絲綢活性染料染色促染劑溴化雙辛基二甲銨及其合成方法
2023-04-24 18:18:21
專利名稱：絲綢活性染料染色促染劑溴化雙辛基二甲銨及其合成方法
技術領域：
本發明涉及紡織化學與染整工程領域，特別是涉及一種絲綢活性染料染色促染劑溴化雙辛基二甲銨及其合成方法。
背景技術：
用活性染料染色染得的絲綢比用傳統的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得絲綢的皂洗牢度要高得多。但是，活性染料在絲綢上的上染率和固色率特別低，會產生大量的高色度和高鹽濃度的廢水，汙染處理負荷很大。為此，人們開發了代鹽劑，以代替普通的硫酸鈉、氯化鈉等無機鹽。但代鹽劑只是代替鹽，並未解決活性染料在絲綢上的上染率和固色率低的問題。有將染料溶於反相膠體溶液中，以提高活性染料的上染率的報導，但反相膠體溶液需要使用大量的其它有機物，汙染會更嚴重。也有在活性染料上接枝一個疏水碳氫鏈，以提高活性染料在絲綢上的上染率的報導，但這需要將活性染料全部重新合成，技術複雜，並且活性染料接枝疏水碳氫鏈後雖上染率得到大幅度升高，但未見報導改性染料的固色率。 還有將絲綢接枝陽離子後再用活性染料進行染色的報導，絲綢的上染率和固色率的確得到大幅度提高，但是，由於在絲綢上接枝有機陽離子本身很難接枝均勻，染色時也很難染色均勻，且技術流程長，工藝複雜。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺類化合物，以提高活性染料上染率和固色率的報導，雖大幅度提高了上染率和固色率，但是，該技術也需要將大量的染料重新合成，並且合成聚乙烯胺的效率很低，汙染很大，綜合來看，應用潛力也很小。因此，研製一種對於活性染料在絲綢上的上染具有高效促染作用的促染劑具有重要的理論意義和應用潛力。
發明內容
本發明的目的在於提供一種絲綢活性染料染色促染劑及其合成方法，對於活性染料在絲綢上染色時，低濃度的該促染劑就具有高效促染作用。本發明一種絲綢活性染料染色促染劑的名稱是溴化雙辛基二甲銨，其結構式為 [(CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2) 2 (CH3) 2N] + Br_。是一種白色的固體片狀結晶，極易在空氣中吸水，極易溶於水，可以配製成任意濃度的水溶液。溴化雙辛基二甲銨的製備反應方程式如下 (CH3) 2NH + 2CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Br —+ Br"
溴化雙辛基二甲銨的製備方法如實施例1或實施例3所示，工業化大量生產該促染劑時，按比例增大反應物料的量，並使用工業化生產設備。溴化雙辛基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應用
將溴化雙辛基二甲銨直接加入到染浴中，染料質量濃度為0. 1%，浴比為1:20，溴化雙辛基二甲銨濃度為0. 8 1. 8g/L,無需加鹽。活性染料的上染率可達98. 35 99. 45%，固
3色率可達97. 18 98. 23%。染色絲綢用十二烷基硫酸鈉溶液煮浮色，染得的絲綢色牢度達到4級以上。本發明的優點是溴化雙辛基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑，促染濃度低， 僅為0. 8 1. 8g/L，比普通的加80g/L 160g/L的無機鹽濃度低很多，而且無需其它的無機鹽。同時促染效果好，活性染料的上染率可達98. 35 99. 45%，固色率可達97. 18 98. 23%，不產生高色度、高鹽濃度的廢水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色廢水處理負荷。染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。
具體實施例方式實施例1
將裝有IOOmL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恆溫水浴中，加入NaOH 2.2 g,四丁基溴化銨固體1. 3g，蓋上瓶塞，利用恆溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然後滴加溴代正辛烷213mL，滴加速度15mL/min，滴加完畢後保溫40min;然後恆溫水浴升溫至35°C，保溫反應10 h ；隨後在燒瓶上裝上冷凝裝置， 加熱回流20h，回流反應結束後，除去冷凝裝置，接上蒸餾裝置，蒸餾除去水份，得到溴化雙辛基二甲銨的粗品；然後將溴化雙辛基二甲銨溶解於熱丙酮溶液中，然後在冰、水混合恆溫水浴中冷卻結晶析出溴化雙辛基二甲銨，然後再將結晶溶於熱丙酮中，重結晶一次，過濾、 乾燥得到溴化雙辛基二甲銨。實施例2:
