一種結構色活性炭及其製備方法和應用的製作方法
2023-04-24 16:51:11 2
一種結構色活性炭及其製備方法和應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種結構色活性炭及其製備方法和應用，結構色活性炭由具有孔隙結構的膠體晶體結構色材料和填充於孔隙結構內的活性炭組成。本發明還公開了一種結構色活性炭的製備方法及其應用。本發明製備的結構色活性炭用於氣體吸附，以其反射峰作為指示信號，隨著氣體吸附程度的增大，反射峰將發生移動，相應的結構色活性炭的結構色發生變化，實現了對活性炭的氣體吸附程度的指示。因此，結構色活性炭實現了活性炭材料的氣體吸附及吸附飽和可視化指示的結合，解決了現有活性炭材料無法檢測氣體吸附程度的問題。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明具體涉及一種結構色活性炭及其製備方法和應用。屬於活性炭材料技術領 域。 一種結構色活性炭及其製備方法和應用
【背景技術】
[0002] 2010以來，全球活性炭消費量持續快速增長，2012年全球消費總量達到120萬噸， 市場總額超過15億美元，發展潛力巨大。未來全球工業環保（汞排放等）、家居/汽車環保 (甲醛、異味等）、自來水淨化、食品飲料精製等領域，將可能使得木質活性炭的需求出現爆 發性增長。
[0003] 活性炭是由含炭為主的物質作原料，經高溫炭化和活化製得的疏水性吸附劑。由 於活性炭含有大量大孔、微孔、介孔，具有巨大的比表面積，因此活性炭具有很強的吸附能 力，是一種有效的氣體吸附材料。然而活性炭材料在吸附氣體之後，外觀上並無明顯變化， 因此無法分辨該活性炭材料是否吸附飽和，是否可以繼續使用。
[0004] 而結構色因其具有高亮度、高飽和度、永不退色、虹彩現象、偏振效應等特點，而這 些都是普通顏料色或色素色所不具備的，因此越來越受到科學界和工程界的關注。
[0005] 而將結構色的顏色變化的優點與活性炭的吸附性能相結合的研究在國內外尚未 有研究。
【發明內容】
[0006] 技術問題：本發明的第一個目的是提供了一種結構色活性炭。本發明的第二個目 的是提供了一種結構色活性炭的製備方法。本發明第三個目的是提供給了一種結構色活性 炭在製備氣體吸附劑方面的應用。
[0007] 技術方案：為實現上述目的，本發明通過下述技術方案實現：
[0008] 本發明的結構色活性炭由具有孔隙結構的膠體晶體結構色材料和填充於膠體晶 體結構色材料孔隙結構內的活性炭組成。所述膠體晶體結構色材料為膠體晶體蛋白石結構 材料、膠體晶體反蛋白石結構材料。
[0009] 膠體晶體蛋白石結構材料是由膠體晶體納米粒子組裝而成的，膠體晶體反蛋白石 結構材料是以膠體晶體蛋白石結構材料為模板製備而成的。
[0010] 本發明的結構色活性炭的製備方法為：以膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備 模板，將炭前體填充至膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子之間的孔隙內碳化及活化，再利 用腐蝕劑逐步腐蝕活性炭內的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子獲得結構色活性炭。
[0011] 具體步驟如下：
[0012] (1)蛋白石結構膠體晶體模板的製備：將單分散的膠體晶體納米粒子均勻分散在 乙醇或水內，形成膠體溶液，製備蛋白石結構膠體晶體模板；
[0013] (2)將炭前體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板上，當模板的顏色從結構色變為 透明後，晾乾，在惰性氣體保護下，加熱使炭前體溶液碳化；
[0014] (3)加入化學活化劑或通入活化氣體，在高溫狀態下，使碳化的炭-蛋白石結構膠 體晶體模板複合物中的碳活化；
[0015] (4)將活性炭-膠體晶體蛋白石模板複合物投入腐蝕劑，除去膠體粒子模板；即獲 得結構色活性炭。
[0016] 所述膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的方法包括沉積法、提拉法、旋 塗法或刮膜法。
[0017] 所述沉積法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散 的膠體晶體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液 中，待乙醇或水揮發殆盡，膠體晶體納米粒子沉積在玻片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模 板；
[0018] 提拉法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠 體晶體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，以 勻速將玻片緩慢提拉出乙醇或水，膠體晶體納米粒子在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構 膠體晶體模板；
[0019] 旋塗法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的 膠體晶體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，滴加至玻片並旋塗，膠體晶體納 米粒子在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構膠體晶體模板；
