圖3(a)為實施例3X射線衍射圖，(b)為實施例3的透射電子顯微鏡照片。
圖4(a)為實施例4X射線衍射圖，(b)為實施例4的透射電子顯微鏡照片。
圖5為實施例5的硫化鎘納米線透射電子顯微鏡照片。
圖6(a)為實施例6X射線衍射圖，(b)為實施例6的透射電子顯微鏡照片。
圖7是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的透射電子衍射圖。
具體實施例方式
以下通過具體實施例對本發明進一步加以說明。
實施例1——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為15毫升/40毫升，相應的去離子水的量為15毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在150℃溫度範圍加熱24小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖1a是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的X射線衍射圖，圖1b可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒平均長徑為98.3納米、短徑為55.7納米。
實施例2——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為5毫升/40毫升，相應的去離子水的量為25毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱10小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖2是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒透射電子顯微鏡照片，可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為80.9納米、短徑為37.9納米。
實施例3——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為10毫升/40毫升，相應的去離子水的量為20毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱10小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖3a是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的X射線衍射圖，圖3b可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為75.9納米、短徑為41.3納米。
實施例4——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為15毫升/40毫升，相應的去離子水的量為15毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱24小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖4a是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的X射線衍射圖，圖4b可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為94.4納米、短徑為48.9納米。
實施例5——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為15毫升/40毫升，相應的去離子水的量為15毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱48小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖5是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的透射電子衍射圖，可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為99.1納米、短徑為49.1納米。
實施例6——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為25毫升/40毫升，相應的去離子水的量為5毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱10小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖6a是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的X射線衍射圖，圖6b可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為110.8納米、短徑為51.4納米。
實施例7——以硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)為原料，在室溫下，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水溶液作為反應起始液，硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)濃度為1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)濃度為10毫升/40毫升，氨水為20毫升/40毫升，相應的去離子水的量為10毫升/40毫升，確保溶液總體積為40毫升；——將該反應起始液放置一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在200℃溫度範圍加熱10小時；——將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌3次循環，放入乾燥箱80℃中進行乾燥10小時，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
由圖7是橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的透射電子衍射圖，可見該橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒長徑為254.6納米、短徑為117.7納米。
權利要求
1.一種橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒的合成方法，其特徵在於，該方法按如下步驟進行1)以硝酸鐵、乙二醇、氨水為原料，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水-氨水混合溶液，其中，硝酸鐵濃度為1克/40毫升，乙二醇濃度為10毫升/40毫升，氨水的量為5～25毫升/40毫升，去離子水的量為25～5毫升/40毫升；2)將所述混合溶液放置於一個聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼反應釜內，在150～200℃溫度範圍加熱10～48小時；3)將反應後得到的沉澱物依次經去離子水和無水乙醇洗滌，放入乾燥箱中進行乾燥，即得到橄欖球狀的α-氧化鐵納米顆粒。
全文摘要
一種橄欖球狀的α－氧化鐵納米顆粒的合成方法屬於半導體納米材料的製備技術領域。其特徵在於，該方法是以硝酸鐵、乙二醇、氨水為原料，配製包括硝酸鐵、乙二醇的水－氨水混合溶液，將該混合溶液放置於反應釜內，在150～200℃溫度範圍加熱10～48小時，然後經去離子水和無水乙醇洗滌，放入乾燥箱中進行乾燥，即得到橄欖球狀的α－氧化鐵納米顆粒。本發明合成方法中所用原料易得，工藝簡便，可合成出尺寸和形狀均一的α－氧化鐵納米顆粒。
文檔編號C01G49/02GK1817801SQ200610002148
公開日2006年8月16日 申請日期2006年1月19日 優先權日2006年1月19日
發明者曹化強, 張磊 申請人:清華大學