雷射晶體、生長裝置和方法及由該晶體製成的雷射工作元件的製作方法

2023-04-25 01:12:06

專利名稱：雷射晶體、生長裝置和方法及由該晶體製成的雷射工作元件的製作方法
技術領域：
本發明涉及雷射晶體領域，具體而言，涉及一種摻雜銩、鈥的釔鋁石榴石晶體激 光，製備該雷射晶體的生長裝置、方法以及利用該晶體製備而成的雷射工作元件。
背景技術：
雷射晶體是可將外界提供的能量通過光學諧振腔轉化為在空間和時間上相干的 具有高度平行性和單色性雷射的晶體材料，是晶體雷射器的工作物質。雷射晶體由發光中 心和基質晶體兩部分組成。大部分雷射晶體的發光中心由激活離子構成，激活離子部分取 代基質晶體中的陽離子形成摻雜型雷射晶體。激活離子成為基質晶體組分的一部分時，則 構成自激活雷射晶體。雷射晶體所用的激活離子主要為過渡族金屬離子和三價稀土離子。三價稀土離子 的4f電子受到5s和5p外層電子的屏蔽作用，使晶場對其作用減弱，但晶場的微擾作用使 本來禁戒的4f電子躍遷成為可能，產生窄帶的吸收和螢光譜線。所以，三價稀土離子在不 同晶體中的光譜不像過渡族金屬離子變化那麼大。目前常用的三價稀土離子為銩或鈥，以 摻銩、鈥的釔鋁石榴石晶體(Ho，Tm:YAG)作為雷射晶體的雷射器可發射2. 09 2. 12μπι範 圍連續可調諧雷射輸出，在國內外受到了廣泛的重視。它的主要用途在軍事方面，主要用於 對抗紅外製導的新型紅外對抗系統(ATIRCM)。另外，由於其輸出的雷射與水的吸收峰相接 近，人體對這種鈥雷射吸收率很高，而靶點之外的細胞組織則幾乎不受熱損傷，因此，此類 雷射器也成為理想的手術雷射光源，並已經成功地用於眼科、外科、內科、婦科、耳鼻喉科、 心血管科、皮膚科、泌尿外科、椎間盤突出、腎結石等眾多領域。但是遺憾的是，目前製備得到的摻銩、鈥的釔鋁石榴石晶體的晶體毛坯直徑比較 小，壽命短，光學質量不均勻，而且容易開裂，依此晶體材料很難獲得尺寸較大、性能穩定的 雷射器用工作元件，從而導致雷射器的功率較低，不能實現大功率連續輸出。

發明內容
為了解決現有技術中存在的晶體直徑較小，壽命短等問題，本發明提供一種雷射 晶體，並提供了一種製備該晶體的設備，方法以及利用該晶體製備的雷射器工作元件。本發明提供的晶體化學式為Tm，HckY3AI5O12，空間群為Ia3d，立方晶系晶體，其中， Tm的摻雜濃度為1. 99 2. OlXlO21個/cm3, Ho的摻雜濃度為Ho 5. 00 5. 05 X IO19個/ cm3。優選地，Tm的摻雜濃度為2. OOXlO21個/cm3, Ho的摻雜濃度為5. 00 X IO19個/cm3。本發明還提供了製備上述晶體的生長裝置，包括籽晶杆，籽晶，熔體，坩堝以及電 阻加熱器，與現有設備不同的是，該裝置上還設置氧化鋁泡沫磚，並且在氧化鋁泡沫磚觀察 孔相應的高度上增加了散熱孔。優選地，散熱孔的孔徑為10mm，數量為4個。本發明提供了製備該晶體的方法，該方法包括將純度大於99. 999%的Tm2O3和 Ho2O3，與Y2O3和Al2O3製得成型料塊後，放入單晶生長裝置中，然後抽真空，充保護氣體，力口熱充分溶解熔體；待熔體充分溶解後進行提拉生長，在整個提拉生長過程中溫度波動控制 在士 1°C以內。 在本發明提供的具體實施方式
中，採用的高純度Tm2O3和Ho2O3是經過加溫加壓制 備工藝製備得到的。在本發明提供的具體實施方式
