陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法
2023-04-24 18:57:41 1
專利名稱：陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷材料、樹脂與陶瓷複合材料、樹脂成型等領域，具體為一種陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法。
背景技術：
陶瓷粉與樹脂的複合材料因一定程度上兼具有陶瓷粉高硬度、高耐磨性等特點及樹脂的良好耐介質腐蝕性、電絕緣性及易成型性等特點而在塗料、黏合劑、醫學等多種領域得到應用；另外在陶瓷製品的快速成型領域，樹脂可起到粘合陶瓷粉並固化成型陶瓷件坯體的作用。所有這些領域都必須解決陶瓷粉在樹脂中的充分分散問題。
目前陶瓷粉在液態樹脂中的分散方法如人工或機械攪拌、普通球磨混合等，但液態樹脂本身粘度大(相對於一般分散介質如水、乙醇等)，且當陶瓷粉小到一定尺寸時易出現團聚現象，使得陶瓷粉在液態樹脂中的分散相對難以實現；尤其隨著納米技術的興起，納米陶瓷粉被在多方面加以應用，而納米粉因具有高的比表面積和高表面活性而具有更加嚴重的團聚傾向，從而使得實現納米陶瓷粉在液態樹脂中形成均勻、穩定分散難度進一步加大；另外，要強化陶瓷在液態樹脂中的分散效果，就要提高陶瓷粉與樹脂間的結合力。總之，採用通常的人工、機械攪拌或普通球磨等混合方法解決陶瓷粉在液態樹脂中的分散問題所需時間較長，且不易達到理想的分散效果，混合體系易出現分層和陶瓷粉的沉降現象。
發明內容
本發明的目的在於提供一種能夠解決陶瓷粉在液態樹脂中不易分散、分散所需周期長等問題的陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法。
本發明的技術方案是將陶瓷粉與液態樹脂按重量比為0.01～9∶1放入高能球磨機的球磨罐內進行球磨，球料(料包括陶瓷粉與液態樹脂)重量比為1～20∶1，所述球為磨球，所述料為陶瓷粉與液態樹脂重量和，高能球磨機球磨罐轉速≥400轉/分，球磨時間為1分鐘～5小時；
在球磨過程中可選擇性地對樹脂與陶瓷粉進行加熱，然後放入高能球磨機的球磨罐內進行球磨，加熱溫度保證能降低樹脂粘度，加熱溫度為球磨時球磨機周圍環境溫度～150℃；所述陶瓷粉為Al2O3、SiC、ZrO2、WC、Si3N4等各類陶瓷粉，其粒徑為≤50μm；所述液態樹脂為有機矽樹脂、酚醛樹脂或不飽合聚酯樹脂等各類液態樹脂。
本發明的有益效果是利用本發明可以在較短時間內達到使陶瓷粉在液態樹脂中形成均勻穩定分散的目的，解決了陶瓷粉在液態樹脂中不易分散、分散所需周期長的問題。高能球磨技術憑藉其高能量被用於混合、粉碎、機械合金化等方面，本發明將該技術應用於陶瓷粉在液態樹脂中的分散方面，在高能球磨過程中，液態樹脂既是混合物組成部分，又可以充當陶瓷粉的分散介質，高能球磨產生的高能量將陶瓷粉團聚打開，並且使陶瓷表面及樹脂進一步活化，產生更多活性基團，從而有利於樹脂與陶瓷粉的結合，使陶瓷粉顆粒間產生空間位阻而避免再次團聚，另外高能球磨使陶瓷粉進一步細化，使粉體重力沉降速度減慢或不再出現重力沉降現象。因此高能球磨有助於陶瓷粉在液態樹脂中形成均勻穩定分散。
具體實施例方式
實施例1納米陶瓷粉因具有高比表面積和高表面活性而極易發生團聚，因此要比一般陶瓷粉更難以在樹脂中形成均勻穩定分散。
本例採用的陶瓷粉為納米α-Al2O3粉，顆粒平均粒徑為50nm，液態樹脂採用美國loctite 3492光敏樹脂(紫外光固化樹脂)，該樹脂室溫粘度為500mPa·s。本例採用美國spex 8000M高能球磨機及與該球磨機配套的8001淬火鋼球磨罐，該球磨機球磨罐轉速為875轉/分。稱取納米α-Al2O3粉4克，loctite 3492光敏樹脂16克，直徑為10mm不鏽鋼球28克，將納米α-Al2O3粉、樹脂、不鏽鋼球一起直接放入球磨罐內球磨1小時，球磨時周圍環境溫度為2℃，在球磨時不對陶瓷粉和樹脂進行加熱。利用NDJ-1型旋轉粘度計(轉子轉速為12轉/分)測得經球磨後樹脂與陶瓷粉混合物在2℃下的粘度為7750mPa·s，混合物靜置6天未發現分層現象。
