一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法
2023-04-25 02:07:36 2
一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法，屬於碳納米管薄膜【技術領域】。本發明通過對無規取向的碳納米管膜牽伸和加壓密實，並且根據需要進行多次牽伸和加壓密實的步驟，得到高取向碳納米管膜，具有優異的力學性能，其中取向度可達9.2，體密度可達1.12g/cm3。經過兩次牽伸和兩次壓實處理後的碳納米管膜的斷裂伸長率低於5%的情況下其拉伸強度達到652MPa；碳納米管膜牽伸率可高達50%；可以製備數十釐米以上的較大尺寸的高取向高緻密化碳納米管膜。
【專利說明】一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳納米管膜的製備方法，尤其涉及一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法。
【背景技術】
[0002]自1991年日本電鏡專家Iijima在真空電弧蒸發的石墨電極中觀察到碳納米管(CNTs)以來，CNTs就因其獨特的結構和優異的性能引起了世界範圍內不同研究領域專家們的廣泛興趣。理論和實驗結果均表明碳納米管的拉伸強度和彈性模量分別高達200GPa和lTPa，同時碳納米管具有優異電和熱性能。碳納米管潛在的應用領域包括太陽能電池、平板顯示器、傳感器、鋰離子電池等。然而，碳納米管為納米材料，將其製備成宏觀體才更具有實際應有價值。目前，碳納米管宏觀體包括碳納米管陣列、碳納米管纖維、碳納米管絲帶、碳納米管膜等。碳納米管膜是碳納米管通過管間的範德華力相互纏結形成的自支撐膜狀宏觀體。但是，目前碳納米管膜的性能遠未達到預期水平，其主要原因為:碳納米管膜中碳納米管排列較疏鬆，碳納米管在碳納米管膜中的取向程度較差。因此，製備高取向高緻密化碳納米管膜是實現碳納米管具體應用中一項關鍵技術。
[0003]目前，取向碳納米管膜的製備方法有磁場抽濾法、滾壓法、牽引法。磁場抽濾法是基於碳納米管分散液，故在分散過程中需要對碳納米管進行物理或者化學處理，這將顯著降低碳納米管的性能，該方法僅適用於長徑比小的碳納米管，得到的碳納米管的取向度較差，性能偏低。滾壓法和牽引法是基於碳納米管陣列進行一定的處理，碳納米管膜的尺寸受到陣列尺寸規格的限制並且陣列的生產效率較低、生產成本較高。因此，迫切需要一種高效低成本技術來製備大尺寸的高取向高緻密化碳納米管膜。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種高效的、低成本的、操作簡便的方法來製備高取向高緻密化碳納米管膜。所述高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法包括如下步驟:
[0005]第一步，製備碳納米管膜。
[0006]第二步，對碳納米管膜進行牽伸，第一次牽伸率20%~40%。
[0007]第三步，對牽伸後的碳納米管膜進行加壓密實。
[0008]第四步，如果密實後碳納米管膜滿足性能要求，則結束；否則重複牽伸和密實I~3次，直至牽伸後碳納米管膜的斷裂伸長率不高於5%，或者滿足取向度的要求；每次牽伸的牽伸率小於上一次牽伸的牽伸率。優選的，二次牽伸的牽伸率為5%~15%之間，具體取值根據碳納米管膜的檢測數據進行選取。
[0009]經過本發明製備方法所得到的碳納米管膜，具有高取向高緻密度，其中取向度可達9.2，體密度可達1.12g/cm3。
[0010]本發明的優點在於:
[0011] (I)本發明採用的碳納米管膜由幾十至幾百層0.1 μ m的薄膜單元構成，碳納米管在薄膜單元面內分布，是用於碳納米管牽伸取向的理想材料。
[0012](2)本發明提供的製備方法對碳納米管膜進行多次牽伸、壓實，可獲得高牽伸率，碳納米管膜牽伸率可高達50%。
[0013](3)本發明製備的碳納米管膜具有高取向度，由極化拉曼光譜測定的取向度(Ie///IG±)可達到9.2。
