瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳工藝的製作方法

2023-04-24 12:25:51 3

專利名稱：瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷連接技術，具體為 -利'三元層狀陶瓷鈦矽化碳(Ti3SiC2)瞬 間液相擴散連接新工藝。
背景技術：
Ti3SiC2是一種新型的三元層狀陶瓷桐料。美國陶瓷學會會刊(Journal of the American Ceramic Society 79， 1953 (1996))屮研究表明它綜合了陶瓷和金屬的諸多
優點，具有低密度、高模量、高強度、高的電導率和熱導率以及易加:i:等特點，
因而T^SiC2陶瓷是很有希望應用在航空、航天、核工業和屯子信息等高技術領域
的一種新型結構/功能一體化材料，尤其適合作為高溫結構材料。雖然對Ti3SiC2
陶瓷的合成和性能進行廣泛深入地研究，但是由於不能合成大尺寸的塊體桐料或 構件，使其在實際應ffl受至鵬制。而俾接技術能夠將小的、形狀簡單的試樣迮接
成大尺寸的、形狀複雜的構件，從而顯著擴大陶瓷的應用範闈。有關連接Ti;SiQ 陶瓷的研究很少。在材私Wf究學報(Journal ofMaterials Research 17,52 (2002))屮 研究了 TbSiC2陶瓷與T16A14V的擴散連接。但是他們連接得到的接頭彎l川強度只 有100MPa，僅僅是Ti3SiC2陶瓷彎曲強度的四分之。而丄L山丁Ti的高溫活性，
降低了 Ti3SiC2陶瓷高溫抗氧化性能，也限制了 USiC2陶瓷的應川。

發明內容
本發明目的在於提供一種瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷Ti3sic2: i :藝，在不 降低三元層狀陶瓷n3sic2高溫抗氧化性情況K， 乂能獲靜性能優異的連接接頭。 本發明的技術方案是
一種三元層狀陶瓷Tl3SiC2瞬間液相擴散連接新方法。竹5t，將焊接件進行表
面處理，鋁箔要清除表面氧化膜，Ti3SiC2陶瓷經研磨、拋光。試樣超聲清洗後， 在熱壓爐內、氬氣保護下，在600 - 650。C、壓力為10-20MPa下恆壓保溫10-30 min，確保鋁箔與Ti3SiC2緊密接觸，儘量減少氧分壓的影響。然後以10-15 "C/min 的升溫速率加熱，同時以0.2 - 0.5 kN/min的加載速率加壓至2 - 5 MPa (如液壓加 載)。在H標溫度(1400—1500 °C)保站i90-180min，瞬問液相擴散連接Ti3SiC2 陶瓷。最後隨爐冷卻至1200-1300 °C後卸載。連接後界而相為l'i3Si(Al)C2問溶休，
避免金屬間化合物的生成，獲得高強度的連接接頭。
本發明所用鋁箔純度》99% (重量)，厚度為50-100阿。所冇連接過程均在 氬氣保護下進行的。
本發明屮提到的瞬間液相擴散連接是指液態鋁在但壓保溫過程屮，擴散到
Ti3SiC2陶瓷屮，從而達到等溫凝固、擴散連接的目的。所謂"瞬間液態"足指從
焊接溫度開始降溫吋，液態鋁已經擴散消失，而不是在鋁熔點(667")以下凝固。 本發明屮提到的壓力是指單向壓力，加載方向乖直於連接表而。 本發明的優點是
1、 採用本發明獲得的接頭力學性能(包括高溫性能)好，別妾殘餘應力小。 連接後界面生成Ti3Si(Al)C2固溶體，避免金屬間化合物的形成，減小糾妾殘餘應 力，避免金屬間化合物自身脆性對接頭性能的影響，從而獲得具有優良性能的炸 接接頭，接頭彎曲強度可達到11^(:2陶瓷強度的65%，而l丄此強度nj保持到1000 °C，可以滿足實際應用的需要，擴大了Ti3SiC2陶瓷的應川範鬧。
