一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法
2023-04-25 06:09:16
專利名稱：一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法
技術領域：
本發明屬於肥料技術領域，具體涉及一種含有機鈦的過氧化尿素的方法。
背景技術：
過氧化尿素，又名過氧化氫尿素、過氧化碳醯胺、過碳醯胺、過氧化氫脲等，是尿素和過氧化氫加合物，兼具尿素與過氧化氫的性質。過氧化尿素是一種高效、多功能、廣譜、安全、使用方便的綠色的固體消毒殺菌劑， 也是一種優良的氧化劑，活性氧提供劑。過氧化尿素在農業生產中也得到廣泛的應用，過氧化尿素是一種優良的土壤改良劑，與土壤有機汙染原位修復劑，還是水稻等水生作物以及農作物種子發芽的供氧肥料，同時，過氧化尿素還可作為水果、蔬菜的富氧催熟劑和保鮮劑。國內外現有過氧化尿素的製備方法通常用重結晶方法，用飽和或過飽和的尿素溶液和一定濃度的過氧化氫溶液反應，添加適當的穩定劑並控制溫度，經過結晶、過濾、乾燥製得廣品。專利文獻CN100387575C公開了尿素與過氧化氫加合物以酒石酸鋅、酒石酸為穩定劑的專利技術；
專利文獻CN101033202A公開了尿素與過氧化氫加合物以苯加酸、酒石酸、檸檬酸為穩定劑的專利技術。專利文獻CN101235008A公開了尿素與過氧化氫加合物以乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸為穩定劑的專利技術；
專利文獻CN102206174A公開了尿素與過氧化氫加合物以磷酸三鈉、水楊酸、矽酸鈉為穩定劑的專利技術。經檢索已公開的專利文獻和學術論文
未發現採用檸檬酸鈦作為過氧化尿素加合物的穩定劑的報導，也未發現含有機鈦的過氧化尿素肥料的相關報導。鈦元素被譽為「肥料的催化劑」，它能強有力地促進植物對氮、磷、鉀及其它中量元素、微量元素的吸收和運轉。施用含鈦元素的複合肥料既可達到補充植物營養，又能極大地促進植物對營養成分的吸收和利用。據國內外研究部門對施用含有機鈦的複合肥料的試驗結果表明施用含有機鈦的複合肥料，可在原有植物對肥料吸收利用率的水平上，提高吸收利用率209Γ30%，含有機鈦的複合肥料是一種高利用率的新型肥料。鈦元素還是一種非常有效的非激素類植物生長調節劑
鈦元素能提高植物的光合作用，增加植物葉片中的葉綠素含量； 鈦元素能激活植物體內多種酶(如過氧化物酶、過氧化氫酶、固氮酶、硝酸還原酶、2-6 磷酸酶等)的活性；
鈦元素能促進提高作物的抗逆性，增強免疫力，對作物的抗旱、抗澇、抗寒、抗高溫、抗病蟲害的能力有明顯提高；
鈦元素能促進作物早熟，增加農產品產量；
鈦元素能改善農產品的品質，提高農產品中各種營養成分的含量，降低畸形果實率，使果形豐滿，色澤鮮豔。含有機鈦的複合肥料，是由水溶性的有機鈦螯合物與普通的氮、磷、鉀肥料及其他中量元素肥料，微量元素肥料所組成，是一種植物營養與生理調節雙效合一的新型功能性肥料。有機鈦的複合肥料在農作物上的使用不受地區、土壤和氣候條件的影響，是一種適用於不同作物的廣譜性，用量低的功能性肥料。專利文獻CN1052302A公開了以四氯化鈦與檸檬酸合成植物生長調節素的專利技術；
專利文獻CN101838159A公開了以硫酸鈦與酒石酸、檸檬酸、蘋果酸、苦杏仁酸、乳酸等製備含鈦絡合物的功能性肥料的專利技術。以上的專利文獻公開了直接用水溶性鈦的氯化物，或鈦的硫酸鹽作為合成檸檬酸有機鈦螯合物的原料，其存在的不足之處是所合成的檸檬酸有機鈦螯合物中將雜帶大量的氯離子或硫離子。有機鉀鹽具備了所有無機鉀肥的優點與效果，兼備有補充氮和有機營養的雙重功效。有機鉀鹽與傳統的氯化鉀、硫酸鉀等無機鉀肥相比，沒有硫酸根和氯離子在土壤中殘留，不會造成土壤的酸化板結，消除了氯化鉀、硫酸鉀等傳統鉀肥在提高作物質量的限制性因素，也不會造成馬鈴薯、甜菜、菸葉質量的下降。經檢索已公開的專利文獻和學術論文
未發現採用在冰水中用鹼性中和鈦鹽製備能溶於檸檬酸的偏鈦酸的報導；未發現以新沉澱偏鈦酸作為製備檸檬鈦的鈦源的報導；未發現用微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦的報導。
發明內容
本發明的目的之一，是提供一種不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的製造方法； 本發明的目的之二，是提供一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素肥料的方法。本發明的目的通過以下技術方案實現本發明是一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素肥料的方法，其特徵在於用鹼中和鈦鹽的冰水溶液製備一種不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸；用不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料；用不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦；將過氧化氫、酸性的檸檬酸鈦、尿素按配比混合均勻，置於60°C的恆溫中加成反應後，再置於中重結晶製得含有機鈦過氧化尿素的新型肥料。所述的用鹼中和鈦鹽的冰水溶液，製備的新沉澱偏鈦酸，按以下步驟製備
a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶於冰水之中，用109Γ30%氫氧化鈉溶液中和，控制ρΗ 為7. (Γ8. 0，在< 5°C的冷水中沉澱析出乳白色凝膠狀偏鈦酸，b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子，
C、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉澱的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，及時用於酸溶螯合。所述的新沉澱偏鈦酸與檸檬酸按鈦檸檬酸=1 2. 5、摩爾比的比例配比。所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
按鈦檸檬酸的摩爾比1 :2. 5^4的比例配比，將結晶體的一水檸檬酸溶於新沉澱偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率M50MHz，微波功率廣IOKW的櫃式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100°C 120°C，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液還處於熱熔狀態時，用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。所述的將過氧化氫、酸性的檸檬酸鈦、尿素按配比混合，置於60°C的恆溫中反應與重結晶製得含有機鈦的過氧化尿素，其步驟如下
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.(Tl. 51.0 0. Γ0. 5的重量比例配比混合溶解；
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 40mirT90min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。與現有技術比較，本發明具有以下的優點本發明針對鈦元素具有強有力促進植物對氮、磷、鉀及其它中量元素，微量元素的吸收和運轉的特徵。同時，本發明還針對檸檬酸鈦與過氧化氫易產生反應生成穩定性較好的過氧化鈦化合物的特徵，將由微波熱熔螯合製成的穩定性優越、水溶性的檸檬酸鈦既作為過氧化尿素的穩定劑，又作過氧化尿素氮肥的增效劑。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作詳細說明，但不是對本發明範圍的限制。實施例1
