一種用於環保領域水體處理的高嶺石及其製備方法與流程

2023-04-24 19:55:06

本發明涉及環保領域，尤其涉及一種用於環保領域水體處理的高嶺石及其製備方法。

背景技術：

隨著人們的生活水平的提高和經濟的飛速發展，人類賴以生存的環境受到的汙染也愈來愈嚴重。尤其是重金屬對水體常常具有不可逆性的特點。因此，如何使水體中重金屬的去除達到國家標準越來越受到眾多研究者的重視。去除水體中重金屬離子的方法包括物理方法、化學方法、生物方法等，其中，化學吸附作為一種高效的處理方法被予以重視。然而，由於吸附劑的研發成本高、研發時間長以及效率不高等缺陷使得難以得到大範圍的推廣應用。

高嶺石是一種天然矽酸鹽粘土礦物質，高嶺石具有很大的比表面積，由於鋁氧八面體內的三價鋁離子被鎂離子或鈣離子同晶置換，片層帶負電性，因而在片層表面吸附了無機陽離子以保持電中性。這種結構特點能使它與有機物、 重金屬等汙染物之間強烈作用，從而達到吸附去除汙染物的目的。近年來，隨著科學技術的發展，高嶺石被廣泛應用於合成各種類型的分子篩、納米材料和吸附材料等。

然而，將高嶺石直接應用於水體處理，尤其是用於水體中重金屬的處理，不能達到令人滿意的效果，因此如何提高高嶺石的吸附性能，對於環保領域中水處理尤其重要。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明的目的旨在提供一種用於環保領域水體處理的高嶺石。

本發明的目的通過以下技術方案得以實現：一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法，主要包括以下步驟：

（1）漂洗、粉碎高嶺石：將高嶺石使用石磨粉碎機粉碎，將粉碎後的高嶺石使用超聲分散30min~60min，去除粒徑大於200目的顆粒，最終得到顆粒粒徑為200目~150目的高嶺石粉末；

（2）製備納米高嶺石粉末：將經過步驟（1）處理所得的高嶺石粉末置於電弧爐中加熱，以20~30℃/min的升溫速率加熱至1200~1600℃保溫8~12h後，製得納米高嶺石粉末；

（3）製備水合高嶺石：將經過步驟（2）處理得到的納米高嶺石粉末中加入水合肼，水合肼與納米高嶺石粉末的重量比為50:2~3，稍加攪拌後，置於反應器中負壓浸漬反應24h~72h，負壓浸漬的範圍為1000~3500KPa；然後置於高速冷凍離心機上以10000rpm/min去除上層液體，固體沉澱物中加入無水乙醇75℃處理12h除去水合肼，得到水合肼納米水合高嶺石；

（4）配製硝酸銀溶液：稱取10g硝酸銀晶體於100ml超純水中，攪拌溶解後避光且於4℃環境中保存備用；

（5）製備納米銀水合高嶺石：將步驟（3）中製得的水合肼納米水合高嶺石與步驟（4）中得到的硝酸銀溶液混合，並置於30~50℃環境中反應72h，其中，水合肼納米水合高嶺石與硝酸銀溶液的體積比為1:150~180；

（6）鈷60輻照：將步驟（5）中製備而成的納米銀水合高嶺石通過鈷60裝置進行輻照，輻照劑量為35~40KGy，輻照時間為30min~60min；

（7）製備納米銀水合高嶺石納米粉末：將步驟（6）處理後的納米銀水合高嶺石混合液離心分離，去除液體層，固體沉澱層取出置於坩堝內放置入馬弗爐中1200℃煅燒6h，保溫1h後得到納米銀水合高嶺石納米粉末。

