還原萃取法製備螢光級氧化銪萃取劑自保護工藝的製作方法
2023-05-22 13:39:41
專利名稱：還原萃取法製備螢光級氧化銪萃取劑自保護工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於溼法冶金領域，涉及製備螢光級氧化銪工藝過程中萃取劑自保護方法。
背景技術：
在還原萃取法製備螢光級氧化銪工藝中，二價銪離子(Eu2+)在鹽酸介質中易被空氣中的氧氣和化工試劑中夾帶、溶解的氧氣氧化成三價的銪離子(Eu3+)，常規作法是加入惰性氣體(氬氣或氮氣)以保護銪元素以二價銪離子(Eu2+)的形式存在。二價銪離子(Eu2+)被氧氣氧化按如下化學式反應方程式進行
國內還原萃取法提取螢光級氧化銪工藝，一般採用萃取劑(2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯-煤油體系)經氫氧化銨(或氫氧化鈉)批量皂化後再加入鋅粉除氧，萃取劑皂化的化學反應方程式如下(氨皂)(鈉皂)同時還需通入惰性氣體(氬氣或氮氣)保護，除氧後的萃取劑需經過濾，以除去大部分未參與反應的鋅粉，由於這部分鋅粉的表面被萃取劑包裹，因而失去其除氧能力，再用時必須經過解除包裹層的處理，然後才能使用，而在過濾過程中還有極少量微細顆粒的鋅粉隨萃取劑進入還原萃取槽中，這些鋅粉長時間在萃取槽中積累，使萃取槽有效體積逐漸減少、且易造成水相口被堵塞，影響生產的正常穩定運轉，因此該工藝既增加了鋅粉、惰性氣體消耗，同時又增加了工藝操作步驟，並影響工藝的穩定運行。
三、發明的目的降低化工試劑消耗，簡化操作工序，利用再生資源；保證生產工藝的正常穩定運行。
四、技術方案本項目是採用碳酸氫銨(或碳酸鈉)溶液為萃取劑(2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯-煤油體系)的皂化液，對萃取劑進行流動皂化。
萃取劑皂化的化學反應方程式如下
(氨皂)(鈉皂)這樣，利用萃取劑流動皂化反應過程中連續產生的二氧化碳氣體將萃取劑中夾帶的空氣排除；另一方面，由於二氧化碳氣體的比重大於空氣，故其可以覆蓋在萃取劑、料液、洗液等表面，隔絕空氣，避免氧化，對萃取劑、料液等起到了保護作用；同時將流動皂化反應過程產生的二氧化碳氣體引入到料液貯槽、洗液配製槽和還原萃取槽中，起到了隔絕空氣的作用，以防止二價銪被氧化。
五、發明的積極效果該技術實施後，簡化了操作程序，萃取劑不再夾帶鋅粉，使萃取劑的流動性改善、萃取槽中無沉積下的第三相，可保證萃取槽長時間穩定運行。利用萃取劑皂化反應過程中連續產生的二氧化碳氣體，使之覆蓋在萃取劑表面，起到了隔絕空氣的保護作用，合理利用工藝排放出的二氧化碳氣體，萃取劑由連續皂化槽直接進入還原萃取分離段，經過生產驗證效果優於萃取劑用鋅粉除氧工藝，簡化了操作工序，降低了鋅粉、氬氣的消耗，增加了萃取槽的有效利用率。該發明經一年的生產驗證，為該生產線連續穩定製備純度＞99.999％的螢光級氧化銪起到了關鍵性的作用，同時由於穩定運行的時間得以延長，對設備利用率和產量的提高也起到積極的作用。
六、實施例首先對皂化反應槽進行密封，將萃取劑流動皂化反應生成的CO2氣體用管道引入到料液貯槽及洗液配製槽、還原萃取槽中，利用其比重大於空氣的特性，將其覆蓋在萃取劑、料液及洗液上，隔絕空氣，保護它們不被氧化，由於CO2連續不斷產生，故其通過萃取劑時，可以將萃取劑中夾帶和溶解的空氣排除，不再需要加入鋅粉除氧。本發明技術在年生產30噸螢光級氧化銪生產線上實施後，即簡化了操作步驟，同時又節省了鋅粉和氬氣。由於萃取劑不再夾帶鋅粉，使還原萃取槽較乾淨，保證了萃取槽的穩定運行，全年節約鋅粉約550公斤，利用二氧化碳氣體保護萃取劑、料液、洗液和還原萃取槽體，全年節約氬氣52瓶。
權利要求
1.一種還原萃取法製備螢光級氧化銪的萃取劑自保護工藝，其特徵在於利用以碳酸氫銨(或碳酸鈉)溶液為萃取劑的皂化液進行流動皂化反應過程中連續產生的CO2氣體，將萃取劑中夾帶、溶解的空氣排除，代替鋅粉除氧；
2.一種還原萃取法製備螢光級氧化銪的萃取劑自保護工藝，其特徵在於將皂化反應過程中連續產生的二氧化碳氣體收集並覆蓋於萃取劑、料液、洗液上並引入到還原萃取槽內，隔絕空氣、防止二價銪離子被氧化，代替惰性氣體，起保護作用。
全文摘要
還原萃取法製備氧化銪工藝中，二價銪在鹽酸介質中易被空氣中的氧氣和試劑中夾帶、溶解的氧氣氧化成三價銪，該發明採用萃取劑和碳酸氫銨(碳酸鈉)溶液流動皂化技術，利用萃取劑在皂化反應過程中連續產生並不斷排放的CO
文檔編號C22B59/00GK1715427SQ200410062958
公開日2006年1月4日 申請日期2004年7月1日 優先權日2004年7月1日
發明者郝先庫, 張瑞祥, 劉海旺, 王士智, 孟祥 , 謝峰 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司