[0014](4)本發明製備的碳納米管膜具有高緻密度，碳納米管膜密度達1.12g/cm3。
[0015](5)本發明製備的高取向碳納米管膜具有優異的力學性能，經過兩次牽伸和兩次壓實處理後的碳納米管膜的斷裂伸長率低於5%的情況下其拉伸強度達到652MPa。
[0016](6)本發明可以製備數十釐米以上的較大尺寸的高取向高緻密化碳納米管膜。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明中未牽伸無規取向碳納米管膜表面形貌；
[0018]圖2是本發明中無規取向碳納米管膜進行30%牽伸後碳納米管膜的表面形貌；
[0019]圖3是本發明中無規取向碳納米管膜經過30%牽伸並壓實處理後的碳納米管膜表面形貌；
[0020]圖4是本發明中 無規取向碳納米管膜經過三個拉伸-壓實循環處理後的碳納米管膜的拉伸應力-應變曲線。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和具體實施例，進一步闡述本發明。
[0022]本發明提供一種高取向高緻密化碳納米管膜及其製備方法，所述製備方法包括如下步驟:
[0023]第一步，製備無規取向的碳納米管膜。
[0024]所述碳納米管膜採用氣相沉積法進行製備，碳納米管膜由幾十至幾百層0.1 μ m的薄膜單元構成，所述薄膜單元內碳納米管交叉堆積，呈無規狀態分布。
[0025]氣相沉積法製備碳納米管膜包括以下步驟:(I)在惰性氣體(如氬氣、氫氣或兩者混合物)的保護作用下，將碳源乙醇、噻吩與催化劑二茂鐵混合體系注入高溫管式爐中。(2)在高溫管式爐的另一端採用纏繞裝置收集形成的碳納米管氣凝膠，單層碳納米管氣凝膠薄膜厚度約為0.1 μ m，採用揮發性溶液噴灑於碳納米管氣凝膠，揮發性溶液揮發後形成碳納米管膜，隨著纏繞碳納米管氣凝膠厚度變化，最終碳納米管膜厚度幾微米至幾百微米。這種碳納米管膜的生產方法更容易實現連續批量化生產，而且通過調整高溫管式爐的直徑以及纏繞裝置可以控制碳納米管膜的尺寸，因而更能夠滿足實際的應用。上述方法中可以通過調節纏繞的時間來控制碳納米管膜的厚度，但不低於0.1 μ m。改變生長條件可以得到單壁碳納米管、少壁碳納米管和多壁碳納米管中的一種或多種，碳納米管通過範德華力相互纏結形成自支撐碳納米管膜。碳納米管與碳納米管膜幾乎同時形成，因此碳納米管的優異性能損耗較小。
[0026]第二步，對碳納米管膜進行牽伸，牽伸率20%~40%。
[0027]氣相沉積法製備碳納米管膜中，碳納米管隨機取向。本發明採取機械牽伸這一簡便方法提高碳納米管膜的取向度。為保證牽伸過程正常進行，夾頭間碳納米管膜的長度與寬度比不低於3。牽伸速度0.1~0.5mm/min。牽伸過程中,碳納米管沿牽伸方向擇優取向，碳納米管膜的寬度明顯降低，厚度增大，碳納米管與碳納米管間作用力減弱。
[0028]第三步，加壓密實牽伸後的碳納米管膜。
[0029]為得到高取向度碳納米管膜，增加碳納米管間作用力，對牽伸後的碳納米管膜主要採用物理密實方法進行壓實，提高碳納米管膜的密度，同時，亦可採用化學密實方法。
[0030]所述物理密實方法包括以下步驟:
[0031](a)為防止密實過程中破壞碳納米管膜結構，同時保證碳納米管膜完整地從壓實模具上取出，在碳納米管膜與密實用平板模具中間放置一層隔離膜，如聚四氟乙烯膜。
[0032](b)將碳納米管膜夾在兩個平整的平板模具中，該平板模具由剛性材料製備，如碳鋼。
[0033](C)將放好碳納米管膜的平板模具置於加壓裝置中均勻加壓，壓力0.5~3.0MPa,加壓時間不低於10分鐘，卸掉壓力並將碳納米管膜從平板模具中取出。所述加壓裝置選擇壓機等。
[0034]所述化學密實方法具體為:將牽伸後的碳納米管膜浸入丙酮、乙醇或苯等溶劑中，浸潤10~30分鐘，將碳納米管膜取出，放於真空烘箱內，加熱至50~80°C促進溶劑揮發，由於液體表面張力作用，溶劑揮發同時，碳納米管膜逐漸密實。