優選地，步驟（1）中得到的高嶺石顆粒粒徑優選170目。

優選地，步驟（3）中水合肼與納米高嶺石粉末的重量比為50:3，負壓浸漬時的壓力為2000KPa。

優選地，步驟（5）中水合肼納米水合高嶺石與硝酸銀溶液的體積比為1:160。

優選地，步驟（6）中鈷60輻照劑量為36.5KGy，輻照時間為45min。

相對於現有技術，本發明的有益效果：本發明提供的一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法，製備方法工藝簡單，只需要經過簡單的混合攪拌即可得到水合高嶺石；此外，在製備納米銀水合高嶺石過程中，由於沒有加入對人體或水體有毒害的化學物質，因此使用過程中不會產生有毒有害的物質，具有環保性能；最後，採用了鈷60對製備而成的納米銀水合高嶺石溶液進行輻照，提高了高嶺石的吸附性能。本發明的一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法操作簡單，可有效地結合傳統的水處理工藝，具有很好的實際應用價值和大規模推廣應用的前景。

附圖說明

圖1是製備高嶺石的方法的工藝步驟流程圖。

具體實施方式

結合以下實施例對本發明作進一步描述。

實施例1 如圖1，是本實施例提供的一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法的工藝步驟，包括以下步驟：

（1）漂洗、粉碎高嶺石：將高嶺石使用石磨粉碎機粉碎，將粉碎後的高嶺石使用超聲分散45min，去除粒徑大於200目的顆粒，進一步地篩選出粒徑為170目的高嶺石顆粒；

（2）製備納米高嶺石粉末：將經過步驟（1）處理所得的高嶺石粉末置於電弧爐中加熱，以20~30℃/min的升溫速率加熱至1200℃保溫12h後，製得納米高嶺石粉末；

（3）製備水合高嶺石：將經過步驟（2）處理得到的納米高嶺石粉末中加入水合肼，水合肼與納米高嶺石粉末的重量比為50:3，稍加攪拌後，置於反應器中負壓浸漬反應36h，負壓浸漬的壓力為2000KPa；然後置於高速冷凍離心機上以10000rpm/min去除上層液體，固體沉澱物中加入無水乙醇75℃處理12h除去水合肼，得到水合肼納米水合高嶺石；

（4）配製硝酸銀溶液：稱取10g硝酸銀晶體於100ml超純水中，攪拌溶解後避光且於4℃環境中保存備用；

（5）製備納米銀水合高嶺石：將步驟（3）中製得的水合肼納米水合高嶺石與步驟（4）中得到的硝酸銀溶液混合，並置於45℃環境中反應72h，其中，水合肼納米水合高嶺石與硝酸銀溶液的體積比為1:160；

（6）鈷60輻照：將步驟（5）中製備而成的納米銀水合高嶺石通過鈷60裝置進行輻照，輻照劑量為36.5KGy，輻照時間為45min；

（7）製備納米銀水合高嶺石納米粉末：將步驟（6）處理後的納米銀水合高嶺石混合液離心分離，去除液體層，固體沉澱層取出置於坩堝內放置入馬弗爐中1200℃煅燒6h，保溫1h後得到納米銀水合高嶺石納米粉末。

實施例2 本實施例提供的一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法，包括以下步驟：

（1）漂洗、粉碎高嶺石：將高嶺石使用石磨粉碎機粉碎，將粉碎後的高嶺石使用超聲分散60min，篩選出200目~180目的高嶺石粉末；

（2）製備納米高嶺石粉末：將經過步驟（1）處理所得的高嶺石粉末置於電弧爐中加熱，以20~30℃/min的升溫速率加熱至1420℃保溫9.6h後，製得納米高嶺石粉末；

（3）製備水合高嶺石：將經過步驟（2）處理得到的納米高嶺石粉末中加入水合肼，水合肼與納米高嶺石粉末的重量比為50:2，稍加攪拌後，置於反應器中負壓浸漬反應72h，負壓浸漬的壓力為1000KPa；然後置於高速冷凍離心機上以10000rpm/min去除上層液體，固體沉澱物中加入無水乙醇75℃處理12h除去水合肼，得到水合肼納米水合高嶺石；

