一種芝麻素提取新工藝的製作方法
2023-04-24 15:11:11 1
專利名稱：一種芝麻素提取新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分離提取的工藝，即一種芝麻素提取新工藝背景技術 芝麻素(Sesamin)是一種藏於芝麻種子中的天然成分，其含量和芝麻的品種、產地有關，一般在0.3％左右。分子式為C20H18O6，熔點為122℃～123℃，其比旋光度[a]d20為64.5°(c＝0.1CHCl3)。具有雙並四氫呋喃環結構，白色針狀晶體，不溶於水，易溶於氯仿、乙酸乙酯，能溶於熱乙醚、熱乙醇等溶劑。芝麻素早期主要用作除蟲菊殺蟲劑的輔助劑，具有增效作用並可降低生產成本。隨著科學技術的發展，對芝麻素研究也越來越深入，高純度的芝麻素逐漸開始應用在保健品和醫藥上。研究證明，芝麻素在生理學方面的作用有抗氧化效應，可增加血漿脂質過氧化物的降解，保護肝臟免受運動誘導的血漿脂質過氧化物毒害；影響膽固醇的代謝，有利於清除體內膽固醇，有利於防止動脈粥樣硬化和冠心病的產生；抑止脂肪的合成，顯著提高線粒體和過氧化物體內脂肪酸氧化速率；穩定血壓；對癌細胞生長有抑制並誘導其編程性死亡的作用。可見，芝麻素擁有廣闊的市場前景。
目前，芝麻素提取方法主要有溶劑萃取法和減壓蒸餾法。溶劑萃取法是使用甲醇、乙醇等有機溶劑從芝麻油中提取芝麻素，然後再結晶純化。如早在1949年，Allen就用甲醇從芝麻油中提取出芝麻素，當時其產品被用於殺蟲劑。Namik等對芝麻素物質的提取進行了初步研究，經過乙醇提取後，富集物中含50％～70％芝麻素，其餘為色素、單甘酯等物質。劉元法等利用芝麻油提取芝麻素時，用乙醇處理(料液比1∶2，v/v)獲得粗製品後，再用丙酮-異丙醇作溶劑進行純化，以溶劑比0.8∶1，45℃下攪拌40分鐘，可獲得0.24％的芝麻素，其純度經HPLC分析可達相對含量94％。李教社等使用不同溶劑2次結晶法，得到純品芝麻素，收率達0.15％。這種方法的優點是工藝簡單可控，易工業化，但由於採取從芝麻油中提取的工藝路線，因而增加了榨油工序，芝麻渣部分勢必帶走一部分芝麻素，這不但增加了工藝的複雜性，也同時增加了損耗，使芝麻素的收率降低。減壓蒸餾法是對芝麻油進行減壓蒸餾，再對其餾出物進行分子蒸餾、樹脂吸附等處理過程。如T.Ozaki和M.Sugiura等先後提出了減壓蒸汽蒸餾提取芝麻素的方法，但其產品是芝麻木脂素類(包括芝麻素、表芝麻素、芝麻酚和芝麻酚林)的混合物，產品質量不穩定，化學殘留多，汙染嚴重，提取成本較高，難以形成工業化生產。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單、提取率高、汙染少，易實現工業化生產的芝麻素提取新方法。
上述目的是由以下技術方案實現的提供一種芝麻素的提取工藝，其主要特點是所說的芝麻素是從未經榨油的芝麻種子中直接提取。
所說的從芝麻種子直接提取芝麻素的工藝，包括溶劑浸提、過濾、濃縮、洗滌、結晶過程。即用溶劑對芝麻種子進行浸提，再將浸提液過濾得提取液，再把提取液進行濃縮得到芝麻素粗品，然後經過溶劑洗滌、結晶，得到穩定的產品。
所說的溶劑浸提過程使用的溶劑是乙醇或甲醇。
所說的溶劑浸提過程中，所用的溶劑質量是芝麻質量的6～30倍，溶液溫度保持在初始回流狀態，且在攪拌下連續進行1～10小時。
所說的濃縮過程是將過濾液濃縮至過濾液濃縮至濃縮物體積(ml)∶原料重(g)＝0.35-6∶1。
所說的洗滌過程所用的脂溶性溶劑為乙醚、異丙醇、石油醚、乙醇、丙酮之一。
所說的洗滌過程時用與原料等體積的洗滌溶劑分三次洗滌。
所說的結晶過程時自然結晶。
所說的結晶過程是採用結晶溶劑進行多次重結晶。
所說的結晶過程採用的結晶溶劑是異丙醇、乙醇、冰醋酸之一。
本發明直接從芝麻種子中提取芝麻素，省略了榨油工序，使提取率達到90％以上，其純度可根據需要調整，從而克服現有技術工藝複雜，產品質量不穩定，化學殘留多，汙染嚴重等缺陷，為芝麻素生產提供一條先進合理的技術路線。
具體實施例方式
與現有技術相比，本發明的主要改進有兩點一是直接以芝麻的種子，也就是芝麻的籽粒為原料，而不是以芝麻油為原料。二是找到了新的提取工藝。關於提取工藝，其具體方式有很多，但總的技術路線是，整個提取過程從產品形態上可以分為粗製和精製兩個過程。粗製過程包括浸提和過濾。精製過程包括濃縮、過濾、洗滌和結晶。
浸提過程把芝麻裝於提取罐中，在攪拌狀態下，用適當的溶劑在在一定溫度下提取一段時間，使芝麻素從芝麻種子中溶解到溶劑中來。在浸提過程中，經過大量的實驗，我們選取了甲醇和乙醇為溶劑。其中，甲醇的提取比率略優，可是其殘留量較高，安全性不如乙醇，因而我們以乙醇為首選溶劑。溶劑的用量幅度較寬，實驗當中採用芝麻質量6～30倍的溶劑，均可實現工業化生產，其中，較優化的參數是12～18倍。此過程中的溫度也是一個較寬的範圍，在40℃～80℃之間均可，其中優化指標為加熱到溶液開始回流時的溫度為佳。浸提過程採用螺旋式攪拌漿，轉速為100～500rpm均可，以200rpm為佳。浸提時間3～18小時均可，其中，可連續進行4～8小時為佳。
過濾把浸提液過濾得到的富集芝麻素的濾液，如前所述，連續浸提4～8小時後過濾，即得到提取液。
濃縮把濾後提取液升溫，回收乙醇，過濾液濃縮至濃縮物體積(ml)∶原料重(g)＝0.35-6∶1，以濃縮物體積(ml)∶原料重(g)＝1-1為佳。
洗滌用脂溶性溶劑乙醚、異丙醇、石油醚、乙醇、丙酮之一對濃縮物進行洗滌。所用脂溶性洗滌溶劑與濃縮液的體積比範圍也比較寬，在1/1～1/10之間都能進行。其中採用與濃縮物等體積的乙醚分三次洗滌效果較好。
結晶自然結晶或採用異丙醇、乙醇、冰醋酸之一的結晶溶劑，進行多次重結晶。結晶溶劑與洗後濃縮液的體積比範圍很寬，在1/1～1/10之間均可進行，結晶的降溫速率為0.1～5℃/min為宜。
下面介紹十種實施例第一種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍異丙醇重溶得成品，含量在90％左右，回收率為96％。
第二種實施例將芝麻種子200g加入800ml濃度為90％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入800ml濃度90％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入800ml濃度90％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇重溶得成品，含量在60％左右，回收率為95％。
第三種實施例將芝麻種子200g加入600ml濃度為95％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入600ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入600ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇重溶得成品，含量在60％左右，回收率為92％。
