一種用於合成葵二酸二2-乙基己酯的精製劑及其製備方法
2023-05-23 06:31:01
專利名稱：一種用於合成葵二酸二2-乙基己酯的精製劑及其製備方法
技術領域：
本發明屬於有機化合物製備領域，尤其是一種用於合成葵二酸二 2-乙基己酯的精製劑及其製備方法。
背景技術：
葵二酸二 2-乙基己酯，無色或微黃色透明粘稠液體，溶於乙醇、乙醚、丙酮和氯仿，不溶於水。通常用於生化研究、韌化劑、增塑劑以及噴氣發動機潤滑脂(油)。在塑料工業及軍工生產中，葵二酸二 2-乙基己酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應用。葵二酸二 2-乙基己酯的通常生產方法是直接酯化反應， 得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精製，即進行減壓精製處理步驟，此類製備方法存在的問題(1)由於減壓精製處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；( 由於減壓精製處理步驟是生產葵二酸二 2-乙基己酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利於企業經濟效益的提高。經檢索，未發現與本專利相關的專利文獻。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、生產效率高的用於合成葵二酸二 2-乙基己酯的精製劑及其製備方法。本發明實現目的的技術方案如下—種精製劑，所述精製劑由碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其製備方法為將碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為碳酸鉀氫氧化鎂 活性炭硫酸鎂=0.5 1 2 1.5。而且，一種利用上述精製劑合成葵二酸二 2-乙基己酯的方法其步驟為(1)酯化將葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗將酯化反應後的混合物中加入水，攪拌均勻後，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗後的混合物，脫醇，得到葵二酸二 2-乙基己酯粗品；(4)精製將脫醇後的粗品中加入上述精製劑，攪拌一小時；(5)過濾將精製後的混合液過濾，得到葵二酸二 2-乙基己酯產品。而且，所述的精製劑與葵二酸的重量比為0.003 0.008 1。而且，所述的葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為葵二酸2-乙基己醇濃硫酸=1 1.6 0.002 0.005。
而且，所述的葵二酸與水的重量比為2 1。而且，所述反應釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。本發明的優點和積極效果是1、本發明所提供的精製劑為碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂按照比例混合而成，各組分均具有價格低廉，易於採購的特點，同時保證了產品質量及長期存儲穩定性，製備方法實現簡單，操作方便，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。2、本發明使用碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物作為精製劑製備葵二酸二 2-乙基己酯，得到的產品顏色較淺，不需要高真空精製處理即可作為產品出售，且完全符合技術指標要求。3、本發明便於實現工業化生產，提高生產效率，由於生產時省去了高真空精製步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。實施例1一種精製劑，所述精製劑由碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其製備方法為將碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:2: 1.5，總重量為0.5千克。一種葵二酸二 2-乙基己酯的製備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗後的混合物，脫醇，得到葵二酸二 2-乙基己酯粗品。(4)精製步驟向脫醇後的粗品中加入上述精製劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精製過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二 2-乙基己酯成品， 該葵二酸二 2-乙基己酯含量99. 5%，顏色小於30號(鉬-鈷比色)。實施例2一種精製劑，所述精製劑由碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其製備方法為將碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:2: 1.5，總重量為0.6千克。一種葵二酸二 2-乙基己酯的製備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗後的混合物，脫醇，得到葵二酸二 2-乙基己酯粗品。(4)精製步驟向脫醇後的粗品中加入上述精製劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精製過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二 2-乙基己酯成品， 該葵二酸二 2-乙基己酯含量99. 5%，顏色小於30號(鉬-鈷比色)。實施例3—種精製劑，所述精製劑由碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其製備方法為將碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為1 :1:2: 1.5，總重量為0.7千克。一種葵二酸二 2-乙基己酯的製備方法，其步驟為(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗後的混合物，脫醇，得到葵二酸二 2-乙基己酯粗品。(4)精製步驟向脫醇後的粗品中加入上述精製劑，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精製過的混合液過濾，得到的液體為葵二酸二 2-乙基己酯成品， 該葵二酸二 2-乙基己酯含量99. 5%，顏色小於30號(鉬-鈷比色)。
權利要求
1.一種精製劑，其特徵在於所述精製劑由碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合而成，其製備方法為將碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合均勻，其重量比為碳酸鉀氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=0. 5 1 2 1. 5。
2.一種利用如權利要求1所述的精製劑合成葵二酸二 2-乙基己酯的方法其特徵在於其步驟為(1)酯化將葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2)水洗將酯化反應後的混合物中加入水，攪拌均勻後，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗後的混合物，脫醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品；(4)精製將脫醇後的粗品中加入上述精製劑，攪拌精製一小時；(5)過濾將精製後的混合液過濾，得到葵二酸二2-乙基己酯產品。
3.根據權利要求2所述的利用精製劑合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特徵在於 所述的精製劑與葵二酸的重量比為0.003 0.008 1。
4.根據權利要求2所述的利用精製劑合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特徵在於 步驟(1)所述的葵二酸，2-乙基己醇，濃硫酸的重量比為葵二酸2-乙基己醇濃硫酸= 1 1. 6 0. 002 0. 005。
5.根據權利要求2所述的利用精製劑合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特徵在於 步驟O)所述的葵二酸與水的重量比為2 1。
6.根據權利要求2所述的利用精製劑合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特徵在於 所述反應釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發明涉及一種用於合成葵二酸二2-乙基己酯的精製劑及其製備方法，合成葵二酸二2-乙基己酯的方法包括酯化、水洗、脫醇、精製、過濾，其中精製步驟中所用的精製劑為碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂一定配比混合而成。本發明便於實現工業化生產，提高生產效率，由於生產時省去了高真空精製步驟，無高真空泵設備的投入，從而節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力，精製劑為碳酸鉀、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂按照比例混合而成，各組分均具有價格低廉，易於採購的特點，同時保證了產品質量及長期存儲穩定性，製備方法實現簡單，操作方便，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。
文檔編號C07C69/50GK102249912SQ20111022337
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月5日 優先權日2011年8月5日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所