一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法
2023-04-24 21:39:21
一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟：採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器；先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液；保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。本發明方法簡單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優異的耐久性，耐酸性和保光性。
【專利說明】一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機塗料的合成技術，尤其涉及一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法。
【背景技術】
[0002]隨著塗料工業的發展，提高耐久性，改善耐酸性和保光性，開發環境友好塗料及塗裝技術、降低生產及施工中的揮發性有機化合物，使生產成本合理化，已成為國內外大多數塗料和樹脂設計工作的中心。尤其是近幾年隨著人們對酸雨危害性的認識，耐酸性已成為汽車罩光清漆一項非常重要的指標。此類塗料由甲基丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥乙酯提供的伯羥基與三聚氰胺樹脂在140°C下固化，它們所形成的醚鍵在酸性情況下對水解非常敏感，這給該類清漆帶來了嚴重的破壞。異氰酸酯固化劑比三聚氰胺樹脂交聯體系有更佳的耐酸性，為了提高耐酸性，通常在該體系中加入封閉的脂肪族異氰酸酯固化劑。但提高了生產成本，同時異氰酸酯固化劑的封閉劑會在貯存時慢慢放出來，影響塗料的儲存穩定性。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優異的耐久性，耐酸性和保光性的合成方法。
[0004]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0005]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器；
[0006]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；
[0007]當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液；
[0008]保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0009]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0010]進一步，所述採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器步驟的具體實現如下:
[0011]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器，其中，控制溫度範圍為60?85°C。
[0012]進一步，所述先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中步驟的具體實現如下:
[0013]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；
[0014]其中，引發劑用二叔戊基過氧化物，採用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質，甲基丙烯酸甲酯20?25%、苯乙烯20?25%、丙烯酸丁酯7?10%、叔碳酸縮水甘油酯25?30%、甲基丙烯酸羥乙酯8?12%、丙烯酸7?10%、引發劑3.5%、鏈轉移劑1%、溶劑適量。
[0015]進一步，所述當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液步驟的具體實現如下:
[0016]當四口燒瓶中溶劑的溫度達到80?85°C時，在I?3h內恆速滴加單體、鏈轉移劑及1/2引發劑的混合溶液。
[0017]進一步，所述保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂步驟的具體實現如下:
[0018]保溫I?3h，補加剩餘1/2引發劑，當轉化率達到90?95%時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0019]本發明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優異的耐久性，耐酸性和保光性。
【具體實施方式】
[0020]以下結合實例對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0021]一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0022]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器；
[0023]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；
[0024]當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液；
[0025]保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0026]實施例1:
[0027]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器，其中，控制溫度範圍為60°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；其中，引發劑用二叔戊基過氧化物，採用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質，甲基丙烯酸甲酯20%、苯乙烯20%、丙烯酸丁酯7%、叔碳酸縮水甘油酯25%、甲基丙烯酸羥乙酯8%、丙烯酸7?10%、引發劑3.5%、鏈轉移劑1%、溶劑適量；當四口燒瓶中溶劑的溫度達到80°C時，在Ih內恆速滴加單體、鏈轉移劑及1/2引發劑的混合溶液；保溫lh，補加剩餘1/2引發劑，當轉化率達到90%時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0028]實施例2:
[0029]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器，其中，控制溫度範圍為75°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；其中，引發劑用二叔戊基過氧化物，採用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質，甲基丙烯酸甲酯22%、苯乙烯22%、丙烯酸丁酯8%、叔碳酸縮水甘油酯28%、甲基丙烯酸羥乙酯9%、丙烯酸8%、引發劑3.5%、鏈轉移劑1%、溶劑適量；當四口燒瓶中溶劑的溫度達到82°C時，在2h內恆速滴加單體、鏈轉移劑及1/2引發劑的混合溶液；保溫2h，補加剩餘1/2引發劑，當轉化率達到92%時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0030]實施例3:
[0031]採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器，其中，控制溫度範圍為85°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中；其中，引發劑用二叔戊基過氧化物，採用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質，甲基丙烯酸甲酯25%、苯乙烯25%、丙烯酸丁酯10%、叔碳酸縮水甘油酯30%、甲基丙烯酸羥乙酯12%、丙烯酸10%、引發劑3.5%、鏈轉移劑I %、溶劑適量；當四口燒瓶中溶劑的溫度達到85°C時，在3h內恆速滴加單體、鏈轉移劑及1/2引發劑的混合溶液；保溫3h，補加剩餘1/2引發劑，當轉化率達到95%時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
[0032]以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特徵在於，包括如下步驟: 採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器； 先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中； 當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液； 保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
2.根據權利要求1所述一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特徵在於，所述採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器步驟的具體實現如下: 採用外置加熱套、熱電偶電動控制加熱溫度的四口燒瓶為反應器，其中，控制溫度範圍為 60 ?85°C。
3.根據權利要求1所述一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特徵在於，所述先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中步驟的具體實現如下: 先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然後將全部單體、鏈轉移劑、部分引發劑混合均勻，並置於加料漏鬥中； 其中，引發劑用二叔戊基過氧化物，採用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質，甲基丙烯酸甲酯20?25%、苯乙烯20?25%、丙烯酸丁酯7?10%、叔碳酸縮水甘油酯25?30%、甲基丙烯酸羥乙酯8?12%、丙烯酸7?10%、引發劑3.5%、鏈轉移劑1%、溶劑適量。
4.根據權利要求1所述一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特徵在於，所述當四口燒瓶中溶劑的溫度達到設定溫度時，開始恆速滴加單體、鏈轉移劑及部分引發劑的混合溶液步驟的具體實現如下: 當四口燒瓶中溶劑的溫度達到80?85°C時，在I?3h內恆速滴加單體、鏈轉移劑及1/2引發劑的混合溶液。
5.根據權利要求1所述一種高質量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特徵在於，所述保溫一段時間，補加剩餘的引發劑，當轉化率達到預設值時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂步驟的具體實現如下: 保溫I?3h，補加剩餘1/2引發劑，當轉化率達到90?95%時，過濾、出料，得到高質量羥基丙烯酸樹脂。
【文檔編號】C08F2/38GK104356283SQ201410589528
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月25日 優先權日:2014年10月25日
【發明者】肖代偉 申請人:重慶市金渝管道設備有限公司