[0020] 刮膜法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠 體晶體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，滴加至玻片表面，刮片在玻片表面 勻速刮過，膠體晶體納米粒子在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0021] 所述單分散的膠體晶體納米粒子為二氧化矽膠體粒子、二氧化鈦膠體粒子、聚苯 乙烯類聚合物膠體粒子中的一種或兩種以上的任意混合；所述炭前體的碳源選自蔗糖或葡 萄糖。
[0022] 所述單分散的膠體晶體納米粒子的粒徑範圍在50nm-1000nm之間。
[0023] 所述活化方法為物理活化或化學活化；所述物理活化採用水蒸氣、二氧化碳、空氣 或煙道氣活化，所述化學活化採用硫酸、氫氧化鉀、氯化鋅或磷酸活化。
[0024] 所述腐蝕劑為氫氟酸、氫氧化鈉、焦硫酸鉀或四氫呋喃溶液中的一種。
[0025] 本發明的結構色活性炭在製備氣體吸附劑方面的應用。
[0026] 該活性炭在氣體吸附中的應用及在氣體吸附飽和情況下的可視化指示。在進行氣 體吸附時，所述結構色活性炭的反射峰發生變化，用於吸附程度的檢測。通過結構色活性炭 的顏色發生改變，用於指示結構色活性炭是否達到氣體吸附飽和。
[0027] 有益效果：與現有技術相比，本發明的優點如下：本發明製備的結構色活性炭用 於氣體吸附，以其反射峰作為指示信號，隨著氣體吸附程度的增大，反射峰將發生移動，相 應的結構色活性炭的結構色發生變化，實現了對活性炭的氣體吸附程度的指示。因此，結構 色活性炭實現了活性炭材料的氣體吸附及吸附飽和可視化指示的結合，解決了現有活性炭 材料無法檢測氣體吸附程度的問題。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028] 圖1是本發明結構色活性炭的製備及吸附飽和可視化示意圖；
[0029] 其中1為蛋白石結構膠體晶體模板；2為蛋白石結構膠體晶體模板內填充炭前體； 3為蛋白石結構膠體晶體模板內填充炭前體經碳化及活化；4為腐蝕掉蛋白石膠體晶體模 板後的反蛋白石結構活性炭材料。
[0030] 圖2 (a)結構色活性炭在吸附乙醇前後的光譜變化；(b)結構色活性炭在吸附不同 氣體後的反射峰的位置的變化。
【具體實施方式】
[0031] 以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用於說明 本發明而不限於限制本發明的範圍。實施例中採用的實施條件可以根據具體廠家的條件做 進一步調整，未註明的實施條件通常為常規實驗中的條件。
[0032] 實施例1基於化學活化的結構色活性炭的製備之一
[0033] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0034] 將直徑為250納米的單分散性二氧化矽球形納米粒子均勻分散在乙醇溶液中，形 成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻 片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0035] 2.碳化及活化：
[0036] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為 (0-10) : (40-50) : (40-80) : (0-1)，將炭前體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭 前體溶液填充至二氧化矽納米粒子孔隙內，在氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前 體溶液碳化及活化得到活性炭-二氧化矽模板複合物，降至室溫後，用〇. 5M的鹽酸清洗至 PH = 6。
[0037] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0038] 將活性炭-二氧化矽模板複合物浸泡入氫氟酸溶液，得到結構色活性炭。
[0039] 實施例2基於化學活化的結構色活性炭的製備之二 [0040] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0041] 蛋白石結構膠體晶體模板採用沉積法製備，將直徑為50納米的單分散性二氧化 鈦膠體粒子均勻分散在乙醇溶液中，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇 揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0042] 2.碳化及活化：
[0043] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為1:40:60:0.2,將炭前 體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭前體溶液填充至二氧化鈦膠體孔隙內，在 氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前體溶液碳化及活化得到活性炭-二氧化鈦模板 複合物，降至室溫後，用〇. 5M的鹽酸清洗至PH = 6。
[0044] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0045] 將活性炭-氧化鈦模板複合物浸泡入氫氧化鈉溶液，得到結構色活性炭。
[0046] 實施例3基於化學活化的結構色活性炭的製備之三
