一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法及製得的釩酸鉍功能陶瓷的製作方法
2023-04-24 23:05:16 2
一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法及製得的釩酸鉍功能陶瓷的製作方法
【專利摘要】一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法及製得的釩酸鉍功能陶瓷，以Bi2O3和V2O5粉體為原料，將Bi2O3和V2O5粉體按照1:1的摩爾比配料後，以無水乙醇為溶劑混合研磨5小時，之後揮發出溶劑並壓製成片，將壓片放入石英模具內，並將石英模具密封以抑制成分的揮發，將密封后的石英模具放入馬弗爐內進行一次燒制，燒制完成後磨成粉並再次壓片，之後再次放入密封的石英模具內進行二次燒制，燒制結束後控制降溫速度不大於3.3℃/min，降至室溫後即製得釩酸鉍功能陶瓷。所製備的釩酸鉍功能陶瓷，其化學成分為BiVO4，緻密度97%以上，介電常數為60，介電損耗<0.005。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬於功能陶瓷材料領域，具體涉及一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法及製得 的釩酸鉍功能陶瓷。 一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法及製得的釩酸鉍功能陶瓷
【背景技術】
[0002] 功能材料是新材料領域的核心，對高新技術的發展起著重要的推動和支撐作用。 在全球新材料領域中，功能材料約佔85 %。功能陶瓷材料是功能材料的重要組成部分，具 有許多優異的特性，受到科技界和企業界的高度重視。
[0003] 釩酸鉍(簡稱184黃）是一種重要的無機黃色顏料，具有無毒、色澤亮麗、化學性質 穩定等特性。釩酸鉍作為一種帶隙較窄的半導體材料(& = 2.4 eV)，在可見光照射下具有 良好的產氧活性，是一種新型的光催化劑。目前，釩酸鉍在顏料和光催化領域的應用越來越 廣泛。
[0004] 根據文獻，利用高溫固相合成法、化學浴沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉澱法 等，可以製備釩酸鉍粉末；利用提拉法，可以製備釩酸鉍單晶。但是，迄今為止文獻中缺少有 關釩酸鉍陶瓷的報導。這是因為釩酸鉍熔點較低Γ940 °C)，燒制過程中極易揮發，使燒成 的產品呈多孔結構。利用固相反應法，很難燒結出緻密結實的釩酸鉍陶瓷，從而使得釩酸鉍 在功能陶瓷研究領域成為空白。鑑於釩酸鉍是一種重要的半導體材料，在光催化和顏料領 域的廣泛應用，具有離子電導性、鐵彈性、光致色變等物理特性，有必要發展一種製備方法， 製備出性能優良的釩酸鉍陶瓷，開發其特有的功能屬性。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是克服釩酸鉍難以燒結成瓷的問題，提供一種製備釩 酸鉍功能陶瓷的方法及製得的釩酸鉍功能陶瓷。
[0006] 本發明為解決上述技術問題所採用的技術方案是：一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方 法，以Bi 203和V205粉體為原料，將Bi20 3和V205粉體按照1:1的摩爾比配料後，以無水乙醇 為溶劑混合研磨5小時，之後揮發出溶劑並壓製成片，將壓片放入石英模具內，並將石英模 具密封以抑制成分的揮發，將密封后的石英模具放入馬弗爐內進行一次燒制，燒制完成後 磨成粉並再次壓片，之後再次放入密封的石英模具內進行二次燒制，燒制結束後控制降溫 速度不大於3. 3 °C /min，降至室溫後即製得釩酸鉍功能陶瓷。
[0007] 所述一次燒制的方法為：直接升溫至890 °C預燒12小時。
[0008] 所述二次燒制過程中的升溫曲線為：先以2°C/min的升溫速率由室溫升至500°C， 保持2小時後，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之後再保持12小時。
[0009] 所述二次燒制過程中的降溫曲線為：以1.5°C /min的降溫速率由890°C降至 800°C，再以1. 7°C /min的降溫速率降至700°C，之後以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C， 再以3. 3°C /min的降溫速率降至350°C，最後自然冷卻至室溫。
[0010] 經過一次燒制並磨成粉後，用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓製成直徑15 mm，厚度2 mm的述體。
[0011] 上述方法所製備的釩酸鉍功能陶瓷，其化學成分為BiV04，緻密度97%以上，介電常 數為60,介電損耗〈0.005。
[0012] 本發明的有益效果是： 1、在燒制時，將壓片放置在密閉的模具內，使壓片周圍形成較高的蒸汽壓，能夠有效抑 製成分的揮發，從而避免形成多孔結構，使經過二次燒制製成的釩酸鉍陶瓷具有較高的致 密度。
[0013] 2、為了避免燒制結束後由於降溫速度過快導致的產品收縮過快和不均勻收縮，將 降溫速度限定在不高於3. 3 °C /min，由此即可防止產品在降溫收縮過程中出現孔隙，進一 步保障了產品的高緻密度。
[0014] 3、通過對燒制溫度、時間等工藝條件和參數的控制，保障了原料向釩酸鉍陶瓷的 轉化率和生產效率，使最終支撐的產品為無其他雜相存在的純的單斜相釩酸鉍。
