一種uv-9結晶母液回收再利用的方法
2023-04-24 23:48:16 2
一種uv-9結晶母液回收再利用的方法
【專利摘要】本發明公開了一種UV-9結晶母液再利用的方法。所述方法將UV-9結晶母液中的副產物2,4-二甲氧基二苯甲酮在無水Lewis酸催化條件下生成絡合物，進而水解轉化為目標產品UV-9，該反應轉化率高，製得產品去重結晶工藝。該法提高了原料利用率和產品收率，節約了成本，減少了傳統工藝中的固體廢棄物的產生。
【專利說明】—種UV-9結晶母液回收再利用的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及紫外線吸收劑生產工藝領域。具體涉及一種紫外吸收劑UV-9結晶母液回收再利用的方法。
【背景技術】
[0002]紫外線吸收劑2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮，商品名為UV-9，是重要的鄰羥基二苯甲酮類紫外吸收劑品種，廣泛應用於聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、聚醯胺等。由於該化合物是UV-O分子4位上的羥基被甲氧基取代後的產物，其合成方法多為UV-O與甲基化試劑反應，按選用的甲基化試劑的不同，一般分為碳酸二甲酯法和硫酸二甲酯法。也有以間苯二酚、硫酸二甲酯、苯甲醯氯為原料經甲基化、Friedel-Crafts醯基化、水解製備的合成路線。目前工業生產UV-9的工藝均採用硫酸二甲酯與UV-O反應製備，該工藝精製過程中的結晶母液中含有30%~40%的2，4-二甲氧基二苯甲酮，對此，大多化工廠家以固體廢棄物的方式處理，造成了原料的浪費和對環境的壓力。然而，2，4-二甲氧基二苯甲酮可通過選擇性脫甲基反應製得目標產品UV-9，這為副產物的回收利用提供了可能。關於Lewis酸催化脫烷基的報導較多，Su Daishi 等(Su Daishi, et al.Biaryl Ethers as NovelNon-nucleoside Reverse Transcriptase Inhibitors with Improved Potency againstKey Mutant Viruses.Journal of Medicinal Chemistry, 2009, 52(22)， 7163-7169)在二氯甲烷中用BBr3催化1-氟-3，5- 二甲氧基苯水解製備3-氟-5-甲氧基苯酚，收率67%。為使硼鹽催化劑穩定存在，需要在較低溫度下反應，能耗較大，且收率不高。董研(董研.2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的合成.化學試劑，1997，19 (6),376~377)以AlCl3催化Friedel-Crafts反應製備2，4- 二甲氧基二苯甲酮後，水解脫甲基製備得到了 UV-9，收率84.6%。該合成路線反應條件苛刻，工藝複雜，不適合工業化生產，但為副產物的回收利用提供了可能。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供一種適用於工業生產中的低成本、工藝簡單的UV-9結晶母液的回收再利用方法。
[0004]實現本發明目的的技術解決方案為:一種UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於，包括以下步驟:
步驟一，將UV-9重結晶後的母液蒸乾回收溶劑，得到固體物質為2，4-二甲氧基二苯甲酮與UV-9的混合物，其中2，4- 二甲氧基二苯甲酮質量分數佔30%~40% ;上述固體與無水Lewis酸催化劑混合，加入溶劑，攪拌溶解，加熱反應，反應結束後冷卻至室溫；
步驟二，向步驟一所得體系中加入適量的水，室溫下繼續攪拌反應，反應結束後靜置分液，有機相水洗、重結晶、乾燥後得到UV-9 ;水相在氯化氫氣氛中濃縮回收催化劑。
[0005]其中，步驟一中所述Lewis酸催化劑為A1C13、ZnCl2、FeCl3，優選A1C13。
[0006]步驟一中固體中2，4-二甲氧基二苯甲酮與Lewis酸催化劑的摩爾比為1:1.2~2。[0007]步驟一中溶劑為甲苯、氯苯、丙酮、乙腈、二氯甲烷的一種，優選氯苯。
[0008]步驟一中加熱溫度為4(Tl20°C。
[0009]本發明與現有技術相比，其顯著優點:(1)目前未見有關於UV-9結晶母液回收利用的相關報導，摒棄了傳統工藝中固體廢棄物的處理方法，控制了對環境的汙染；(2)將母液中副產物轉化為目標產品，提高原料利用率，降低了成本，提高產品收率；(3)選擇了無水Lewis酸作為脫甲基的催化劑，工藝簡單，條件溫和，適合工業生產。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明做進一步詳細的說明:
【權利要求】
1.一種UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 步驟一，將UV-9重結晶後的母液蒸乾回收溶劑，得到的固體物質為2，4-二甲氧基二苯甲酮與UV-9的混合物，其中2，4- 二甲氧基二苯甲酮質量分數佔30%~40% ;上述固體與無水Lewis酸催化劑混合，加入溶劑，攪拌溶解，加熱反應，反應結束後冷卻至室溫； 步驟二，向步驟一所得體系中加入適量的水，室溫下繼續攪拌反應，反應結束後靜置分液，有機相水洗、重結晶、乾燥後得到UV-9 ;水相在氯化氫氣氛中濃縮回收催化劑。
2.根據權利要求1所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中所述 Lewis 酸催化劑為 A1C13、ZnCl2, FeCl30
3.根據權利要求2所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中所述Lewis酸催化劑為A1C13。
4.根據權利要求1所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中固體中2，4-二甲氧基二苯甲酮與Lewis酸催化劑的摩爾比為1:1.2~2。
5.根據權利要求1所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中溶劑為甲苯、氯苯、丙酮、二氯甲烷的一種。
6.根據權利要求5所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中溶劑為氯苯。
7.根據權利要求1所述的UV-9結晶母液回收再利用的方法，其特徵在於:步驟一中加熱溫度為4(Tl20°C。.
【文檔編號】C07C45/64GK103467267SQ201310431496
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】李斌棟, 靳壘 申請人:江蘇紫奇化工科技有限公司