[0047] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0048] 蛋白石結構膠體晶體模板採用沉積法製備，將直徑為1000納米的單分散性二氧 化矽球形納米粒子均勻分散在乙醇溶液中，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中， 待乙醇揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0049] 2.碳化及活化：
[0050] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為1:40:60:0. 2,將炭前 體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭前體溶液填充至二氧化矽納米粒子孔隙 內，在氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前體溶液碳化及活化得到活性炭-二氧化 矽模板複合物，降至室溫後，用〇. 5M的鹽酸清洗至PH = 6。
[0051] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0052] 將活性炭-二氧化矽模板複合物浸泡入焦硫酸鉀溶液，得到結構色活性炭。
[0053] 實施例4基於物理活化的反蛋白石結構活性炭材料的製備之一
[0054] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0055] 將直徑為250納米的單分散性二氧化矽球形納米粒子均勻分散在乙醇溶液中，形 成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻 片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0056] 2.碳化及活化：
[0057] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為1:40:60:0. 2,將炭前 體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭前體溶液填充至二氧化矽納米粒子孔隙 內，在氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前體溶液碳化，降至室溫後，在氬氣保護下 再升溫至900度，並在二氧化碳環境下保持4小時，進行活化得到活性炭-二氧化矽模板復 合物。
[0058] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0059] 將活性炭-二氧化矽模板複合物浸泡入氫氟酸溶液，得到結構色活性炭。
[0060] 實施例5基於物理活化的反蛋白石結構活性炭材料的製備之二
[0061] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0062] 將直徑為250納米的單分散性二氧化矽球形納米粒子均勻分散在乙醇溶液中，形 成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻 片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0063] 2.碳化及活化：
[0064] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為1:40:60:0. 2,將炭前 體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭前體溶液填充至二氧化矽納米粒子孔隙 內，在氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前體溶液碳化，降至室溫後，在氬氣保護下 再升溫至900度，並在二氧化碳環境下保持4小時，進行活化得到活性炭-二氧化矽模板復 合物。
[0065] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0066] 將活性炭-二氧化矽模板複合物浸泡入氫氟酸溶液，得到結構色活性炭。
[0067] 實施例6基於物理活化的反蛋白石結構活性炭材料的製備之三 [0068] 1.蛋白石結構膠體晶體模板的製備：
[0069] 將直徑為250納米的單分散性二氧化矽球形納米粒子均勻分散在乙醇溶液中，形 成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇揮發殆盡，二氧化矽納米粒子沉積在玻 片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
[0070] 2.碳化及活化：
[0071] 炭前體溶液為糖、水、乙醇、濃硫酸的混合溶液，其摩爾比為1:40:60:0. 2,將炭前 體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板表面，使炭前體溶液填充至二氧化矽納米粒子孔隙 內，在氬氣保護下加熱至700度並保持2小時使前體溶液碳化，降至室溫後，在氬氣保護下 再升溫至900度，並在二氧化碳環境下保持4小時，進行活化得到活性炭-二氧化矽模板 複合物。
[0072] 3.蛋白石結構膠體晶體模板的去除：
[0073] 將活性炭-二氧化矽模板複合物浸泡入氫氟酸溶液，得到結構色活性炭。
[0074] 實施例7結構色活性炭用於氣體吸附的性能測試
[0075] (1)反射光譜變化：
[0076] 將結構色活性炭至於氣體測試腔內，通入氣體，以光纖光譜儀檢測結構色活性炭 的反射光譜及光譜變化。如圖2所示。
