均勻球形微粒製備裝置及其製備方法
2023-04-25 01:35:26 1
專利名稱：均勻球形微粒製備裝置及其製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種微粒製備技術領域的方法和裝置，具體是一種均勻球形微粒 製備裝置及其製備方法。
背景技術：
顆粒化製備技術除了在粉末燃燒、噴射乾燥、噴射冷卻、氣體霧化、噴射沉積、熱噴 塗、噴墨列印和快速成型等生產領域中有廣泛的應用，在基礎科學研究中無論是流體動力 學、紊流機制還是質熱傳導等都有極其重要的意義。時至現在，該技術在汽車、航空、冶金、 農業、電子封裝、化工、醫藥，乃至食品加工等行業均有廣泛應用。尤其是高密度集成電路封 裝、高效微型醫藥膠囊、快速成型等領域對顆粒在微公差、高真圓度和精確的空間定位能力 等方面提出了苛刻的技術要求，因為均勻球形顆粒具有穩定一致的飛行軌跡和熱歷史，有 助於保證過程的精確控制和產品的同一性。故而對均勻球形顆粒製備技術的提出了迫切的 需求。現階段，均勻球形顆粒製備方法主要包含切絲重熔法、霧化法、乳化法和噴射法 等。重熔法技術加工過程繁多，設備投資大，經濟可行性差。而且，此過程有其固有的局限 性，因為每個機械操作都對顆粒增加了一定量的尺寸和一致性的偏差，產生不能接受的累 積效應，導致粗糙的尺寸偏差。就霧化法和乳化法而言，由於其工藝特性決定其生產的球體 尺寸是非均勻的，所以篩選過程非常複雜，且生產效率非常低。振動噴射法儘管能提高較為 理想的窄粒度球粒，但不能適於高溫、高活性、腐蝕性熔料，且基於壓電元件的振動源和液 束的層流態不易長期保持穩定，極大地限制了它的發展應用。經過對現有技術的檢索發現，L.Zhao, J. Li，Μ. Rodrigues，H. A. Matos, Ε.G.de Azevedo, Using N2_or C02_Assisted Atomization Process to Produce Polyethylene Glycol Microparticles, Chemical Engineering Research and Design, 85(2007)987-995.(氮氣或二氧化碳輔助霧化法製備聚乙烯乙二醇微粒)霧化法顯然在球 粒真圓度和均勻性遠遠不及本發明所採用的制粒手段，其繁瑣的工藝流程和資源投入在實 際生產上形成瓶頸，制約了它的應用。進一步檢索發現，M. Orme, On the genesis of droplet stream microspeed dispersions, Physics of Fluids A =Fluid Dynamics, 3 (1991) 2936-2947. , ( LMM 動起源)對液束施加一定的擾動有利於其離散成均勻液滴，相對於本發明採用的旋轉分氣 的周期性擾動擠壓模式，傳統的壓電元件擾動源不僅操作成本高，且需長時間將液束維持 在層流狀態，穩定性較差。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種均勻球形微粒製備裝置及其製備 方法，製備得到的微粒粒度分布窄、球形度高、適用性強、工藝流程短、可控性好、設備簡單、 成本低和生產效率高等要求。
本發明是通過以下技術方案實現的本發明涉及一種均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，包括周期性定量壓力氣 源模塊、密封噴射腔和超微噴嘴，其中密封噴射腔固定設置於所述製備裝置的中心處，超 微噴嘴位於密封噴射腔的側壁，周期性定量壓力氣源模塊包括位於同一軸線上依次相連設 置的氣源連接器、緊固式聯軸器和旋轉定量氣體分配器，旋轉定量氣體分配器的輸出端分 別與密封噴射腔和熔煉坩堝相連接，氣體從氣源連接器通過聯軸器管道進入旋轉定量氣體 分配器，在周期性轉動分割作用下定量分配至兩個支管道，一個支管道連接至密封噴射腔， 腔內熔體通過壓力差作用從密封噴射腔經由超微噴嘴以定量均勻液段或均勻顆粒噴射，另 一個支管道連接至熔煉坩堝為密封噴射腔補充等量體積的熔料。