[0035]為得到高取向高 緻密化的碳納米管膜，進行多次牽伸與加壓密實處理過程I~3個循環，直至碳納米管膜厚度維持不變。每次牽伸過程中碳納米管膜長度與寬度比不低於3，牽伸速度0.1~0.5mm/min ;物理加壓密實壓力0.5~3.0MPa，加壓時間不低於10分鐘。經多次牽伸與加壓密實處理後，碳納米管膜伸長率可達到30%~50%，得到高取向高緻密化碳納米管膜，利用極化拉曼光譜表徵，平行與垂直於碳納米管膜牽伸方向G峰的比值Ie〃/Ie I由牽伸前的1.1可增加至牽伸後的9.2。所述的多次牽伸過程中，每次牽伸的牽伸率低於上一次牽伸的牽伸率。二次牽伸的牽伸率優選為5%~15%之間。
[0036]本發明製備的碳納米管膜具有優異的力學性能、導熱性能和導電性能，在結構材料、電子器件導熱和電磁屏蔽等領域具有非常廣闊的應用前景。
[0037]實施例1
[0038]應用本發明提供的製備方法，通過一次牽伸製備牽伸率30%斷裂伸長率低於5%的高取向碳納米管膜，具體步驟如下:
[0039]第一步，碳納米管膜的製備；
[0040]在惰性氣體的保護作用下，將乙醇、二茂鐵和噻吩的混合液以0.15ml/min的速度注入到1300°C的高溫管式爐中。惰性氣體為氬氣與氫氣(體積比為1:1)的混合物，其流量為4000sCCm。在高溫管式爐的另一端形成連續的碳納米管氣凝膠，通過纏繞裝置收集碳納米管氣凝膠，氣凝膠單層厚度約0.1 μ m，同時用乙醇與水的混合液噴灑碳納米管氣凝膠得到碳納米管膜。收集30分鐘得到長25cm、寬20cm和厚10 μ m的碳納米管膜，其體密度為
0.47g/cm3。此碳納米管膜的拉伸強度為185MPa。如圖1所示，製備得到的碳納米管膜中，碳納米管在膜面內二維無規分布，不沿厚度分布，碳納米管膜孔隙尺寸為幾十個納米至上百個納米。
[0041]第二步，碳納米管膜的牽伸；
[0042]利用手術刀從上述得到的碳納米管膜上切取長35mm、寬Imm的碳納米管膜的長方形樣條。用Instr0n3344力學試驗機夾持碳納米管膜樣條並進行30%的牽伸，夾頭兩端距離為20mm,牽伸速率為0.5mm/min。圖2顯示,經過30%牽伸後碳納米管膜在牽伸方向表現出較高的碳納米管取向，取向度通常採用極化拉曼光譜表徵，平行與垂直於碳納米管牽伸方向G峰的比值WIeI越大取向度越大，牽伸前後Ig"/Ig±R 1.1增加至5.5。
[0043]第三步，取向碳納米管膜的密實；
[0044]將牽伸後的碳納米管膜浸入丙酮溶劑中，浸潤30分鐘，將碳納米管膜取出，放於真空烘箱內，加熱至50°C促進溶劑揮發，由於液體表面張力作用，溶劑揮發同時，碳納米管膜逐漸密實，其體密度增加至0.68g/cm3。如圖3所示，密實處理後的碳納米管膜孔隙尺寸減小到幾個納米至十幾個納米。此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為4.6%，拉伸最大應力為420MPa。
[0045]實施例2
[0046]應用本發明提供的製備方法，通過兩次牽伸製備牽伸率40%、斷裂伸長率低於5%的高取向碳納米管膜，具體步驟如下:[0047]第一步，碳納米管膜的製備；
[0048]在惰性氣體的保護作用下，將乙醇、二茂鐵和噻吩的混合液以0.15ml/min的速度注入到1300°C的高溫管式爐中。惰性氣體為氬氣與氫氣(體積比為1:1)的混合物，其流量為4000sCCm。在高溫管式爐的另一端形成連續的碳納米管氣凝膠，通過纏繞裝置收集碳納米管氣凝膠，同時用乙醇與水的混合液噴灑碳納米管氣凝膠得到碳納米管膜。收集45分鐘得到長25cm、寬20cm和厚15 μ m的碳納米管膜。與實施例1對比，該膜厚度更大，具有更好的可牽伸性，其體密度為0.48g/cm3。此碳納米管膜的拉伸強度為195MPa。
[0049]第二步，碳納米管膜的牽伸；
[0050]利用手術刀從上述得到的碳納米管膜上切取長10cm、寬2cm的碳納米管膜的長方形樣條。用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜樣條並進行30%的牽伸,試驗機夾頭兩端距離為8cm,牽伸速率為0.5mm/min。
[0051]第三步，碳納米管膜的密實；