[0077] (2)吸附量：
[0078] 將一定質量的結構色活性炭至於氣體測試腔內，通入氣體，以光纖光譜儀檢測結 構色活性炭的反射光譜及光譜變化，直至其光譜不再變化，計算其飽和狀態下氣體吸附量。
[0079] (3)吸附飽和可視化：
[0080] 將0. 08g -定質量的結構色活性炭至於氣體測試腔內，記錄結構色活性炭的顏色 結構色活性炭材料為紫色，通入氣體，以光纖光譜儀檢測結構色活性炭的反射光譜及光譜 變化，直至其光譜不再變化，認定為吸附飽和，此時再次記錄反蛋白石結構活性炭材料的顏 色，結構色活性炭材料為紫色變為藍綠色，與氣體吸附前的顏色進行比較。
[0081] 上述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以 任何方式限制本發明。
【權利要求】
1. 一種結構色活性炭，其特徵在於，它由具有孔隙結構的膠體晶體結構色材料和填充 於膠體晶體結構色材料孔隙結構內的活性炭組成。
2. 根據權利要求1所述的一種結構色活性炭，其特徵在於，所述膠體晶體結構色材料 為膠體晶體蛋白石結構材料、膠體晶體反蛋白石結構材料。
3. -種如權利要求2所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，以膠體晶體蛋白 石結構材料納米粒子製備模板，將炭前體填充至膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子之間的 孔隙內碳化及活化，再利用腐蝕劑逐步腐蝕活性炭內的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子 獲得結構色活性炭； 具體步驟如下： (1) 蛋白石結構膠體晶體模板的製備：將單分散的膠體晶體納米粒子均勻分散在乙醇 或水內，形成膠體溶液，製備蛋白石結構膠體晶體模板； (2) 將炭前體溶液滴至蛋白石結構膠體晶體模板上，當模板的顏色從結構色變為透明 後，晾乾，在惰性氣體保護下，加熱使炭前體溶液碳化； (3) 加入化學活化劑或通入活化氣體，在高溫狀態下，使碳化的炭-蛋白石結構膠體晶 體模板複合物中的碳活化； (4) 將活性炭-膠體晶體蛋白石模板複合物投入腐蝕劑，除去膠體粒子模板；即獲得結 構色活性炭。
4. 根據權利要求3所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述膠體晶體蛋白 石結構材料納米粒子製備模板的方法包括沉積法、提拉法、旋塗法或刮膜法。
5. 根據權利要求4所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述沉積法的膠體 晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠體晶體納米粒子均勻分 散在乙醇或水內，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，待乙醇或水揮發殆盡，膠 體晶體納米粒子沉積在玻片表面，製得蛋白石結構膠體晶體模板； 提拉法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠體晶 體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，將玻片垂直插入該膠體溶液中，以勻速 將玻片緩慢提拉出乙醇或水，膠體晶體納米粒子在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構膠體 晶體|吳板； 旋塗法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠體晶 體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，滴加至玻片並旋塗，膠體晶體納米粒子 在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構膠體晶體模板； 刮膜法的膠體晶體蛋白石結構材料納米粒子製備模板的步驟如下：將單分散的膠體晶 體納米粒子均勻分散在乙醇或水內，形成膠體溶液，滴加至玻片表面，刮片在玻片表面勻速 刮過，膠體晶體納米粒子在玻片表面自組裝，製得蛋白石結構膠體晶體模板。
6. 根據權利要求5所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述單分散的膠體 晶體納米粒子為二氧化矽膠體粒子、二氧化鈦膠體粒子、聚苯乙烯類聚合物膠體粒子中的 一種或兩種以上的任意混合；所述炭前體的碳源選自蔗糖或葡萄糖。
7. 根據權利要求5所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述單分散的膠體 晶體納米粒子的粒徑範圍在50nm-1000nm之間。
8. 根據權利要求3所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述活化方法為物 理活化或化學活化；所述物理活化採用水蒸氣、二氧化碳、空氣或煙道氣活化，所述化學活 化採用硫酸、氫氧化鉀、氯化鋅或磷酸活化。
9. 根據權利要求3所述的結構色活性炭的製備方法，其特徵在於，所述腐蝕劑為氫氟 酸、氫氧化鈉、焦硫酸鉀或四氫呋喃溶液中的一種。
10. -種如權利要求1所述的結構色活性炭在製備氣體吸附劑方面的應用。
【文檔編號】B01J20/20GK104117338SQ201410261795
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】顧忠澤, 仲啟鳳 申請人:東南大學