中，提拉生長步驟中晶體拉速為1. O 1. 5mm/hr， 晶體轉速為10 30rpm，爐內氣壓控制在0. 025 0. 050Mpa,晶體直徑控制在55 76mm。 優選地，籽晶的提供方向為(111)。本發明還提供了一種雷射器工作元件，該雷射器工作元件由本發明提供的晶體經 過擴散鍵合工藝製備而成，尺寸為6-8mmX 100-140mm。優選地，擴散鍵合工藝在單晶爐或矽 鉬棒爐中進行，鍵合溫度為1400 1600，恆溫時間48 72小時。通過本發明提供的晶體，解決了現有晶體壽命短，毛坯直徑比較小，壽命短，光學 質量不均勻，容易開裂的問題。由該晶體製得的雷射器工作元件解決了現有工作元件尺寸 較小、性能不穩定的缺陷。


圖1本發明提供的一種晶體製備方法的流程示意圖；圖2本發明提供的「加溫加壓」離子交換製備工藝；圖3示出了現有技術採用的單晶生長裝置；圖4示出了本發明提供的單晶生長裝置；圖5a示出了現有生長裝置與本發明提供的生長裝置的縱向溫度分布變化曲線 圖；圖5b示出了現有生長裝置與本發明提供的生長裝置的徑向溫度分布變化曲線 圖。
具體實施例方式下面將對本發明的發明目的、技術方案和有益效果作進一步詳細的說明。應該指出，以下詳細說明都是示例性的，旨在對所要求的本發明提供進一步的說 明。除非另有指明，本文使用的所有技術和科學術語具有與本發明所屬技術領域的普通技 術人員通常理解的相同含義。為了解決現有技術中存在的晶體直徑小，壽命短，光學質量不均勻，容易開裂等 問題，本發明提供了一種摻銩、鈥的釔鋁石榴石(Tm，Ho:YAG)晶體，該晶體的化學式為Tm， HoY3Al5O12(簡稱為Tm，Ho:YAG)，原料配方化學式為Y3(1_x_y)Tm3xHo3yAl5O12。該晶體為立方 晶系，其空間群為Ia3d，本發明所提供的摻銩鈥釔鋁石榴石(Tm，Ho:YAG)晶體，Tm的摻 雜濃度可以控制在1.99 2.01X1021個/cm3範圍，Ho的摻雜濃度可以控制在5. 00 5. 05X1019個/cm3。優選地，晶體中Tm的摻雜濃度為2. OOXlO21個/cm3，Ho的摻雜濃度 為 5. 00 X IO19 個/cm3。本發明還提供了一種製備上述晶體的方法，該方法的具體流程如圖1所示1.用「加溫加壓」離子交換技術製備高純度的Tm2O3和Ho2O3原料，製得的原料純 度保持在99. 999%。
圖 2示出了「加溫加壓」離子交換技術的製備過程首先將待提純的稀土元素以離 子狀態吸附在陽離子交換樹脂上，在吸附過程中三價的稀土離子與樹脂的親和力大於二價 的Ca2+、Mg2+等非稀土離子，因此吸附-水洗過程完成後可以除去料液中的絕大部分Ca2+、 Mg2+等離子，為了保證非稀土雜質徹底除去，可以讓稀土離子適度過量進料，吸附在樹脂相 上的主體稀土離子與其他待除去的稀土雜質的分離；然後，採用乙二胺四乙酸(EDTA)作淋洗劑將稀土離子從陽離子樹脂上解吸下來， 在解吸下來的稀土溶液中加入適當的硝酸調準酸度使EDTA全部析出，然後用草酸沉澱稀 土同時可除去非稀土雜質Fe、Ti, Zr等雜質，最後在850度下灼燒，草酸稀土變成稀土氧化 物產品。在該製備過程中採用的儀器設備有0150mm的分離柱、0200mm分離柱、