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，滴加入 IOml鹽酸與20ml四氯化鈦，生成四氯化鈦鹽酸溶液，用10%的氫氧化鈉溶液中和四氯化鈦鹽酸溶液，控制溶液溫度彡5°C，pH值7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在彡5 0C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子，
C、洗滌去除氯離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備20ml的四氯化鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為8. 7g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :3的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體115g，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 2450MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.2 :1. 0 0. 3的重量比例配比混合溶解，
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 60min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。實施例2
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，滴加入 IOml鹽酸與20ml四氯化鈦，生成四氯化鈦鹽酸溶液，用10%的氫氧化鈉溶液中和四氯化鈦鹽酸溶液，控制溶液溫度彡5°C，pH值7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在彡5 0C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子，
C、洗滌去除氯離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
20ml的四氯化鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為8. 7g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :2. 5的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體96g，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 M50MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.0 :1. 0 0. 1的重量比例配比混合溶解，
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 40min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。
實施例3
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，滴加入 IOml鹽酸與20ml四氯化鈦，生成四氯化鈦鹽酸溶液，用10%的氫氧化鈉溶液中和四氯化鈦鹽酸溶液，控制溶液溫度彡5°C，pH值7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在彡5 0C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子，
C、洗滌去除氯離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
20ml的四氯化鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為8. 7g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :4的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體153g，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 M50MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.5 :1. 0 0.5的重量比例配比混合溶解；
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 90min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。實施例4
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，加入 25g硫酸鈦攪拌溶解，用10%的氫氧化鈉溶液中和硫酸鈦溶液，控制溶液溫度< 5°C，pH值 7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在< 5°C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去硫離子，
C、洗滌去除硫離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
25g硫酸鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為5g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :3的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體65g，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 M50MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液， C、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.2^1. 5:1.0:0.3的重量比例配比混合溶解，
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 60min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。實施例5
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，加入 25g硫酸鈦攪拌溶解，用10%的氫氧化鈉溶液中和硫酸鈦溶液，控制溶液溫度< 5°C，pH值 7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在< 5°C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去硫離子，
C、洗滌去除硫離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
25g硫酸鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為5g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :2. 5的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體Mg，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 M50MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.0 :1. 0 0. 1的重量比例配比混合溶解，