[0052]將牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，為了易於將碳納米管膜從鋼模具中分離下來，在碳納米管膜與鋼模具之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加2MPa的壓力並保持10分鐘。此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為13.5%，拉伸強度為 430MPa。
[0053]第四步，碳納米管膜的二次牽伸；
[0054]將上述第三步密實後的碳納米管膜樣品，再次採用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜長條並進行10%的牽伸，牽伸速率為0.2mm/min。
[0055]第五步，碳納米管膜的二次壓實；
[0056]將二次牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，為了易於將碳納米管從鋼片中分離下來，在碳納米管膜與鋼片之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加2MPa的壓力並保持10分鐘。
[0057]經過第二次牽伸與壓實，I增加至8.5，體密度增加至0.98g/cm3。碳納米管膜的斷裂伸長率為4.5%，承受的最大拉伸應力為598MPa。
[0058]實施例3
[0059]應用本發明提供的製備方法，通過三次牽伸製備牽伸率50%、斷裂伸長率低於5%的高取向碳納米管膜，具體步驟如下:
[0060]第一步，碳納米管膜的製備；
[0061]在惰性氣體的保護作用下，將乙醇、二茂鐵和噻吩的混合液以0.14ml/min的速度注入到1300°C的高溫管式爐中。惰性氣體為流量為4000SCCm。在高溫管式爐的另一端形成連續的碳納米管氣凝膠，通過纏繞裝置收集碳納米管氣凝膠，同時用乙醇與水的混合液噴灑碳納米管氣凝膠得到碳納米管膜。收集I小時得到長25cm、寬20cm和厚20 μ m的碳納米管膜。其體密度為0.49g/cm3。
[0062]第二步，碳納米管膜的牽伸；
[0063]利用手術刀從上述得到的碳納米管膜上切取長12cm、寬2cm的碳納米管膜的長方形樣條。用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜樣條並進行35%的牽伸,試驗機夾頭兩端距離為IOcm,牽伸速率為0.2mm/min。
[0064]第三步，碳納米管膜的密實；
[0065]將牽伸後的 碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，在碳納米管膜與鋼模具之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加IMPa的壓力並保持10分鐘。此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為15.6%。
[0066]第四步，碳納米管膜的二次牽伸；
[0067]將上述第三步密實後的碳納米管膜樣品，再次採用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜長條並進行10%的牽伸，牽伸速率為0.2mm/min。
[0068]第五步，碳納米管膜的二次壓實；
[0069]將二次牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，在碳納米管膜與鋼片之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加1.5MPa的壓力並保持10分鐘。此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為7.9%。
[0070]第六步，碳納米管膜的第三次牽伸；