0 300 mm不鏽鋼離子交換柱，加壓採用自動報警、自動關機的計量加壓泵。工作壓力6MPa ； 加溫採用電加熱。分離過程在既定的溫度60°C下完成，溶料在搪瓷反應罐中完成。後處理 設備由不鏽鋼反應罐及有機玻璃過濾系統組成。整個系統基本在一個封閉系統內完成，最 大限度地減少非稀土元素對產品的二次汙染。2.原料配比的計算及製備在晶體形成過程中，各原料之間的反應方程式為3 (1-x-y) Y203+3XTm203+3yAl203+5Tm203 = 2Y3(1_x_y)Tm3xHo3yAl5O12眾所周知，在Tm，Ho:YAG單晶體晶格中，Y3+離子處於氧離子配位數為8的正十二 面體中心。稀土離子Tm3+和Ho3+離子部分取代Y3+離子的位子。因此，在計算Y2O3用量時， 應減去相應於替代加入的Tm，Ho的離子數的Y2O3的質量。發明人根據晶體的熱缺陷平衡濃度理論計算各原料的投料比，並將上述反應方程 式中的摻雜配比設置在X = 0. 03 0. 12，y = 0. 001 0. 06的範圍內進行了大量的實驗。 根據熱缺陷平衡濃度理論，格位濃度(每立方釐米有多少個激活離子)可以表示為n = (d% XmhXNvXp)/Mh。在本發明提供的晶體中，對於基質晶體，Tm的摻雜濃度可以控制在 1. 99 2. 01 X IO21個/cm3範圍，Ho的摻雜濃度可以控制在Ho 5. 00 5. 05 X IO19個/cm3。 本發明提供的一個具體實施例中，為使得最終摻雜濃度為Tm :2X IO21個/cm3，Ho :5X1019個 /cm3，可通過格位濃度進行計算各原料投料比。其中，YAG，mh = 3，Nv為常數6. 02X 1023g/ mol，p = 4. 56g/cm3，Mh 為基質摩爾質量 593. 7g/mol，所以 Tm :d%= 14. 42% (at),Ho :d% =0. 36% (at)，配料比為Y203 Tm2O3 Ho2O3 Al2O3 = 235 40 1 460 (at% )= 343.8 100 2.448 303. 9(wt% )0通過上述計算可知，在該具體實施例中，稀土原料 的總摩爾數與Al2O3的摩爾數之比為3 5。為了保證準確的化學計量比，在稱量前須將各種原料分別灼燒，以驅除水分及其 他易揮發物質。將各種原料在矽碳棒爐中進行的灼燒，灼燒條件可以是常壓，溫度為800°C 下，恆溫時間10小時。用精密天平稱量各種原料，精度在毫克級，將按照預定比例稱取的原 料在瑪璃缽中研磨混合，然後裝入塑料瓶中，在轉速為5轉/分的混料機上旋轉混合20小 時，再將原料裝入多層(優選為3 5層)的乳膠袋中，綑紮好以嚴防加壓時油料進入原 料中。乳膠袋的形狀與坩堝相似但尺寸更大些，使加壓後的原料形狀尺寸能保證方便地放 入坩堝中；加入油壓機內預壓成形，最後放入等靜壓機中加壓，使用壓力為800 IOOOkg/ cm2，製得成型料塊。
3.單晶的形成3. 1單晶生長裝置本發明不同於現有技術的一個重要方面在於，本發明採用的 單晶生長裝置不同於現有技術採用的單晶生長裝置。圖3示出了現有技術採用的單晶生長 裝置，圖3中1是籽晶杆，2是籽晶，3是晶體，4是熔體，5-7是鉬上保溫屏，8是坩堝，9是坩 堝託，10-12是鉬側保溫屏，13是內屏筒，14是電阻加熱器，15是託盤，16是電極板，17是鉬 臺罩，18是連接片，19是氧化鋁墊片。本發明採用的單晶生長裝置如圖4所示，其與現有生 長裝置的不同在於，裝置上還設置了射頻感應圈20，ZrO2蓋21、&02粉22、石英管23、氧化 鋁泡沫磚24，更特別的是，本發明所採用的氧化鋁泡沫磚24觀察孔相應的高度上增加了散 熱孔，散熱孔的孔徑為10mm，數量為4個。晶體杆1可按照最頂端箭頭指提拉和旋轉。因為採用了該單晶生長裝置，在氧化鋁泡沫磚觀察孔相應的高度上增加散熱孔， 增大了界面附近晶體的散熱保溫，形成二次或三次對稱分布，由此建立了合理的溫場，實現 了晶體生長參數的綜合匹配設計。該裝置不但保持了機械傳動系統的高度穩定性，而且保 證溫度控制系統具有高精度(波動小於士 rc)。