所述的旋轉定量氣體分配器包括主軸、端蓋、殼體、軸套、油封和精細滾珠軸承， 其中主軸位於殼體中部，沿主軸由內而外分別對稱設置油封、軸套、精細滾珠軸承、軸套、 端蓋；其精細滾珠軸承兩側設立軸套定位；其端蓋內側設置油封以防洩漏。所述的主軸內設有與殼體精密配合的中空管道，管徑為5 10mm，配合縫隙為 10 80μ ；所述的殼體上設有相應管道形成闌孔，孔徑為5 10mm，並與主軸管道相連，轉速 在100 1500rpm之間。所述的旋轉定量氣體分配器內的旋轉接觸面設有潤滑油劑，以在旋轉過程中形成 薄層油麵。所述的密封噴射腔的外壁設有電阻感應加熱線圈，該加熱線圈的外部設有保溫護 套，以保證使物料熔化並過熱20 100°C。所述的加熱線圈的加熱溫度為室溫 1800°C。所述的密封噴射腔採用普通碳鋼、不鏽鋼、石英、陶瓷或石墨製成。所述的超微噴嘴為單孔或多孔，直徑範圍在100 1000 μ m之間，深徑比為0. 5 1. 0。本發明涉及上述裝置的製備方法，包括以下步驟第一步、加熱熔煉坩堝至所需溫度，使物料熔化並過熱20 100°C後保溫5-20分 鍾；第二步、啟動周期性定量壓力氣源模塊，旋轉定量氣體分配器主軸在電機帶動下 以100 1500rpm轉動；第三步、對氣源連接器通入壓力氣體，氣體沿管道被旋轉定量氣體分配器分配至 兩個支管道中，周期性定量輸出氣體；所述壓力氣體為氬氣或氮氣，通入壓力在0. 01 2. OMPa0第四步、對熔煉坩堝通入定量壓力氣體，使坩堝內熔料在壓力作用下定量充入密 封噴射腔；第五步、對密封噴射腔通入定量壓力氣體，使密封噴射腔內的熔料在壓力作用下 通過超微噴嘴形成定量液段或者單個液滴並最終在保護性介質中經冷卻凝固成均勻球形 微粒實現製備過程。所述的定量液段尺寸為0. 01 0. 8mm ；所述均勻球形微粒直徑為0. 05 1mm。
所述的保護性介質為氬氣、氮氣或者動植物油和礦物油等有機溶劑。本發明與已有生產方法相比具有以下優點1、本發明屬於非接觸均勻制粒工藝，特別適用於高溫、高活性、高腐蝕的熔料並有 效消除製品汙染。2、克服霧化法工序繁多、耗能且均勻度差和振動噴射法生產過程不易保持穩定等 缺陷，工作原理簡明易行。3、腔室相對獨立，各工藝參數獨立性好，工藝過程高度可控，產生的顆粒的粒度分 布很窄，產品合格率高。4、本發明中的周期性定量壓力氣源模塊能同時對密封噴射腔和熔煉坩堝均勻供 氣，材料製備和熔料供給實現連續化、自動化，生產效率高。5、本發明相對以往生產設備，生產投資小，能耗低，在確保產品粒度和球形度精度 前提下大大降低生產成本。
圖1為本發明裝置結構示意圖。圖2為本發明的旋轉定量氣體分配器裝置圖。圖3為本發明所生產的球形微粒照片圖；其中圖3a為沒有使用旋轉定量氣體分配器製備所得顆粒，圖3b為轉速為 300rpm，壓力為0. 03MPa製備所得均勻球粒。
具體實施例方式下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施 例。如圖1和圖2所示，本實拖例包括氣源連接器1、緊固式聯軸器2、旋轉定量氣體 分配器3、熔煉坩堝4、密封噴射腔5、超微噴嘴6。其中氣源連接器1、緊固式聯軸器2和 旋轉定量氣體分配器3三者位於同一軸線上，密封噴射腔5位於裝置中心處固定，超微噴嘴 6位於密封噴射腔5的側壁。氣體從氣源連接器1通過緊固式聯軸器2管道進入旋轉定量 氣體分配器3，在周期性轉動分割作用下定量分配至兩個支管道。其中一個支管連接密封噴 射腔5，腔內熔體通過壓力差作用從密封噴射腔5經由超微噴嘴6噴射，定量氣體轉換成定 量均勻液段甚至直接轉換成定量均勻顆粒。