一種基於電子束蒸發技術的TiO2高透過率高電導率薄膜製備方法與流程

2023-04-24 22:34:11 2

本發明涉及材料製備領域，具體涉及一種基於電子束蒸發技術的tio2高透過率高電導率薄膜製備方法。

背景技術：

二氧化鈦(tio2)透明導電薄膜以其優異的光電性能及價廉且資源豐富而在光電器件、光催化降解水和空氣中的汙染物等方面獲得了廣泛的應用，但是，作為導電薄膜時，其導電性和透光性較差，無法取得良好的效果。

目前二氧化鈦(tio2)透明導電薄膜的製備方法溶膠-凝膠法、氣相沉積法、陽極電沉積法、電泳法、磁控濺射法等。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供了一種基於電子束蒸發技術的tio2高透過率高電導率薄膜製備方法。

為實現上述目的，本發明採取的技術方案為：

一種基於電子束蒸發技術的tio2高透過率高電導率薄膜製備方法，包括如下步驟：

s1、將二氧化鈦顆粒放在模具裡加壓，壓製成緻密的塊狀物後，取出，置於剛玉盒內，24h後放入燒結爐中，在一定的溫度下燒結成型；

s2、打開機器將靶材放入銅質坩堝內，將清洗乾燥後的石英玻璃卡入載片盤，將電子束蒸發臺的鐘罩抽成真空，投入氫氣或氮氣清洗鐘罩，加熱石英玻璃片，用電子束轟擊靶材，並且控制好蒸發速率即可。

優選地，所述石英玻璃通過以下步驟完成清洗乾燥：

取一定尺寸的玻璃，兩面用洗滌劑清洗乾淨後，依次用自來水、去離子水衝洗，自然乾燥後將其置於不鏽鋼掛架上，依次用丙酮超聲清洗5分鐘、無水乙醇超聲清洗5分鐘、去離子水超聲清洗兩次，每次5分鐘，然後將洗好的玻璃放入烘箱乾燥，待用。

優選地，所述步驟s1具體包括如下步驟：

s11、將二氧化鈦顆粒裝滿直徑為2.5cm，深4cm的模具，略加振動，裝滿後倒入一清潔容器內，加入少量聚乙烯醇(－[ch2ch(oh)]n－)，攪拌均勻後裝入模具，接著加壓，當壓力在31mpa的時候停止加壓，得緻密的塊狀物；

s12、將所得的緻密的塊狀物取出，放入剛玉盒中蓋好蓋。24h後將樣品盒放入燒結爐中加溫，恆溫區溫度為50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃。

優選地，所述步驟s2具體包括如下步驟：

s21、打開電子束蒸發臺的鐘罩，將清洗乾燥後的石英玻璃卡入載片盤，將製備好的靶材放入銅質坩堝，密閉鐘罩門並且鎖死，開啟機械泵和低真空閥，當真空度達到10-1pa的時候，關閉低真空閥，並向鐘罩內充入氫氣或氮氣清洗鐘罩；打開低真空閥，當真空度再次達到10-1pa的時候，切換機械泵到抽系統；打開渦輪分子泵和高真空閥，待真空度達到4×10-4pa的時候，啟動石英玻璃加熱裝置和旋轉驅動機構，在石英玻璃溫度達到450℃時，真空度再次達到4×10-3pa的時候，打開燈絲電源，打開6000伏高壓，緩慢調節燈絲電壓並觀察電子束打在靶上的位置，同時調節磁場改變電子束落點到合適位置；

s22、打開薄膜測厚儀和擋板，觀察測厚儀指示數值，當薄膜厚度達到一定厚度時，關閉高壓和燈絲電壓，然後關閉測厚儀、加熱裝置、旋轉驅動機構、高真空閥、渦輪分子泵和機械泵，機器冷卻後取出，即得。

本發明具有以下有益效果：

本發明所得薄膜具有很高的穩定性、光透過率和電導率，所使用的原材料價格極為低廉，比如二氧化鈦粉末價格是每克約0.0056-0.0075元。石英玻璃有極強的抗溫度變化性能，有廣譜的高透明度，在這種玻璃上生長二氧化鈦薄膜是非常有用的。因此用這種工藝製備的透明導電薄膜更具有價格優勢和溫變極大的場合。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

實施例

本發明實施例提供了一種基於電子束蒸發技術的tio2高透過率高電導率薄膜製備方法，包括如下步驟：

s1、玻璃清洗工藝

將一定尺寸的玻璃放置在清洗槽的託架上，用洗滌粉+洗潔精用海綿擦洗玻璃兩面，清洗乾淨後，用自來水衝洗，再用去離子水衝洗並且自然乾燥；將玻璃放在不鏽鋼掛架上用丙酮超聲清洗5分鐘，再用無水乙醇超聲5分鐘；用去離子水超聲清洗兩次，每次5分鐘。將洗好的玻璃放入烘箱乾燥待用。

s2、tio2靶材製備工藝

將tio2粉裝滿直徑2.5cm，深4cm的模具，並且略加振動。裝滿後倒入一清潔容器內，加入少量聚乙烯醇(－[ch2ch(oh)]n－)並且攪拌，攪拌均勻後裝入模具，接著加壓，當壓力在31mpa的時候停止加壓。將壓制好的樣品取出，放入剛玉盒中蓋好蓋。24h後將樣品盒放入燒結爐中加溫，冷卻後取出待用。恆溫區溫度是50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃；它們對應的升溫時間和恆溫時間見表1：

表1升溫、恆溫與時間的關係

s3、二氧化鈦薄膜製備工藝

打開電子束蒸發臺的鐘罩，將清洗乾燥後的石英玻璃卡入載片盤，將製備好的靶材放入銅質坩堝，密閉鐘罩門並且鎖死，開啟機械泵和低真空閥，當真空度達到10-1pa的時候，關閉低真空閥，並向鐘罩內充入氫氣或氮氣清洗鐘罩；打開低真空閥，當真空度再次達到10-1pa的時候，切換機械泵到抽系統；打開渦輪分子泵，打開高真空閥，待真空度達到4×10-4pa的時候，啟動石英玻璃襯底加熱裝置和旋轉驅動機構，在樣品溫度達到450℃時，真空度再次達到4×10-3pa的時候，打開燈絲電源，打開6000伏高壓，緩慢調節燈絲電壓並觀察電子束打在靶上的位置，同時調節磁場改變電子束落點到合適位置；打開薄膜測厚儀，打開擋板，觀察測厚儀指示數值，當薄膜厚度達到一定厚度時，關閉高壓，關閉燈絲電壓，關閉測厚儀，關閉樣品加熱電源，關閉樣品旋轉驅動電源；關閉高真空閥，關閉渦輪分子泵，關閉機械泵。機器冷卻後取出樣品，測量透過率，測量方塊電阻，製備完畢。比如測試製備樣品的透過率在可見光範圍約為95左右，電導率為σ＝7×103ω-1m-1。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。