可低溫燒結的超低介電常數微波介質陶瓷BaBi8V2018的製作方法

2023-04-25 02:21:11 1

可低溫燒結的超低介電常數微波介質陶瓷BaBi8V2018的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種可低溫燒結的溫度穩定型超低介電常數微波介電陶瓷BaBi8V2(VS其製備方法。（1)將純度為99.9%(重量百分比）以上的BaC03、Bi203和V205的原始粉末按BaBi8\018的組成稱量配料；（2)將步驟（1)原料溼式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘乾後在700°C大氣氣氛中預燒6小時；（3)在步驟（2)製得的粉末中添加粘結劑並造粒後，再壓製成型，最後在750~7801：大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑採用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量佔粉末總質量的3%。本發明製備的陶瓷在750-780°C燒結良好，介電常數達到17.4?18.3，其品質因數Qf值高達49000-64000GHz，諧振頻率溫度係數小，在工業上有著極大的應用價值。
【專利說明】可低溫燒結的超低介電常數微波介質陶瓷BaBi8V2O18

【技術領域】
[0001] 本發明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用於製造微波頻率使用的介質基板、陶瓷 諧振器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其製備方法。

【背景技術】
[0002] 微波介電陶瓷是指應用於微波頻段(主要是UHF和SHF頻段)電路中作為介質材料 並完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片和介質 導波迴路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在可攜式行動電話、汽車電話、無 繩電話、電視衛星接受器和軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型 化、集成化過程中正發揮著越來越大的作用。
[0003] 應用於微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求：（1)系列化介電常數 ε ^以適應不同頻率及不同應用場合的要求；（2)高的品質因數Q值或介質損耗tan δ以 降低噪音，一般要求Qf彡3000 GHz; (3)諧振頻率的溫度係數^儘可能小以保證器件具 有好的熱穩定性，一般要求_l〇/°C彡τ ,彡+10 ppm/°C。國際上從20世紀30年代末就有 人嘗試將電介質材料應用於微波技術。
[0004] 根據相對介電常數L的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發和正在開發 的微波介質陶瓷分為4類。
[0005] (1)超低介電常數微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti0 2、Y2BaCu05、MgAl2O4和 Mg2SiO4等，其20,品質因數QXf 3 50000GHz，10 ppm/° C。主要用於微波基 板以及高端微波元器件。
[0006] (2)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統或它們之間的複合系統MWDC材料。其ε ^25?30， Q=(l?2) X 104(在f彡10 GHz下），τ , ^ 〇。主要應用於f彡8 GHz的衛星直播等微波 通信機中作為介質諧振器件。
[0007] (3)中等L和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti 9O2tl和（Zr、Sn) TiO4 等為基的MWDC材料，其= 35?40, Q= (6?9) XlO3 (在f=3?一4GHz下)，5 ppm/° C。主要用於4?8 GHz頻率範圍內的微波軍用雷達及通信系統中作為介質諧振器 件。
[0008] (4)高L而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用於0.8?4GHz頻率範圍內民用移 動通訊系統，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar、Kato等人相繼發現並 研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO - Ln2O3 - TiO2系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡稱BLT系）、 複合f丐欽礦結構CaO -Li2O一Ln2O3一TiO2系列、鉛基系列材料、CahLn 2xjZ3TiO3系等商ε ^微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO - Nd2O3 - TiO2材料介電常數達到90,鉛基系列（Pb, Ca) ZrO3介電常數達到105。
[0009] 以上這些材料體系的燒結溫度一般高於1300° C，不能直接與Ag和Cu等低 烙點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術（Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發展和微波多層器件發展的要求，國內外的研究人員對一些 低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，主要是採用微晶玻璃或玻璃-陶瓷複合材料體 系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。 因此研製無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點。
[0010] 在探索與開發新型可低燒微波介電陶瓷材料的過程中，固有燒結溫度低的Li基 化合物、Bi基化合物、鎢酸鹽體系化合物和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛關 注與研究，但是由於微波介電陶瓷的三個性能指標（ε ^與9*€和τ/)之間是相互制約 的關係(見文獻：微波介質陶瓷材料介電性能間的制約關係，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文 中，電子元件與材料，2005年3月第3期)，滿足三個性能要求且可低溫燒結的單相微波 介質陶瓷非常少，它們的諧振頻率溫度係數通常過大或者品質因數偏低而無法實際生產應 用。目前對微波介質陶瓷的研究大部分是通過大量實驗而得出的經驗總結，卻沒有完整 的理論來闡述微觀結構與介電性能的關係，因此，在理論上還無法從化合物的組成與結構 上預測其諧振頻率溫度係數和品質因數等微波介電性能，這在很大程度上限制了低溫共燒 技術及微波多層器件的發展。探索與開發既能低溫燒結同時具有近零諧振頻率溫度係數 (丨± τ/ I彡10 ppm/°C)與較高品質因數的微波介電陶瓷是本領域技術人員一直渴望解 決但始終難以獲得成功的難題。


【發明內容】

[0011] 本發明的目的是提供一種具有良好的熱穩定性與低損耗，同時可低溫燒結的超低 介電常數微波介電陶瓷材料及其製備方法。
[0012] 本發明的微波介電陶瓷材料的化學組成為BaBi8V2O 18O
[0013] 本微波介電陶瓷材料的製備方法步驟為： (1)將純度為99. 9% (重量百分比）以上的BaC03、Bi203和V2O 5的原始粉末按BaBi8V2O18 的組成稱量配料。
[0014] (2)將步驟（1)原料溼式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘乾後在700°C大 氣氣氛中預燒6小時。
[0015] (3)在步驟（2)製得的粉末中添加粘結劑並造粒後，再壓製成型，最後在 75(T780°C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑採用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙 烯醇添加量佔粉末總質量的3%。
[0016] 本發明製備的陶瓷在75(T780°C燒結良好，介電常數達到17. 4?18. 3,其諧振頻 率的溫度係數^小，溫度穩定性好；品質因數Qf值高達49000-64000GHZ，可廣泛用於各種 介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的製造，可滿足低溫共燒技術及微波多層器件的技 術需要，在工業上有著極大的應用價值。

【具體實施方式】
[0017] 實施例： 表1示出了構成本發明的不同燒結溫度的3個具體實施例及其微波介電性能。其製備 方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。
[0018] 本陶瓷可廣泛用於各種介質基板等微波器件的製造，可滿足移動通信和衛星通信 等系統的技術需要。
[0019]表 1 :

【權利要求】
1. 一種可低溫燒結的溫度穩定型超低介電常數微波介電陶瓷，其特徵在於所述微波介 電陶瓷的化學組成為=BaBi8V2O18 ; 所述微波介電陶瓷的製備方法具體步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比）以上的BaC03、Bi203和V2O 5的原始粉末按BaBi8V2O18 的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料溼式球磨混合12小時，球磨介質為蒸餾水，烘乾後在700°C大氣氣 氛中預燒6小時； (3) 在步驟（2)製得的粉末中添加粘結劑並造粒後，再壓製成型，最後在75(T780°C大 氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑採用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加量 佔粉末總質量的3%。
【文檔編號】C04B35/495GK104211396SQ201410470818
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日
【發明者】方維雙, 唐瑩, 郭歡歡 申請人:桂林理工大學