第四種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為90％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍異丙醇重溶得成品，含量在90％左右，回收率為89％。
第五種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍異丙醇重溶得成品，含量在94％左右。
第六種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，再攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇重溶得成品，含量在60％左右，回收率為91％。
第七種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，再攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流3小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流3小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流3小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至100ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇醇重溶得成品，含量在30％左右，回收率為96％。
第八種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，再攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流3小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流3小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流3小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至600ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍異丙醇重溶得成品，含量在98％左右，回收率為94％。
第九種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，再攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流2小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流2小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流2小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至70ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇重溶得成品，含量在10％左右，回收率為98％。
第十種實施例將芝麻種子200g加入1000ml濃度為95％乙醇中，在攪拌速度約為200rpm的條件下，加熱回流1小時，放置後抽濾得一次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中，同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得二次濾液，濾渣再加入1000ml濃度95％乙醇中同樣攪拌速度加熱回流1小時，放置後抽濾得三次濾液，合併濾液回收乙醇濃縮至200ml左右，冷卻放置，有不溶物析出，過濾，固體加等量石油醚洗滌，得芝麻素半成品。半成品加6倍異丙醇重溶得成品，含量在90％左右，回收率為98％。
權利要求
1.一種芝麻素的提取工藝，其特徵在於所說的芝麻素是從未經榨油的芝麻種子中直接提取。
2.根據權利要求1所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的從芝麻的種子中直接提取芝麻素的工藝，包括溶劑浸提、過濾、濃縮、洗滌、結晶過程，即在提取罐中用溶劑對芝麻種子進行浸泡，再將浸液過濾得提取液，再把提取液進行濃縮得到芝麻素粗品，然後經過溶劑洗滌、結晶、得到穩定的產品。
3.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的溶劑浸提過程所用的用的溶劑是甲醇或乙醇。
4.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的溶劑浸提過程中，所用的溶劑質量是芝麻質量的6～30倍，溶液溫度保持在初始回流狀態，且在攪拌下進行1～10小時。
5.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的濃縮過程是將過濾液濃縮至濃縮物體積(ml)∶原料重(g)＝0.35-6∶1。
6.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的洗滌過程中，所用脂溶性溶劑為乙醚、異丙醇、石油醚、乙醇、丙酮之一。
7.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的洗滌過程是用與原料等體積的脂溶性溶劑分三次洗滌。
8.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的結晶過程是自然結晶。
9.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所說的結晶過程是採用結晶劑進行多次重結晶。
10.根據權利要求2所述的芝麻素提取工藝，其特徵在於所用的結晶過程所採用的結晶劑是異丙醇、乙酸乙酯、冰醋酸、乙醇之一。
全文摘要
本發明公開了一種芝麻素的提取工藝。目前，芝麻素都是從芝麻油中提取，工藝比較複雜，產品質量不穩定，化學殘留多，汙染嚴重，成本較高。本發明不以芝麻油為原料，而是從芝麻種子中直接提取芝麻素，其方法是用一定比例的溶劑浸泡芝麻種子，所得提取液經濃縮製得芝麻素粗品，隨後精製成芝麻素的成品。從而克服了現有技術的缺陷，且具有提取率高，純度範圍廣，製備過程綠色安全無汙染的優點。
文檔編號C07D493/00GK101092421SQ20061008932
公開日2007年12月26日 申請日期2006年6月20日 優先權日2006年6月20日
發明者廖小雪, 姜相芝, 高德臣 申請人:白心亮