將促染劑溴化雙辛基二甲銨直接加入到染浴中配製染料溶液。染浴中活性深藍B-2GLN 質量濃度為0. 1%，溶液為IOOOmL,促染劑溴化雙辛基二甲銨1. 8 g,溫度80°C，真絲雙縐 50g,染色50min，然後冷卻至60°C，加入碳酸鈉進行固色，固色浴中碳酸鈉終濃度lg/L， 30min。固色完畢後煮浮色。煮浮色浴碳酸鈉濃度2g/L，十二烷基磺酸鈉lg/L，溫度90°C， 浴比1:50，時間30min。然後水洗，晾乾。上染率和固色率分別達到98. 35%和97. 18%，絲綢皂洗牢度達到4級。實施例3:
在IOOOmL圓底燒瓶中加入150mL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液，相轉移催化劑四丁基溴化銨固體1.8g，NaOH 3. 2 g,放入冰、水混合恆溫水浴中，用恆溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然後滴加溴代正辛烷320mL，滴加速度為20mL/min，滴加完畢後保溫40min ；然後恆溫水浴升溫至35°C，保溫反應IOh ；隨後在燒瓶上裝上冷凝裝置，加熱回流20h，反應結束後，蒸餾除去溶液中的水份，得到溴化雙辛基二甲銨的粗品； 粗品用丙酮進行加熱溶解、冷卻結晶的方法純化，重複一次，得到白色溴化雙辛基二甲銨固體。實施例4:
1500mL的染浴中，活性紅B-;3BF染料質量濃度為0. 1%，溴化雙辛基二甲銨濃度為0. Sg/ L,染色溫度為80°C，真絲雙縐75g。染色60min，然後冷卻至60°C進行固色，固色時間 30min,固色浴碳酸鈉濃度lg/L.固色完畢後煮浮色，溫度90°C，浴中碳酸鈉濃度2g/L， 十二烷基磺酸鈉lg/L。染得的絲綢皂洗牢度達到5級。上染率和固色率分別達到99. 45% 和 98. 23%。
實施例5:
將活性黃B-4RFN和溴化雙辛基二甲銨配成1500mL的染浴，染浴中染料質量濃度為 0. 1%，溴化雙辛基二甲銨濃度為1. lg/L,染色溫度為80°C，真絲雙縐75g。染色60min，然後冷卻至60°C進行固色，固色時間30min，固色浴碳酸鈉濃度lg/L.固色完畢後煮浮色，溫度90°C，浴中碳酸鈉濃度2g/L，十二烷基磺酸鈉lg/L。上染率和固色率分別達到99. 12% 和98. 03%。染得的絲綢皂洗牢度達到5級。
權利要求
1.一種絲綢活性染料染色促染劑，其特徵在於名稱是溴化雙辛基二甲銨，其結構式為[(CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2) 2 (CH3) 2N] + Bf。
2.權利要求1所述的一種絲綢活性染料染色促染劑溴化雙辛基二甲銨的製備方法，其特徵在於通過以下步驟合成得到將裝有IOOmL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恆溫水浴中，加入NaOH 2.2 g,四丁基溴化銨固體1. 3g，蓋上瓶塞，利用恆溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下；然後滴加溴代正辛烷213mL，滴加速度15mL/min，滴加完畢後保溫40min;然後恆溫水浴升溫至35°C，保溫反應10 h ；隨後在燒瓶上裝上冷凝裝置， 加熱回流20h，回流反應結束後，除去冷凝裝置，接上蒸餾裝置，蒸餾除去水份，得到溴化雙辛基二甲銨的粗品；然後將溴化雙辛基二甲銨溶解於熱丙酮溶液中，然後在冰、水混合恆溫水浴中冷卻結晶析出溴化雙辛基二甲銨，然後再將結晶溶於熱丙酮中，重結晶一次，過濾、 乾燥得到溴化雙辛基二甲銨；工業化大量生產該促染劑時，按比例增大反應物料的量，並使用工業化生產設備。
3.溴化雙辛基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應用。
全文摘要
一種絲綢活性染料染色促染劑，名稱是溴化雙辛基二甲銨,其結構式為[(CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)2(CH3)2N]+Br-。其促染濃度低，僅為0.8～1.8g/L，比普通的加80g/L～160g/L的無機鹽濃度低很多，而且無需其它的無機鹽。同時促染效果好，活性染料的上染率可達98.35～99.45%，固色率可達97.18～98.23%，不產生高色度、高鹽濃度的廢水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色廢水處理負荷。染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。
文檔編號D06P1/66GK102418288SQ20111027950
公開日2012年4月18日 申請日期2011年9月20日 優先權日2011年9月20日
發明者張光先, 張鳳秀, 鍾玲, 陳程 申請人:西南大學