圖5a，圖5b分別示出了圖3所示的現有裝置和圖4所示的本發明採用的裝置的溫 度分布曲線圖，圖5a表示縱向溫度分布變化，圖5b表示徑向溫度分布的對稱性。從圖5a可以看出本發明採用的生長裝置其縱向溫度的變化較小，沒有溫度突變； 從圖5b可以看出本發明採用的生長裝置形成了較理想的溫場，徑向溫度分布變化平滑，縱 向溫度分布對稱性大為改善，而現有生長裝置的溫度變化較大，本發明提供的生長裝置在 整個單晶生長過程中實現了對溫度的高精度控制。3. 2單晶生長過程將成形的料塊放入單晶生長裝置的銥金坩堝，進行單晶生長。將預壓成形的原 料裝入坩堝，然後置於上述生長裝置中，關閉爐門按照一般的引上生長的要求和方法進行 抽真空，充保護氣體。然後逐漸加熱，待熔體充分溶解後，逐漸下降籽晶。籽晶接觸熔體並 穩定後，開始提拉生長。在下籽晶到開始提拉生長的過程中，需要適當地調整溫度。可以 用任何方向的籽晶來生長本發明提供的晶體，本發明優選(111)方向。在生長過程中，晶 體拉速控制在1. 0 1. 5mm/hr,晶體轉速控制在10 30rpm，爐內氣壓控制在0. 025 0. 050Mpa(l. 5kg/cm2)，晶體直徑控制在55 76mm。溫度控制精度為士 1°C以內，在該單晶 生長過程中，還需要關注以下幾個方面 影響晶體開裂的步驟在生長的早期，晶體放肩適當緩慢，讓轉肩去果度緩慢平 滑，避免抽肩形成，從而消除此部位的應力集中；等徑生長結束後，均勻緩慢升溫，並將晶體 直徑逐漸收縮小到# IOmm左右；在不讓晶體脫離熔體的情況下緩慢降溫停爐。生長界面狀態控制溫場設計是固液界面形狀控制的關鍵因素。溫場是保證引上 法單晶生長正常的極關鍵條件。固液界面宏觀形狀就是其溫度分布的重要體現。增大液面 上徑向溫度梯度有利於形成更凸(向熔體)的界面。為此，必須增大界面附近晶體的散熱。 為了解決這一問題，本發明採取的措施是在保溫磚觀察孔相應的高度上增加散熱孔，使成 二次或三次對稱分布。晶體尺寸的控制收頸與擴肩，等徑生長。在引上法生長過程中，晶體直徑的大小 是通過調整加熱功率(即溫度)來實現的。開始提拉後，均勻緩慢升高溫度，將籽晶直徑緩 慢收細，最小處一般比籽晶小Imm左右。頸部長度一般在IOmm以內。以後，逐漸降低溫度，讓晶體直徑逐漸擴大，以形成「肩」部。收細頸的目的在於有效排除存在於籽晶中的位錯， 以保證等頸部的晶體有較高的質量。在放肩中，晶體直徑達到預定的尺寸前，陸續改變升溫 程序讓晶體轉入等徑生長階段。通過上述方法製得的晶體最大長度可達241mm，等徑部最大長度可達141mm，最大 直徑可達76mm。4.雷射器工作元件的製備將上述製備工藝得到的晶體經過樣品選形設計、晶體後處理、晶體質量初檢、晶體 加工、雷射工作元件質量檢測、晶體鍍膜、工作元件性能測試等步驟完成雷射器工作元件的 製備工藝。樣品選形設計根據用戶要求的形狀和尺寸，選擇晶體毛坯，平行切去晶體首尾 部，對兩切割面研磨、拋光，然後在應力儀上觀察晶體中的應力分布情況；再對兩端面已拋 光的晶體按用戶要求的形狀和尺寸切割成塊。晶體後處理Tm，Ho:YAG晶體在生長的全過程中，顱內都是惰性氣氛。在高溫條件 下，晶體中常會缺氧，進而形成色心(點)缺陷；同時，晶體是在較大熱梯度條件下生長的， 原始晶體中也存在熱應力。這兩種情況都對Tm，Ho:YAG晶體在雷射器件中的應用造成不利 影響。因此，必須對晶體進行高溫熱處理。把切割好的晶體放入矽碳棒爐中，在大氣中進行 高溫熱處理，最高恆溫溫度為1200 1250°C，恆溫時間為48 72小時。