2、 採用本發明獲得的接頭不降低Ti3SiC2的高溫抗氧化性能，能夠滿足]i;作
為高溫結構材料的要求。山於連接後在界而生成Ti3Si(Al)C2同溶休，在氧化過程 中生成A1203，具有良好的抗氧化保護'性能。
3、 採川本發明工藝簡單，成本低。山於在連接過程屮有液相的出現，利川液 相的快速傳質過程，使反應吋間大大縮短。相對於固相擴散連接，連接時問短， 而且對試樣表面處理要求低，乂節省了費用。


圖l為Ti3SiC2/Al/TbSiC2試樣在1500C、 120min、 5 MPa連接後界面背散 射電子像照片。 ' 圖2為連接後界面相(A)和母材Ti3SiC2 (B)的X射線衍射譜。 圖3為連接接頭和Ti3SiC2陶瓷的室溫和高溫抗彎強度的對比。
具體實施方式
實施例l
將TbSiC2陶瓷研磨、拋光；將鋁箔川1000# SiC砂紙研磨去除表而氧化股， 研磨後鋁箔為50 ,厚;將樣品超聲清洗後，以鋁笵為屮間ii，上下兩層為Ti3SiC2 陶瓷，裝入高溫熱壓爐H '在氬氣保護進行連接。符先在600 "C吋仙k 20 MPa保 溫30 min，確保Tl3SiC2陶瓷和Al緊密接觸。然後以10 °C/min的升溫速率力U熱， 同時以0.2kN/min的加載速率加壓至5MPa。在1500"C，保溫120min，然後隨 爐冷卻至1300。C卸載。用掃描電鏡觀察連接後界面微觀形貌，發現單質A1完個 消失了，界面連接良好，沒有氣孔或殘餘燥接線存在。川x射線衍射分析接頭界 面相組成，界面形成Ti3Si(Al)C2固溶體。接頭室溫二點彎曲強度為Ti3SiC2陶瓷三 點彎曲強度的65%， 1000 °C時狻頭三點彎曲強度為TbSiC2陶瓷三點彎li!l強度的 74%。
實施例2
將Ti3SiC2陶瓷研磨、拋光；將鋁箔用謹0# SiC砂紙研磨去除表而氧化膜， 研磨後鋁笵為70 ,厚;將樣品超聲清洗後，以鋁笵為屮間層，l:下兩層為Ti3SiC2 陶瓷，裝入高溫熱壓爐屮在氬氣保護進行跡接。首先在600 "C吋仙K 20 MPa保 溫30 min，確保Ti3SiC2陶瓷和Al緊密接觸。然後以15 "C/min的升溫速率力ll熱， 同時以0.5kN/min的速率加壓至5MPa。加熱到1400"C後，保溫150min，然後 隨爐冷卻至1200 "C卸載。用掃描電鏡觀察連接後界而微觀形貌，觀察不到單質 Al的存在，界面連接良好，沒有氣孔或殘餘焯接線存在。川X射線衍射分析接頭 界面相組成，界面形成Ti3Si(Al)C2固溶體。
實施例3
將TbSiC2陶瓷研磨、拋光；將鋁箔用lOO(f SiC砂紙研磨去除表面氧化膜， 研磨後鋁箔為100 nm厚;將樣品超聲清洗後，以鋁箔為中間層，上卜兩層為T13SiC2 陶瓷，裝入高溫熱壓爐4 '在氬氣保護進行連接。首先在650 "C吋恆壓10 MPa保 溫10min，確保Ti3SiQ陶瓷和Al緊密接觸。然後以15 "C/min的升溫速率加熱， 同吋以0.2 kN/min的速率加壓至2 MPa。加熱到1500 "C後，保溫180 min，然後 隨爐冷卻至1300 °C卸載。川掃描i乜鏡觀察連接後界而微觀形貌，觀察不到'^質 Al的存在，界面連接良好，沒有氣孔或殘餘焊接線存在。川X射線衍射分析接頭 界面相組成，界面形成Ti3Si(Al)C2同溶休。
