用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備的製作方法
2023-04-25 00:38:46 1
用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備的製作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備，它包括反應釜、過濾漏鬥、儲罐和電熱元件等。電熱元件與溫控器和熱探頭相配合以實現控溫；水槽內的水使得反應釜、過濾漏鬥和儲罐三者均處於相同的溫度環境，減小了實驗誤差；本實用新型主要容器之間以管道相連，轉移物料時不必拆卸任何部件，僅通過切換閥門就能夠快速實施反應、抽濾，淋洗等操作。本實用新型具有溫度可控、操作方便等特點，適合對溫度穩定性要求較高的提純實驗，特別是分步絡合等需要多次反應及過濾的實驗，如富勒烯絡合提純實驗。
【專利說明】用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種溫控提純設備，特別涉及一種用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備。
【背景技術】
[0002]富勒烯是除石墨和金剛石以外的第三種碳同素異構體，最典型的為C6tl和C7tl，採用電弧放電、雷射蒸發、電子束轟擊等方法製備。無論採用哪種方法製備，富勒烯都是在蒸發的菸灰中存在，從實驗製備得來的煙炱中需要分離提取C6tl /C7tl等富勒烯混合物，目前常用的方法為分步絡合法。富勒烯絡合反應需要溫度穩定，多次過濾，同時要使用到反應釜、漏鬥和儲罐等一系列設備。在操作過程中，容易出現溫度波動較大的問題，增大了實驗誤差。採用通常的綁縛電加熱帶或外加水夾套的方法，溫度穩定性差，而且反應釜、漏鬥和儲罐之間的溫度也不容易保持一致。反應告一段落後，需要把物料轉移到過濾漏鬥以分離液固兩相物料，這一過程通常涉及反應釜及其攪拌器的拆除、釜壁殘餘物的淋洗、反應爸及其攪拌器的重新安裝等操作，比較麻煩，尤其對於富勒烯絡合提純之類的分步絡合多次反應過程，更是顯得操作非常繁瑣。此外，物料傾倒和淋洗等操作過程很難控制溫度的波動，對實驗數據影響較大。
實用新型內容
[0003]本實用新型的目的就在於針對上述現有技術的不足，提供一種用於富勒烯絡合提純實驗的溫控提純設備，其溫度穩定、可控，主體部件無需拆卸，操作簡便。
[0004]為了實現上述目的，本實用新型採用的技術方案是這樣的。
[0005]一種溫控提純設備，包括用於反應的反應釜、用於過濾的漏鬥，用於儲放溶液的儲罐；還包括為物料在系統中運行提供動力的真空泵和加壓裝置；還包括一個用於提供穩定溫度環境的水槽；所述的反應釜、過濾漏鬥和儲罐安裝於水槽內，依靠管道連接；所述過濾漏鬥附加有帶膠墊的漏鬥蓋，可快速使漏鬥臨時形成比較密封的空間，以便抽負壓。所述的過濾漏鬥和儲罐與真空泵及加壓裝置依靠管道連接；所述的水槽內還安裝有電熱元件和溫度探頭，所述的電熱元件和溫度探頭與溫控器連接。
[0006]作為一種改進，所述的水槽體積較大，可將反應釜、漏鬥和儲罐全部置於水槽之中，利於保持溫度一致，提高實驗精度。
[0007]作為一種改進，所述的反應釜與漏鬥之間以管道相連，轉移物料時無需拆卸反應釜和攪拌器，省卻了傾倒步驟，並且在需要進行下一步反應時也就不必重新安裝反應釜和攪拌器。
[0008]作為一種改進，所述的過濾漏鬥附加一個粘有膠墊的蓋子，漏鬥抽真空時暫時蓋上可形成負壓環境，快速吸取反應釜物料。吸取完物料停掉掉真空泵後，揭開蓋子也非常方便。
[0009]作為一種改進，所述的儲罐設置有延伸至反應釜上端的噴淋管；所述的噴淋管接有軟管以便調整方向；儲罐加壓後可噴淋衝洗反應釜內殘餘的物料，也可噴壓溶液轉移到其他容器。
[0010]作為一種改進，所述的水槽下方設置有帶有閥門的排水管，便於排空水槽內的水。
[0011]作為上述改進另一種更進一步的改進，所述的水槽側上方設置有溢流管。當某些操作需要在低溫下進行時，冷凍液可以從水槽下方排水管進入，從水槽側上方溢流管流出，擴大了本實用新型的適用溫度範圍。
[0012]本實用新型的有益之處在於。
[0013]具有上述結構的溫控提純設備，利用電熱元件和溫控器實現了整個系統的溫度穩定可控；對某些低溫操作也設置了冷凍液進出水槽的管道，擴大了適用範圍；反應釜、漏鬥和儲罐全部置於水槽之中使其溫度一致，提高實驗精度；反應告一段落需要過濾時只需控制閥門的開關並蓋上漏鬥蓋，數秒內即可實現物料的快速轉移，省去了繁瑣的拆卸、安裝反應釜程序；整體恆溫的設計還使得淋洗溫度與反應高度一致，極大地減小了因溫度波動帶來的誤差。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型的結構圖。
[0015]圖中標記:1反應釜、2過濾漏鬥、3儲罐、4-12閥門、13溫度探頭、14電熱元件、15溫控器、16攪拌器、17漏鬥蓋、18噴淋管、19軟管、20真空泵、21加壓裝置、22水槽、23保溫層、24水、25溢流管。
【具體實施方式】