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 40min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。實施例6
(1)偏鈦酸的製備
a、在1500ml的燒杯中加入IOOOml的0°C 5°C的冰水，在電動攪拌器的攪拌下，加入 25g硫酸鈦攪拌溶解，用10%的氫氧化鈉溶液中和硫酸鈦溶液，控制溶液溫度< 5°C，pH值 7. (Γ8. 0，使偏鈦酸在< 5°C的冷水中沉澱析出，
b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去硫離子，C、洗滌去除硫離子的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，即可用於酸溶螯合。(2)檸檬酸鈦螯合物的製備
a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備
25g硫酸鈦所製備的偏鈦酸中含鈦為5g，按鈦檸檬酸的摩爾比1 :3的比例配比，在偏鈦酸加入一水檸檬酸結晶粉體86g，用電動攪拌器攪拌至固體檸檬酸溶於偏鈦酸的吸附水中，形成檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合物，
b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦
將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用 M50MHz頻率1000W的櫃式微波爐在100°C 120°C的溫度下熱熔螯合，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，
c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備
將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在膠液處於熱熔狀態時用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。(3)用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素
a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.5 :1. 0 0. 5的重量比例配比混合溶解，
b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 90min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。以上是本發明的實施方式，凡依上述構思所作的相類似改變，理應屬於本發明的涵蓋內容。
權利要求
1.一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法，其特徵在於a、用鹼中和鈦鹽的冰水溶液製備一種不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸，b、用不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料，C、用不含氯、硫離子，能溶於檸檬酸的新沉澱偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦，d、將過氧化氫、酸性的檸檬酸鈦、尿素按配比混合均勻，置於60°C的恆溫中加成反應後，再置於< 5°C中重結晶製得含有機鈦過氧化尿素的新型肥料。
2.根據權利要求1所述的一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法，其特徵在於所述的用鹼中和鈦鹽的冰水溶液，製備的新沉澱偏鈦酸，按以下步驟製備a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶於冰水之中，用109Γ30%氫氧化鈉溶液中和，控制ρΗ 為7. (Γ8. 0，在< 5°C的冷水中沉澱析出乳白色凝膠狀偏鈦酸，b、新沉澱的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子，C、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉澱的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水後，及時用於酸溶螯合。
3.根據權利要求1所述的一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法，其特徵在於所述的新沉澱偏鈦酸與檸檬酸按鈦檸檬酸=1 2. 5、摩爾比的比例配比。
4.根據權利要求1所述的一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法，其特徵在於所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的製備按鈦檸檬酸的摩爾比1 :2. 5、的比例配比，將結晶體的一水檸檬酸溶於新沉澱偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置於特製的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率M50MHz，微波功率廣IOKW的櫃式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100°C 120°C，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，c、檸檬酸鈦飽和溶液的製備將微波熱熔螯合製成的檸檬酸鈦膠液，在還處於熱熔狀態時，用蒸餾水稀釋成檸酸性的檬酸鈦飽和溶液。
5.根據權利要求1所述的一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法，其特徵在於所述的將過氧化氫、酸性的檸檬酸鈦、尿素按配比混合，置於60°C的恆溫中反應與重結晶製得含有機鈦的過氧化尿素，其步驟如下a、將過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦按1.(Tl. 5 1. 0 0. Γ0. 5的重量比例配比混合溶解，b、將含過氧化氫、尿素、檸檬酸鈦的混合溶液置於60°C的恆溫中加成反應，加成反應 40mirT90min後，在彡5°C溫度中結晶，再將結晶體置於彡40°C的熱風中脫水乾燥，所得晶體呈檸檬黃色的含有機鈦的過氧化尿素的新型肥料。
全文摘要
本發明涉及一種用重結晶工藝製備含有機鈦的過氧化尿素的方法。特徵是用鹼中和鈦鹽的冰水溶液製備檸檬酸的新沉澱偏鈦酸；用新沉澱偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成檸檬酸鈦的原料；用檸檬酸的新沉澱偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦；將過氧化氫、酸性的檸檬酸鈦、尿素按配比混合均勻，置於60℃的恆溫中加成反應後，再置於≤5℃中重結晶製得含有機鈦過氧化尿素的新型肥料。鈦元素具有強有力促進植物對氮、磷、鉀及其它中量元素，微量元素的吸收和運轉，檸檬酸鈦與過氧化氫易產生反應生成穩定性較好的過氧化鈦化合物，檸檬酸鈦既可作為過氧化尿素的穩定劑，又可作為過氧化尿素氮肥的增效劑。
文檔編號C07C59/265GK102557822SQ20111041209
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者張美娟, 徐福樂, 林秀, 翁仁發, 翁瑩冰 申請人:福州超大現代農業發展有限公司