晶體質量初檢①外觀觀察晶體的顏色及外形是否規整，晶體是否有開裂；②散 射顆粒藉助檢測手段a檢測儀器波長6328AHe-Ne雷射器觀察，檢測條件=He-Ne雷射器 功率21mW，將He-Ne光從頭至尾橫向移動射入Tm，HoiYAG晶體棒，觀察晶體中有無散射顆 點。室溫溫度23°C，溼度65%。b用聚光強電筒；③核心和生長條紋長出的晶體用偏光 檢查「核心」和生長條紋；④應力檢測型號為WYL-2型應力儀，檢測條件將Tm，HoiYAG晶 體平放在應力儀的平板玻璃上，旋轉觀察整根晶體中有無高應力區。室溫溫度23°C，溼度 65%。晶體加工在無散射質點生長條紋淡而均勻的非「核心」區切去雷射棒。晶體元 件的擴散鍵合是所需的晶體元件無法從晶體毛坯中直接切割加工製備時而採用的一種備 選方式，也是國際上最新發展起來的技術，受同行廣泛重視，難度很大。主要表現在大鍵合 面的精密加工(使之達到光膠程度)及晶體對接面的特殊處理。本發明採用雷射棒的擴散 鍵合技術製備出了大的元件。鍵合是在單晶爐或矽鉬棒爐中進行，採用的擴散鍵合裝置與 單晶生長裝置相近，只是在坩堝中裝入的不是原料而是表面清洗乾淨的光膠好的待鍵合組 件，上保溫罩採用平板即可。鍵合溫度在1400 1600°C之間。若溫度過低會連接不 好；過高則可能造成晶體組件融化，或與坩堝發生粘接。鍵合時，恆溫時間48 72小時。通過上述加工方法，製得的棒狀雷射工作元件尺寸可達(6-8)mmX (100-140)mm， 加工的板狀尺寸為(3-5)mmX (50-71)mmX (60_105)mm。5.雷射工作元件質量檢測對製得的晶體進行晶體雷射上能級螢光壽命，晶體激 光損傷，Tm, HoiYAG晶體中Tm，Ho離子濃度等進行測試。5. 1晶體雷射上能級螢光壽命(2. 0974um)檢測原理及方法使用脈衝半導體雷射器，波長785nm，譜線寬度2. 7nm，脈衝寬度 200us，脈衝能量 10mJ，將光束整形聚焦，腰斑尺寸約200X200um，泵浦光直接打在晶體的中心，測試樣品直接貼在單色儀的輸入狹縫上，單色儀的波長調在2. 0974um，在單色儀輸 入狹縫後安裝InAs光電探測器，探測信號有IOOMHz的數字示波器存儲，用光標讀出脈衝後 沿下降到峰值的時Ι/e的時間△ t，多次平均就得到該晶體的雷射上能級螢光壽命。檢測裝 置由以下部分組成脈衝半導體雷射器、整形聚焦系統、樣品臺、單色儀、InAs檢測器、數字 示波器.5. 2晶體雷射損傷檢測原理及方法使用調Q脈衝Nd:YAG雷射器，波長1064nm，脈衝寬度10nS，將光 束擴展到Φ25mm，用10X IOmm的光欄卡出一個方光斑，經過10 4的空間濾波器，在空間 濾波器的後像面上得到4X4mm均勻無調製的光斑，將樣品放在該位置，調整雷射器輸出脈 衝能量，達到檢測功率密度lGW/%。cm2,並超過20%，每個樣品連續照射100個脈衝，最後在 400倍顯微鏡下觀察晶體表面及內部是否有損傷。檢測裝置有以下幾個部分組成雷射器、 擴束鏡、空間濾波器、真空系統、樣品、能量計、顯微鏡。5. 3Tm, Ho YAG 晶體中 Tm，Ho 離子濃度檢測樣品為Φ 22 X 5mm晶體，實驗室溫度為22°C，溼度60 %，採用X-線螢光分析 儀(XRF)，檢測得到的晶體中稀土元素的函令6.晶體鍍膜對晶體鍍增透膜(防反射損耗)，全反射膜，部分反射膜及半反射膜， 鍍膜的方法均為常規手段，在此不再贅述。7.工作元件性能測試對Tm，Ho YAG晶體進行了 LD泵浦的2 μ m室溫雷射實。