[0015] 4、通過所述方法製備的釩酸鉍陶瓷緻密度可達到97%以上，介電常數約為60,介 電損耗小於0. 005,是一種潛在的高介電功能陶瓷材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 圖1是本發明釩酸鉍陶瓷的製備工藝流程圖； 圖2是本發明釩酸鉍陶瓷的樣品照片； 圖3是本發明釩酸鉍陶瓷的XRD圖。
【具體實施方式】
[0017] 本發明製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，以Bi203和V 205粉體為原料，將Bi203和V20 5 粉體按照1:1的摩爾比配料後，混合裝入研磨設備，用人工研磨5小時，研磨的時候以無水 乙醇為溶劑，可以保持顆粒均勻，也不至於產生粉末揚塵，所加的無水乙醇量為所配粉體質 量的5%左右。保證在研磨過後能揮發完畢，不會殘留在粉體中。將研磨好的粉體乾燥後壓 片；將壓片放入石英模具內，並將石英模具密封以抑制成分的揮發，為了儘量避免後續燒制 過程中成分揮發，石英模具中裝入壓片後，剩餘空間越小越好，石英模具的容積大小以剛好 能裝下壓片為宜；將密封后的石英模具放入馬弗爐內進行一次燒制，燒制溫度最好為890 °C，燒制時間為12小時。燒制完成後磨成粉並再次壓片，壓片工藝可以採用如下方法：磨 成粉後，用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓製成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。壓片 之後再次放入密封的石英模具內進行二次燒制，二次燒制的最高溫度與一次燒制相同。可 以按照通常方法直接升溫至890°C燒結12 -14小時，但最好按照下述升溫曲線進行，升溫 曲線為：先以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時後，以3. 25°C /min的升 溫速率升溫至890°C，之後再保持12小時。採用該速率逐漸升溫，在保障產品質量的同時， 也能最大程度節約所消耗的能源。燒制結束後要進行降溫，降溫速度不易過快，速度過快在 一定程度上會導致孔隙產生。因此，燒制結束後要控制降溫速度不大於3.3 °C/min。最好 按照下述降溫曲線進行，降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以 1. 7°C /min的降溫速率降至700°C，之後以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C / min的降溫速率降至350°C，最後自然冷卻至室溫。
[0018] 經檢測，得到的釩酸鉍陶瓷緻密度97%以上。附圖3所示，為本實施例製備的釩酸 鉍陶瓷XRD圖。與標準PDF卡片（No. 75-1866)對比，可以確定本實施例所得陶瓷為純的單 斜相釩酸鉍，無其他雜相存在。在室溫和1 MHz測試條件下，阻抗分析結果顯示，本實施例 製備的釩酸鉍陶瓷介電常數約為60,介電損耗小於0. 005,是一種潛在的高介電陶瓷材料。
【權利要求】
1. 一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，以Bi203和V 205粉體為原料，將Bi203和V20 5粉體按 照1:1的摩爾比配料後，以無水乙醇為溶劑混合研磨5小時，之後揮發出溶劑並壓製成片， 其特徵在於：將壓片放入石英模具內，並將石英模具密封以抑制成分的揮發，將密封后的石 英模具放入馬弗爐內進行一次燒制，燒制完成後磨成粉並再次壓片，之後再次放入密封的 石英模具內進行二次燒制，燒制結束後控制降溫速度不大於3. 3 °C /min，降至室溫後即制 得釩酸鉍功能陶瓷。
2. 如權利要求1所述的一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，其特徵在於：所述一次燒制 的方法為：直接升溫至890 °C預燒12小時。
3. 如權利要求1所述的一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，其特徵在於：所述二次燒 制過程中的升溫曲線為：先以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時後，以 3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之後再保持12小時。
4. 如權利要求1所述的一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，其特徵在於：所述二次燒制 過程中的降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min的降 溫速率降至700°C，之後以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫速率 降至350°C，最後自然冷卻至室溫。
5. 如權利要求1所述的一種製備釩酸鉍功能陶瓷的方法，其特徵在於：經過一次燒制 並磨成粉後，用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓製成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。
6. 如權利要求1所述的方法製備的釩酸鉍功能陶瓷，其特徵在於：其化學成分為 BiV04，緻密度97%以上，介電常數為60,介電損耗〈0.005。
【文檔編號】C04B35/64GK104108932SQ201410345893
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月21日 優先權日:2014年7月21日
【發明者】李國嶺, 李海生, 王趙武, 曹京曉, 王丹丹, 馬海祥, 劉書麗, 孫廣宇, 郜元煜, 鄭博含, 黃海明, 臧國忠, 李立本 申請人:河南科技大學