[0071 ] 將上述第五步密實後的碳納米管膜樣品，再次採用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜長條並進行5%的牽伸,牽伸速率為0.lmm/min。
[0072]第七步，碳納米管膜的第三次壓實；
[0073]將第三次牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，在碳納米管膜與鋼片之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於壓機中，在室溫下施加1.5MPa的壓力並保持10分鐘。經過三次牽伸與壓實，Ie〃/I(；i增加至9.2,體密度增加至1.12g/cm3。如圖4所示,三次牽伸後的碳納米管膜的斷裂伸長率為3.8%，承受的最大拉伸應力為652MPa。
[0074]實施例4
[0075]應用本發明提供的製備方法，通過一次牽伸製備牽伸率40%、取向度表徵參量(IG///IG)大於8的碳納米管膜，具體步驟如下:[0076]第一步，碳納米管膜的製備；
[0077]在惰性氣體的保護作用下，將乙醇、二茂鐵和噻吩的混合液以0.14ml/min的速度注入到1300°C的高溫管式爐中。惰性氣體為流量為4000SCCm。在高溫管式爐的另一端形成連續的碳納米管氣凝膠，通過纏繞裝置收集碳納米管氣凝膠，同時用乙醇與水的混合液噴灑碳納米管氣凝膠得到碳納米管膜。收集45分鐘得到長25cm、寬20cm和厚15 μ m的碳納米管膜。其體密度為0.49g/cm3。
[0078]第二步，碳納米管膜的牽伸；
[0079]利用手術刀從上述得到的碳納米管膜上切取長12cm、寬2cm的碳納米管膜的長方形樣條。用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜樣條並進行40%的牽伸，試驗機夾頭兩端距離為IOcm,牽伸速率為0.lmm/min。
[0080]第三步，碳納米管膜的密實；[0081]將牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，在碳納米管膜與鋼模具之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加0.5MPa的壓力並保持30分鐘。牽伸後碳納米管膜的斷裂伸長率為4.1%。利用極化拉曼光譜表徵，平行與垂直於碳納米管膜牽伸方向G峰的比值I牽伸後可達8.1，取向度滿足要求。
[0082]實施例5
[0083]應用本發明提供的製備方法，通過兩次牽伸製備牽伸率35%、取向度表徵參量(IG///IG)大於7.5的碳納米管膜，具體步驟如下:
[0084]第一步，碳納米管膜的製備；
[0085]在惰性氣體的保護作用下，將乙醇、二茂鐵和噻吩的混合液以0.14ml/min的速度注入到1300°C的高溫管式爐中。惰性氣體為流量為4000SCCm。在高溫管式爐的另一端形成連續的碳納米管氣凝膠，通過纏繞裝置收集碳納米管氣凝膠，同時用乙醇與水的混合液噴灑碳納米管氣凝膠得到碳納米管膜。收集30分鐘得到長25cm、寬20cm和厚10 μ m的碳納米管膜。其體密度為0.47g/cm3。
[0086]第二步，碳納米管膜的牽伸；
[0087]利用手術刀從上述得到的碳納米管膜上切取長12cm、寬2cm的碳納米管膜的長方形樣條。用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜樣條並進行20%的牽伸，試驗機夾頭兩端距離為IOcm,牽伸速率為0.5mm/min。
[0088]第三步，將牽伸後的碳納米管膜夾在兩片厚度為1mm、邊長為15cm的正方形鋼模具中，在碳納米管膜與鋼模具之間均鋪一層厚度為30微米、邊長為15cm的聚四氟乙烯薄膜。將夾有碳納米管膜樣品的模具置於熱壓機中，在室溫下施加3MPa的壓力並保持20分鐘。此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為19.1%。
[0089]第四步，碳納米管膜的二次牽伸；
[0090]將上述第三步密實後的碳納米管膜樣品，再次採用Instron3344力學試驗機夾持碳納米管膜長條並進行15%的牽伸，牽伸速率為0.2mm/min。