原 理實驗使用的數據如下①LD泵浦源的雷射波長為785nm;②LD泵浦源的功率為30W ； ③Tm，HoiYAG晶體的摻雜濃度分別為Tm :2X 1021，Ho :5X IO19④雷射腔設計數據全反鏡 反射率為99. 95%，輸出鏡反射率為30%;⑤工作溫度25°C。在應用中，Tm，Ho:YAG晶體在 1000HZ重複頻率，泵浦時間為Ims時達到12W的2um雷射輸出。光-光轉化率達30%。經過上述工藝過程，完成整個工作元件的加工過程。本發明還提供了採用上述工作元件的雷射器，這種雷射器可實現室溫下連續輸出 12W。本發明提供的技術方案解決了 785nm雷射二極體的批量生產問題，Tm，Ho:YAG晶體必 將在全固態雷射器中(特別是軍事領域)獲得大量應用。實施例1用「加溫加壓」離子交換技術製備高純度Tm2O3，Ho2O3原料，採用的樹脂為陽離子交 換樹脂，多元柱為兩根吸附柱、四根分離柱，淋洗劑為EDTA，工作壓力6MPa製得的高純稀土 產品經過ICP-MS儀器檢測其純度為99. 9992%。。將高純度的原料按照質量比Y2O3 Tm2O3 Ho2O3 Al2O3 = 2406 700 17 2127稱取，使得稀土原料與Al2O3的摩爾比嚴格控制為3 5，並使得 最終摻雜濃度為Tm :2X 1021，Ho :5X IO19個/cm3，將稱取好的原料放入研磨機中研磨24小 時，然後裝入乳膠袋中，加入油壓機內預壓成形。將預壓成形的原料裝入坩堝，然後置於如圖4所示的生長裝置中，關閉爐門抽真 空，充保護氣體。然後逐漸加熱，關閉爐門後啟動真空泵以抽出爐內原有的空氣。待真空度 達到實驗要求後啟動中頻發生器進行加熱，並繼續抽真空。在保持較高真空度(IO-3HimHg) 以下，當加熱功率達到原料熔化時功率的60%時，停止抽真空，並迅速充入惰性氣體(Ar)， 壓力一般控制在0. 04 0. 06Mpa.。在充入惰性氣體後，繼續升溫讓原料熔化，其過程是先快後慢。原料全熔化後一般需繼續保溫1小時左右。待原料充分熔化後，逐漸下降籽晶。籽晶接觸熔體，在下籽晶到開始提拉生長的過 程中，需要適當地調整溫度(也即功率)使籽晶端部大小合適，溫度的波動小於士rc。繼 續維持這個功率數0.5小時後即可開始提拉生長。籽晶的提供方向為(111)，在生長過程 中，晶體拉速控制在1. Omm/hr,晶體轉速控制在10 30rpm範圍，在生長的早期，晶體放肩適當緩慢，讓轉肩去果度緩慢平滑，避免抽肩形成；等徑 生長結束後，均勻緩慢升溫，並將晶體直徑逐漸收縮小到f IOmm左右；在不讓晶體脫離熔 體的情況下緩慢降溫停爐。在保溫磚觀察孔相應的高度上增加散熱孔，使成二次或三次對稱分布，增大了液 面上徑向溫度梯度，有利於形成更凸的界面。在引上法生長過程中，開始提拉後均勻緩慢升高溫度，升溫的速度控制在400°C/ h範圍內，將籽晶直徑緩慢收細，最小處一般比籽晶小Imm左右。頸部長度一般在IOmm以 內。以後，逐漸降低溫度，降溫的速度控制在250°C /h範圍內，讓晶體直徑逐漸擴大，以形成 「肩」部。在放肩中，當晶體直徑達到預訂尺寸前，陸續改變升溫程序讓晶體轉入等徑生長階 段，等徑生長結束後，逐漸升溫讓晶體直徑收小至某一尺寸(IOmm左右，該過程叫收尾)，晶 體停止旋轉和提拉，但不脫離液面，再降溫停爐。開爐後，從側輕敲晶體，晶體就會容易地在 與凝固熔體的連接處斷開。製得晶體樣品1。將通過上述製備工藝得到的晶體樣品1經過樣品選形設計、晶體後處理、晶體質 量初檢、晶體加工、雷射工作元件質量檢測、晶體鍍膜、工作元件性能測試等步驟完成雷射 器工作元件的製備工藝。其中在晶體加工工藝中，採用本發明提供的擴散鍵合裝置。鍵合溫度在1400°C，恆 溫時間52小時。