實施例2
與實施例1不同之處是稱取SiC粉0.5克，顆粒平均粒徑為50nm，loctite 3492光敏樹脂25克，直徑為15mm不鏽鋼球75克，將陶瓷粉、樹脂、不鏽鋼球一起直接放入球磨罐內球磨10分鐘，高能球磨機球磨罐轉速為2000轉/分，球磨時周圍環境溫度為20℃，在球磨過程中對球磨罐內物質進行加熱，加熱溫度為100℃，即達到均勻分散的效果，混合物靜置24小時未發現分層現象。
實施例3與實施例1不同之處是稱取ZrO2粉70克，顆粒平均粒徑為30μm，loctite 3492光敏樹脂12克，直徑為15mm不鏽鋼球1200克，將陶瓷粉、樹脂、不鏽鋼球一起直接放入球磨罐內球磨5小時，高能球磨機球磨罐轉速為1200轉/分，球磨時周圍環境溫度為20℃，在球磨過程中對球磨罐內物質進行加熱，加熱溫度為40℃即達到均勻分散的效果，混合物靜置24小時未發現分層現象。
實施例4與實施例1不同之處是稱取WC粉20克，顆粒平均粒徑為7μm，loctite 3492光敏樹脂20克，直徑為7mm不鏽鋼球200克，將陶瓷粉、樹脂、不鏽鋼球一起直接放入球磨罐內球磨3小時，高能球磨機球磨罐轉速為600轉/分，球磨時周圍環境溫度為20℃，在球磨過程中對球磨罐內物質進行加熱，加熱溫度為80℃即達到均勻分散的效果，混合物靜置24小時未發現分層現象。
實施例5與實施例1不同之處是稱取Si3N4粉5克，顆粒平均粒徑為30nm，loctite 3492光敏樹脂20克，直徑為10mm不鏽鋼球500克，將陶瓷粉、樹脂、不鏽鋼球一起直接放入球磨罐內球磨40分鐘，高能球磨機球磨罐轉速為1000轉/分，球磨時周圍環境溫度為20℃在球磨過程中對球磨罐內物質進行加熱，加熱溫度為60℃即達到均勻分散的效果，混合物靜置24小時未發現分層現象。
權利要求
1.一種陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法，其特徵在於將陶瓷粉與液態樹脂按重量比為0.01～9∶1放入高能球磨機的球磨罐內進行球磨，球料重量比為1～20∶1，所述料包括陶瓷粉與液態樹脂，高能球磨機球磨罐轉速≥400轉/分，球磨時間為1分鐘～5小時。
2.按照權利要求1所述陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法，其特徵在於球磨過程中對液態樹脂與陶瓷粉進行加熱，加熱溫度為球磨時球磨機周圍環境溫度～150℃。
3.按照權利要求1所述陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法，其特徵在於所述陶瓷粉為Al2O3、SiC、ZrO2、WC、Si3N4，粉粒徑為≤50μm。
4.按照權利要求1所述陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法，其特徵在於所述液態樹脂為有機矽樹脂、酚醛樹脂或不飽合聚酯樹脂。
全文摘要
本發明涉及一種陶瓷粉在液態樹脂中均勻穩定分散的方法，是將陶瓷粉與液態樹脂按重量比為0.01～9∶1放入高能球磨機的球磨罐內進行球磨，球料(料包括陶瓷粉與液態樹脂)重量比為1～20∶1，高能球磨機球磨罐轉速大於等於400轉/分，球磨時間為1分鐘～5小時；在球磨過程中可選擇性地對樹脂與陶瓷粉進行加熱，然後放入高能球磨機的球磨罐內進行球磨，加熱溫度保證能降低樹脂粘度，加熱溫度為球磨時球磨機周圍環境溫度～150℃。利用本發明可以在較短時間內達到使陶瓷粉在液態樹脂中形成均勻穩定分散的目的，解決了陶瓷粉在液態樹脂中不易分散、分散所需周期長的問題。
文檔編號C08K3/00GK1508169SQ02144980
公開日2004年6月30日 申請日期2002年12月20日 優先權日2002年12月20日
發明者王茂才, 李華玲, 劉偉軍 申請人:中國科學院金屬研究所