另外一個支管連接熔煉坩堝4中，並提供定量 氣體為密封噴射腔5補充等量體積的熔料，以便連續生產。所述的旋轉定量氣體分配器3包括主軸7、端蓋8、殼體9、軸套10、油封11和精 細滾珠軸承12，其中主軸7位於殼體9中部，沿主軸7由內而外分別對稱設置油封11、軸 套10、精細滾珠軸承12、軸套10、端蓋8 ；其精細滾珠軸承12兩側設立軸套10定位；其端蓋 8內側設置油封11以防洩漏。所述主軸7內有中空管道，管徑為5 10mm，與殼體9精密配合，配合縫隙為10 80 μ m ；殼體9上設有相應管道形成闌孔，孔徑為5 10mm，並與主軸7管道相連，轉速應在 100 1500rpm之間。為保證氣體密封性能和運轉性能，所述的旋轉定量氣體分配器3內所
5有旋轉接觸面應充分潤滑，以在旋轉過程中形成薄層油麵。所述的密封噴射腔5外壁設有加熱線圈，線圈外部設有保溫護套，以保證使物料 熔化並過熱20 100°C。所述的加熱線圈的加熱溫度為室溫 1800°C。所述的超微噴嘴6為單孔或多孔，直徑範圍在100 IOOOym之間，深徑比為 0. 5 1. O0本實施例所述裝置通過以下方式實現高均勻球形微粒的製備(1)加熱熔煉坩堝4至所需溫度，使物料熔化並過熱20 IOCTC後保溫5_20分 鍾；(2)啟動周期性定量壓力氣源模塊，旋轉定量氣體分配器3主軸7在電機帶動下以 100 1500rpm 轉動；(3)對氣源連接器3通入壓力氣體，氣體順管道被分配至旋轉定量氣體分配器3的 兩個支管道中，周期性定量輸出氣體；所述壓力氣體為氬氣或氮氣，通入壓力在0. 01 2. OMPa0(4)對熔煉坩堝4通入定量壓力氣體，使坩堝內熔料在壓力作用下定量充入密封 噴射腔；(5)對密封噴射腔5通入定量壓力氣體，使密封噴射腔內的熔料在壓力作用下通 過超微噴嘴6形成定量液段或者單個液滴並最終在保護性介質中經冷卻凝固成均勻球形 微粒實現製備過程。所述的定量液段尺寸為0. 01 0. 8mm ；所述均勻球形微粒直徑為0. 05 1mm。所述的保護性介質為氬氣。熔料為切片石蠟，熔點在52 54°C之間，加熱至80°C後噴射成粒，旋轉定量 氣體分配器轉速為300rpm，噴嘴孔徑為300 μ m。當氣體壓力為0. OlMPa時，製備顆粒 尺度在540士20 μ m之間，粒徑偏差約為7.7% ；當氣體壓力為0. 02MPa時，製備顆粒尺 度在500士 IOym之間，粒徑偏差約為8.6% ；當氣體壓力為0. 03MPa時，製備顆粒尺度 在494 士 15μπι之間，粒徑偏差約為7.8%。當氣體壓力為0. 04MPa時，製備顆粒尺度在 520士 15 μ m之間，粒徑偏差約為6.6%。實施例2例2與例1區別在於，旋轉定量氣體分配器轉速為Orpm，當氣體壓力為0. OlMPa 時，製備顆粒尺度在515士30 μ m之間，粒徑偏差約為19. 6% ；當氣體壓力為0. 03MPa時，制 備顆粒尺度在475士20 μ m之間，粒徑偏差約為13%。本發明所述保護性介質也可為氮氣、或者動植物油和礦物油等有機溶劑。
權利要求
一種均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，包括周期性定量壓力氣源模塊、密封噴射腔和超微噴嘴，其中密封噴射腔固定設置於所述製備裝置的中心處，超微噴嘴位於密封噴射腔的側壁，其特徵在於周期性定量壓力氣源模塊包括位於同一軸線上依次相連設置的氣源連接器、緊固式聯軸器和旋轉定量氣體分配器，旋轉定量氣體分配器的輸出端分別與密封噴射腔和熔煉坩堝相連接，氣體從氣源連接器通過聯軸器管道進入旋轉定量氣體分配器，在周期性轉動分割作用下定量分配至兩個支管道，一個支管道連接至密封噴射腔，腔內熔體通過壓力差作用從密封噴射腔經由超微噴嘴以定量均勻液段或均勻顆粒噴射，另一個支管道連接至熔煉坩堝為密封噴射腔補充等量體積的熔料。