圖1為Ti3SiC2/Al/Ti3SiC2試樣在1500。C、 120min、 5 MPa連接後界而竹散 射電子像照片。山圖司'見單質A1消失丫，界而成型良好，沒有氣孔和殘餘炸接線 的存在。圖2為連接後界面相和H3SiC2的X射錢衍射譜。可見連接後界面只生 成Tl3Si(Al)C2固溶體。在圖中沒有發現任何其他反應相，這 -點與背景技術屮提 到的連接方法顯著不同，前者生成二元或三元化合物。圖3是連接接頭和Ti3SiC2 陶瓷的室溫和高溫抗彎強度的對比。可見利用木發明方法連接Ti3SiC2能夠獲得性
能優良的接頭，而且接頭強度能夠保持到1000°C。
由實施例1 、實施例2和實施例3可見，禾,瞬間液相擴散連接技術能夠獲 得性能優異、適用於髙溫結構的焊接結構。
權利要求
1、一種瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳工藝，其特徵在於包括下述工藝步驟(1)以鋁箔為中間層，上下兩層為Ti3SiC2陶瓷，在熱壓爐內、氬氣保護下，在600-650℃、壓力為10-20MPa下恆壓保溫10-30min，確保鋁箔與Ti3SiC2緊密接觸；(2)在溫度為1400-1500℃、壓力為2-5MPa下恆壓保溫90-180min，連接Ti3SiC2陶瓷；(3)隨爐冷卻至1200-1300℃後卸載。
2、 按照權利要求i所述的瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳:i:藝，其特徵在於所述歩驟(2)中，以10-15。C/min的升溫速率加熱予:1400-1500"C， 保溫90-180 min。
3、 按照權利要求1所述的瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳丄藝，其 特徵在T:所述歩驟(2)屮，以0.2-0.5kN/min的加載速率加jK至2-5MPa。
4、 按照權利要求i所述的瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦礎化碳:i:藝，其特徵在於以鋁箔為屮間層，鋁箔純度》99%，厚度為50-100阿。
5、 按照權利要求1所述的瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦矽化碳工藝，其 特徵在於在所述步驟(1)之前，將焊接件進行表面處現，鋁箔要清除表而氧化 膜，Ti3SiC2陶瓷經研磨、拋光；然後，對鋁箔和TbSiQ陶瓷進行超聲清洗。6、 按照權利要求1所述的瞬間液相擴散連接三元層狀陶瓷鈦碰化碳工藝，其特徵在於所述連接氣氛為氬氣。
全文摘要
本發明涉及陶瓷連接技術，具體為一種三元層狀陶瓷Ti3SiC2瞬間液相擴散連接新工藝。該工藝的特點是界面生成耐高溫的Ti3Si(Al)C2固溶體，無脆性相生成，解決了三元層狀陶瓷Ti3SiC2連接質量不高的技術問題。在待焊三元層狀陶瓷Ti3SiC2之間加入鋁箔，其厚度在50-100μm之間，將試件置於熱壓爐內，通氬氣保護。首先在600-650℃、壓力為10-20MPa下恆壓保溫10-30min，然後以10-15℃/min的加熱速率升溫，焊接溫度為1400-1500℃、焊接壓力為2-5MPa、焊接時間90-180min。利用本發明提供的方法得到的擴散焊接接頭，界面沒有新的反應相生成，避免新的脆性相對接頭強度的影響，接頭彎曲強度可達到Ti3SiC2陶瓷強度的65％，而且此強度可保持到1000℃，可以滿足實際應用的需要，擴大了Ti3SiC2陶瓷的應用範圍。
文檔編號C04B37/02GK101096316SQ200610047089
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月30日 優先權日2006年6月30日
發明者周延春, 尹孝輝, 李美栓 申請人:中國科學院金屬研究所