通過上述加工方法，製得的棒狀雷射工作元件尺寸可達6mmX 100mm。工作元件性能測試可通過肉眼觀察以及用手扳動判斷是否已鍵合上；在5 IOmff He-Ne雷射下觀察鍵合面有否散射點空穴和氣泡等；在應力儀下觀察其應力分布；在 幹涉儀中觀察幹涉圖。將上述測試合格的工作元件應用到雷射器中，實現了室溫下連續輸出12W。實施例2和實施例3其製備方法與實施例1近似，只是原料的比例不同，晶體拉速、晶體轉速、爐內氣 壓有所不同，製得晶體樣品2和3，具體比例及生長參數如表1所示表 權利要求
1.一種雷射晶體，其特徵在於，所述晶體的化學式為Tm，HckY3AI5O12，是空間群為Ia3d 的立方晶系晶體，其中，所述Tm的摻雜濃度為1. 99 2. OlXlO21個/cm3，Ho的摻雜濃度為 Ho 5. 00 5. 05 X IO19 個 /cm3。
2.根據權利要求1所述的晶體，其特徵在於，所述晶體中Tm的摻雜濃度為2.OOXlO21 個/cm3，Ho的摻雜濃度為5. 00 X IO19個/cm3。
3.一種製備權利要求1或2所述晶體的生長裝置，包括籽晶杆(1)，籽晶(2)，熔體(4)， 坩堝(8)，電阻加熱器(14)，其特徵在於，所述裝置上還設置氧化鋁泡沫磚(24)，並在所述 氧化鋁泡沫磚(24)觀察孔相應的高度上增加了散熱孔。
4.根據要求3所述的生長裝置，其特徵在於，所述散熱孔孔徑為10mm，數量為4個。
5.一種權利要求1或2所述晶體的製備方法，其特徵在於，所述方法包括將純度大於99. 999%的Tm2O3和Ho2O3，與Y2O3和Al2O3製得成型料塊後，放入單晶生長 裝置中；抽真空，充保護氣體，加熱充分溶解熔體；進行提拉生長，溫度波動控制在士 1°C以內。
6.根據要求5所述的製備方法，其特徵在於，所述Tm2O3和Ho2O3是經過加溫加壓製備 工藝製備而成的。
7.根據要求5所述的製備方法，其特徵在於，所述提拉生長步驟中，晶體拉速為1.0 1. 5mm/hr,晶體轉速為10 30rpm，爐內氣壓控制在0. 025 0. 050Mpa,晶體直徑控制在 55 76mm。
8.根據要求5所述的製備方法，其特徵在於，所述提拉生長步驟中，籽晶的提供方向為 (111)。
9.一種雷射器工作元件，其特徵在於，所述雷射器工作元件由權利要求1或2所述的晶 體經過擴散鍵合工藝製備而成，所述工作元件尺寸為6-8mmX 100-140mm。
10.根據要求9所述的工作元件，其特徵在於，所述擴散鍵合工藝在單晶爐或矽鉬棒爐 中進行，鍵合溫度為1400 1600，恆溫時間48 72小時。
全文摘要
本發明公開了一種摻銩鈥的釔鋁石榴石晶體，製備該晶體的生長裝置、方法，及由該晶體製備而成的雷射器工作元件。該晶體的化學式為Tm，Ho:Y3Al5O12，是空間群為Ia3d的立方晶系晶體。其中，銩的摻雜濃度為1.99～2.01×1021個/cm3，鈥的摻雜濃度為5.00～5.05×1019個/cm3。通過本發明提供的晶體，解決了現有晶體壽命短，毛坯直徑比較小，壽命短，光學質量不均勻，容易開裂的問題。由該晶體製得的雷射器工作元件解決了現有工作元件尺寸較小、性能不穩定的缺陷。
文檔編號C30B27/02GK102108553SQ20101062096
公開日2011年6月29日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者餘強國, 呂小春, 王志堅, 翁國慶, 蔡剛鋒, 鄔曄, 高婭娜, 黃美松, 黃蓉 申請人:湖南稀土金屬材料研究院