2.根據權利要求1所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的旋 轉定量氣體分配器包括主軸、端蓋、殼體、軸套、油封和精細滾珠軸承，其中主軸位於殼 體中部，沿主軸由內而外分別對稱設置油封、軸套、精細滾珠軸承、軸套和端蓋，精細滾珠軸 承兩側設立軸套定位，端蓋內側設置油封以防洩漏。
3.根據權利要求2所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的主 軸內設有與殼體精密配合的中空管道，管徑為5 10mm，配合縫隙為10 80 μ m。
4.根據權利要求2所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的殼 體上設有相應管道形成闌孔，孔徑為5 10mm，並與主軸管道相連，轉速在100 1500rpm 之間。
5.根據權利要求2所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的旋 轉定量氣體分配器內的旋轉接觸面設有潤滑油劑，以在旋轉過程中形成薄層油麵。
6.根據權利要求2所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的密 封噴射腔的外壁設有電阻感應加熱線圈，該加熱線圈的外部設有保溫護套。
7.根據權利要求2所述的均勻窄粒度分布球形微粒的製備裝置，其特徵是，所述的超 微噴嘴為單孔或多孔，直徑範圍在100 IOOOym之間，深徑比為0. 5 1. 0。
8.一種根據權利要求1所述裝置的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟第一步、加熱熔煉坩堝至所需溫度，使物料熔化並過熱20 100°C後保溫5-20分鐘；第二步、啟動周期性定量壓力氣源模塊，旋轉定量氣體分配器主軸在電機帶動下以 100 1500rpm 轉動；第三步、對氣源連接器通入壓力氣體，氣體沿管道被旋轉定量氣體分配器分配至兩個 支管道中，周期性定量輸出氣體；第四步、對熔煉坩堝通入定量壓力氣體，使坩堝內熔料在壓力作用下定量充入密封噴 射腔；第五步、對密封噴射腔通入定量壓力氣體，使密封噴射腔內的熔料在壓力作用下通過 超微噴嘴形成定量液段或者單個液滴並最終在保護性介質中經冷卻凝固成均勻球形微粒 實現製備過程。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵是，所述壓力氣體為氬氣或氮氣，通入壓 力在 0. 01 2. OMPa0
10.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵是，第五步中所述的定量液段尺寸為 0. 01 0. 8mm ；所述均勻球形微粒直徑為0. 05 Imm ；所述的保護性介質為氬氣、氮氣、動 植物油或礦物油。
全文摘要
一種微粒製備技術領域的均勻球形微粒製備裝置及其製備方法，該裝置包括周期性定量壓力氣源模塊、密封噴射腔和超微噴嘴，其中密封噴射腔固定設置於所述製備裝置的中心處，超微噴嘴位於密封噴射腔的側壁，周期性定量壓力氣源模塊包括位於同一軸線上依次相連設置的氣源連接器、緊固式聯軸器和旋轉定量氣體分配器，旋轉定量氣體分配器的輸出端分別與密封噴射腔和熔煉坩堝相連接。本發明製備得到的微粒粒度分布窄、球形度高、適用性強、工藝流程短、可控性好、設備簡單、成本低和生產效率高等要求。
文檔編號B01J2/04GK101972616SQ20101054299
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月13日 優先權日2010年11月13日
發明者張曙光, 李建國, 李毅斌 申請人:上海交通大學