（4）配製硝酸銀溶液：稱取10g硝酸銀晶體於100ml超純水中，攪拌溶解後避光且於4℃環境中保存備用；

（5）製備納米銀水合高嶺石：將步驟（3）中製得的水合肼納米水合高嶺石與步驟（4）中得到的硝酸銀溶液混合，並置於50℃環境中反應72h，其中，水合肼納米水合高嶺石與硝酸銀溶液的體積比為1:180；

（6）鈷60輻照：將步驟（5）中製備而成的納米銀水合高嶺石通過鈷60裝置進行輻照，輻照劑量為40KGy，輻照時間為30min；

（7）製備納米銀水合高嶺石納米粉末：將步驟（6）處理後的納米銀水合高嶺石混合液離心分離，去除液體層，固體沉澱層取出置於坩堝內放置入馬弗爐中1200℃煅燒6h，保溫1h後得到納米銀水合高嶺石納米粉末。

實施例3 本實施例提供的一種用於環保領域水體處理的高嶺石的製備方法，包括以下步驟：

（1）漂洗、粉碎高嶺石：將高嶺石使用石磨粉碎機粉碎，將粉碎後的高嶺石使用超聲分散30min，篩選出160目~150目的高嶺石粉末；

（2）製備納米高嶺石粉末：將經過步驟（1）處理所得的高嶺石粉末置於電弧爐中加熱，以20~30℃/min的升溫速率加熱至1600℃保溫8h後，製得納米高嶺石粉末；

（3）製備水合高嶺石：將經過步驟（2）處理得到的納米高嶺石粉末中加入水合肼，水合肼與納米高嶺石粉末的重量比為50:3，稍加攪拌後，置於反應器中負壓浸漬反應24h，負壓浸漬的壓力為3500KPa；然後置於高速冷凍離心機上以10000rpm/min去除上層液體，固體沉澱物中加入無水乙醇75℃處理12h除去水合肼，得到水合肼納米水合高嶺石；

（4）配製硝酸銀溶液：稱取10g硝酸銀晶體於100ml超純水中，攪拌溶解後避光且於4℃環境中保存備用；

（5）製備納米銀水合高嶺石：將步驟（3）中製得的水合肼納米水合高嶺石與步驟（4）中得到的硝酸銀溶液混合，並置於30℃環境中反應72h，其中，水合肼納米水合高嶺石與硝酸銀溶液的體積比為1:150；

（6）鈷60輻照：將步驟（5）中製備而成的納米銀水合高嶺石通過鈷60裝置進行輻照，輻照劑量為35KGy，輻照時間為60min；

（7）製備納米銀水合高嶺石納米粉末：將步驟（6）處理後的納米銀水合高嶺石混合液離心分離，去除液體層，固體沉澱層取出置於坩堝內放置入馬弗爐中1200℃煅燒6h，保溫1h後得到納米銀水合高嶺石納米粉末。

試驗例 採用實施例1~3製備而成的納米銀水合高嶺石納米粉末對含有重金屬的水體進行處理，分別取1000mg/L的銅、鉛、砷、鎘和汞離子水樣1000ml，在其中投放未經處理的高嶺石和經過處理後的納米銀水合高嶺石納米粉末，在常溫下置于振蕩箱中以200rpm/min振蕩6h，再檢測上述水樣中的各個重金屬離子含量，得到不同的去除率，結果如表1所示。

表1 處理結果對照表。如表1的處理結果數據顯示，採用本發明的製備方法製備而成的納米銀水合高嶺石納米粉末，對重金屬具有顯著的去除效果，吸附能力大幅度得到提高，尤其對於汞金屬離子的去除吸附能力較其餘金屬離子強。

最後應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明保護範圍的限制，儘管參照較佳實施例對本發明作了詳細地說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和範圍。