[0016]為了更加清楚地理解本實用新型的目的、技術方案及有益效果，下面結合附圖對本實用新型做進一步的說明，但並不將本實用新型的保護範圍限定在以下實施例中。
[0017]參見圖1，本實用新型包括用於物料反應的反應釜I及附屬機械攪拌器16 ;包括過濾漏鬥2及附屬蓋子17 ;還包括用於儲放溶液的儲罐3 ;還包括一個水槽22 ;所述反應釜
1、過濾漏鬥2和儲罐3依靠管道依次連接；反應釜I與過濾漏鬥2之間設置有閥門4和閥門5，過濾漏鬥2和儲罐3之間設置有閥門7和閥門8 ;所述過濾漏鬥2通過閥門6與真空泵20連接；所述儲罐3通過閥門9與真空泵20連接，通過閥門10與加壓裝置21連接；所述儲罐3有延伸至反應釜I入口的噴淋管18 ;所述的噴淋管18上設置有閥門11 ;所述噴淋管18上可加接軟管19 ;所述反應釜1、過濾漏鬥2、儲罐3安裝於水槽22內；所述水槽22內還安裝有電熱元件14和溫度探頭13，所述的電熱元件14和溫度探頭13與溫控器15連接；所述水槽22外壁設置有保溫層23 ;所述水槽22底部設置有帶閥門12的管道；所述水槽22側上方設置有溢流管25。
[0018]進行提純操作時時，將水24基本注滿水槽22，接通電源，在溫控器15上設定溫度。將待絡合的溶液注入反應釜1，將過濾漏鬥2底部鋪上濾紙。待系統溫度穩定後，開啟攪拌器16，慢慢將絡合劑加入反應釜I中與待絡合溶液反應。分步絡合第一階段結束後，漏鬥2頂部蓋上帶膠墊的漏鬥蓋17，開啟真空泵20和閥門6，形成負壓，開啟閥門5和閥門4，快速將反應釜I的固液混合物吸入漏鬥2。物料轉移過程無需拆卸攪拌器16和反應釜1，因此下階段繼續反應也就省去重新安裝過程。吸取物料完成後關閉閥門6，過濾漏鬥2內為常壓，然後揭開漏鬥蓋17，關閉閥門4和閥門5。將閥門10關閉，開啟閥門9，使儲罐3內形成負壓，打開閥門8和閥門7，實現抽濾。抽濾結束後關閉閥門7，然後停止真空泵20，關閉閥門9，開啟閥門10，通過加壓裝置21 (通常使用氮氣加壓)將儲罐3內壓力升至約0.01?
0.03MPa，然後關閉閥門10開啟閥門11，少量溶液通過噴淋管18及軟管19對反應釜內殘餘絡合物進行淋洗。淋洗結束後，重複剛才漏鬥2抽負壓吸取反應釜I的物料的操作，以及儲罐3抽負壓對漏鬥2物料進行抽濾的操作，即完成一次絡合與過濾過程。
[0019]本實用新型可根據實際需要進行分步絡合等多次操作。關閉閥門7，再關閉閥門9和真空泵20，然後打開閥門10，通過加壓裝置21提升儲罐3內壓力為0.01?0.03MPa，開啟閥門8和閥門11將儲罐3中的經第一次絡合併抽濾後的溶液全部壓回反應釜1，啟動攪拌器16，即可逐步加入絡合劑進行分步絡合中的第二次絡合。
[0020]若某些反應需要在低溫下完成，可不使用加熱元件14，只開啟溫控器以顯示溫度。閥門12下部管口接管子作為冷凍液進口，溢流管25接管子作為冷凍液出口，開啟閥門12。系統溫度達到反應溫度後關閉閥門12並開始提純操作，過程中可根據溫控器所示溫度變化，通過閥門12的開或關，及時調整系統溫度。
【權利要求】
1.一種用於富勒烯絡合實驗的溫控提純設備，其特徵在於:包括用於反應的反應釜，用於過濾的漏鬥，用於儲放溶液的儲罐以及為物料在系統中運行提供動力的真空泵和加壓裝置；還包括一個用於提供穩定溫度環境的水槽；所述的反應釜、過濾漏鬥和儲罐安裝於水槽內，依靠管道連接；所述的過濾漏鬥和儲罐與真空泵及加壓裝置依靠管道連接；所述的過濾漏鬥附有帶膠墊的蓋子；所述的水槽內還安裝有電熱元件和溫度探頭，所述的電熱元件和溫度探頭與溫控器連接。
2.根據權利要求1所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的反應釜帶有機械攪拌裝置。
3.根據權利要求1所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的過濾漏鬥附帶粘有膠墊的蓋子。
4.根據權利要求1所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的反應釜與過濾漏鬥之間、過濾漏鬥與儲罐之間、過濾漏鬥與真空泵之間、儲罐與真空泵及加壓裝置之間都設置有閥門。
5.根據權利要求1所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的反應釜與儲罐之間設置有延伸至反應釜入口的噴淋管；所述的噴淋管上設置有閥門。
6.根據權利要求5所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的噴淋管管口加接有軟管。
7.根據權利要求1所述的溫控提純設備，其特徵在於:所述的水槽內安裝有安裝有電熱元件和溫度探頭，所述水槽在下方設置有帶有閥門的排水管，在側上方設置有溢流管。
【文檔編號】C01B31/02GK203830012SQ201420165252
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月8日 優先權日:2014年4月8日
【發明者】周雪松, 聶緒建, 金永中, 李兵紅, 範正平 申請人:中橡集團炭黑工業研究設計院, 四川理工學院