[0091]第五步，取向碳納米管膜的密實；
[0092]將牽伸後的碳納米管膜浸入丙酮溶劑中，浸潤30分鐘，將碳納米管膜取出，放於真空烘箱內，加熱至80°C促進溶劑揮發，由於液體表面張力作用，溶劑揮發同時，碳納米管膜逐漸密實。通過上述實施例製備得到的碳納米膜，具有高取向和高緻密度，測試結果顯示，此時的碳納米管膜的斷裂伸長率為3.7%，緻密度為0.85g/cm3，取向度為7.9，滿足需求。[0093] 通過上述方法製備得到的高取向高緻密度碳納米管膜，經過多次牽伸後，碳納米管膜的斷裂伸長率低於5%的情況下其拉伸強度高於420MPa，達到652MPa ;碳納米管膜的致 密度為0.68~1.12/cm3，取向度為5.5~9.2。
【權利要求】
1.一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: 第一步，製備碳納米管膜； 第二步，對碳納米管膜進行牽伸，牽伸率為20%~40% ； 第三步，對牽伸後的碳納米管膜進行加壓密實；所述的加壓密實方法採用物理密實方法或化學密實方法； 第四步，如果密實後碳納米管膜滿足性能要求，則結束；否則重複牽伸和密實I~3次，直至牽伸後碳納米管膜的斷裂伸長率不高於5%，或者滿足取向度的要求；每次牽伸的牽伸率小於上一次牽伸的牽伸率。
2.根據權利要求1所述的一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於:二次牽伸的牽伸率為5%~15%。
3.根據權利要求1所述的一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於:第一步中所述的碳納米管膜採用氣相沉積法進行製備，碳納米管膜由幾十至幾百層0.1 μ m的薄膜單元構成，所述薄膜單元內碳納米管交叉堆積，呈無規狀態分布；氣相沉積法碳納米管膜的製備包括以下步驟:(I)在惰性氣體的保護作用下，將碳源乙醇、噻吩與催化劑二茂鐵混合體系注入高溫管式 爐中；(2)在高溫管式爐的另一端採用纏繞裝置收集形成的碳納米管氣凝膠，單層碳納米管氣凝膠薄膜厚度為0.1 μ m，採用揮發性溶液噴灑於碳納米管氣凝膠，揮發性溶液揮發後形成碳納米管膜，隨著纏繞碳納米管氣凝膠厚度變化，最終碳納米管膜厚度幾微米至幾百微米。
4.根據權利要求1所述的一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於:第二步中，牽伸所用碳納米管膜的長度與寬度比不低於3 ;牽伸速度0.1~0.5mm/min。
5.根據權利要求1所述的一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於:所述物理密實方法包括以下步驟: Ca)在碳納米管膜與密實用平板模具中間放置一層隔離膜； (b)將碳納米管膜夾在兩個平整的平板模具中，該平板模具由剛性材料製備； (c)將放好碳納米管膜的平板模具置於加壓裝置中均勻加壓，壓力0.5~3.0MPa，加壓時間不低於10分鐘，卸掉壓力並將碳納米管膜從平板模具中取出。
6.根據權利要求1所述的一種高取向高緻密化碳納米管膜的製備方法，其特徵在於:所述化學密實方法具體為:將牽伸後的碳納米管膜浸入丙酮、乙醇或苯溶劑中，浸潤10~30分鐘，將碳納米管膜取出，放於真空烘箱內，加熱至50~80°C促進溶劑揮發，溶劑揮發同時，碳納米管膜逐漸密實。
7.一種高取向高緻密化碳納米管膜，其特徵在於:採用權利要求1中所述的製備方法製備得到的碳納米膜，具有高取向和高緻密度，取向度為5.5~9.2之間，緻密度為0.68~`1.12g/cm3。
【文檔編號】C01B31/02GK103922311SQ201410147767
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月14日 優先權日:2014年4月14日
【發明者】李敏, 王紹凱, 顧軼卓, 劉千立, 張佐光 申請人:北京航空航天大學