一種高效稀土油漆催幹劑的製備方法
2023-05-23 05:20:51 2
專利名稱：一種高效稀土油漆催幹劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於稀土產品製備領域，特別涉及一種高效稀土元素油漆催幹劑的 製備方法。
背景技術：
傳統的催幹劑主要是環烷酸的Co、 Mn、 Pb、 Zn、 Ca等十幾種金屬皂，其中 鈷皂和鐵皂是主催幹劑，其他金屬皂則為助催幹劑。助催幹劑單獨使用時催幹作 用較弱，需與主催幹劑配合使用。然而，傳統催幹劑體系存在著許多缺點，主要 體現為鉛皂有毒造成汙染環境、錳皂色深不宜用於淺色塗料、鈷皂價格昂貴且 鈷資源緊缺等。早在20世紀30年代，國外就有關於使用鈰的稀土催十劑的報 道。中國科學院長春應用化學研究所於20世紀70年代初已經成功開發了混合 稀土環烷鹽，並得到實際應用，進入20世紀80年代後，有些研究單位相繼開 展研究出稀土油漆催幹劑系列品種。我國稀土資源豐富，充分利用稀土資源代替 昂貴的鈷作為催幹劑，具有巨大的經濟價值和現實意義。和環垸酸相比，異辛 酸具有酸值高無異味、製得的催幹劑顏色淺等優點，因此，製備異辛酸稀土催幹 劑取代傳統催幹劑具有無毒、色淺、成本低等優點。
發明內容
本發明的目的是提供一種在各種油漆中使用具有催乾性能良好，而且能夠 克服了稀土催幹劑在白色醇酸調和漆中樣板變暗的一種高效稀土汕漆催幹劑的 製備方法
為實現上述目的，本發明所述的一種高效稀土油漆催幹劑的製備方法是通過以下步驟實現
一、 在純度為>99.6%工業異辛酸中加入200 #溶劑油，使異辛酸濃度達到 1. 0 6. 0mo1/1，攪拌混合5 10分鐘；
二、 歩驟一中製得的有機溶液中緩慢滴加配製好的NaOH溶液進行皂化，皂 化時間為30 60分鐘，NaOH溶液濃度為4 8mol/l， NaOH加入量為異辛酸摩爾 百分比量的70 90%;
三、 然後向歩驟三種製得的皂化後的溶液中加入鑭鈰液進行萃取反應，萃 取時間是40 60分鐘，鑭鈰液加入量是鑭鈰液/異辛酸=0. 1 0. 5摩爾比；
四、 向上述溶液中再加入一種催幹助劑T進行萃取，萃取時間為40 60分 鍾，催幹助劑T的加入量為催幹助劑T /異辛酸二O. 05 0. 3摩爾比；
五、 將歩驟三與歩驟四所配製的溶液轉入分液漏鬥靜置分層，時間2 10 小時，然後進行分液操作，所得有機相為稀土油漆催幹劑產品。
所述催幹助劑T是一種或一種以上的無機鹽溶液，如氯化鈣、氯化鋅、 氯化鋇等。
採用上述高效稀十油漆催幹劑的製備方法製備高效稀土油漆催千劑，用異 辛酸和200 #溶劑油混合後，加入皂化劑氫氧化鈉進行皂化，時間為30 60分 鍾，皂化後加入鑭鈰液萃取，反應萃取時間為40 60分鐘，然後再加入助催幹 劑T萃取，時間為40 60分鐘，溶液進分液漏鬥靜置分層，所得有機相為稀土 油漆催幹劑產品，金屬含量為4%~10%，外觀清亮透明。本發明工藝流程簡短， 便於操作，成本低，適合工業化生產。
具體實施例方式
實施例1
在5L濃度為6. Omol/1異辛酸中加入15L 200 #溶劑油，攪拌K混合10分鐘，向其中加入配製好的濃度為4. 0mol/L氫氧化鈉溶液6. 0L進行皂化反應， 時間為30分鐘，皂化結束後向溶液中加鑭鈰液IOL，進行萃取反應，反應時間 40分鐘，然後向溶液中加入催幹助劑1.2L，進行萃取反應，時間60分鐘，然 後將溶液轉入分液漏鬥中靜置4小時分層，分出的有機相為異辛酸稀土催幹劑 產品。其金屬含量為6. 18%，清亮透明油狀液體。 實施例2
在10L濃度為6. Omol/L異辛酸中加入30L 200 #溶劑油，攪拌下混合10分 鍾，向其中加入配製好的濃度為6. 0mol/L氫氧化鈉溶液8. 0L進行皂化反應， 時間為30分鐘，皂化結束後向溶液中加鑭鈰液20L進行萃取反應，反應時間40 分鐘，然後向溶液中加入催幹助劑1.52L進行萃取反應，時間40分鐘，然後將 溶液轉入分液漏鬥中靜置6小時分層，分出的有機相為異辛酸稀土催幹劑產品。 其金屬含量為6. 5%，清亮透明油狀液體。
實施例3
在30L濃度為6. 0mol/L異辛酸中加入90L 200 #溶劑油，攪拌下混合10分 鍾，向其中加入配製的濃度為6.0mol/L氫氧化鈉溶液24L進行皂化反應，時間 為30分鐘，皂化結束後向溶液中加鑭鈰液20L進行萃取反應，反應時間60分 鍾，然後向溶液中加入催幹助劑7.36L進行萃取反應，時間60分鐘，然後將溶 液轉入分液漏鬥中靜置5小時分層，分出的有機相為異辛酸稀土催幹劑產品。 其金屬含量為6. 20%,清亮透明油狀液體。
通過以上實例進一步說明本發明在製備稀土油漆催幹劑有優異性能，與其 他技術相比，本發明方法製得的稀土油漆催幹劑產品質量穩定，催乾性能良好， 而且克服了稀土催幹劑在白色醇酸調和漆中樣板變暗的現象，是一種高效稀土 油漆催幹劑。
權利要求
1.一種高效稀土油漆催幹劑的製備方法，其特徵在於所述該製備方法是通過以下步驟實現的一、在純度為≥99.6％工業異辛酸中加入200#溶劑油，使異辛酸濃度達到1.0～6.0mol/l，攪拌混合5～10分鐘；二、步驟中製得的有機溶液中緩慢滴加配製好的NaOH溶液進行皂化，皂化時間為30～60分鐘，NaOH溶液濃度為4～8mol/l，NaOH加入量為異辛酸摩爾百分比量的70～90％；三、然後向步驟三種製得的皂化後的溶液中加入鑭鈰液進行萃取反應，萃取時間是40～60分鐘，鑭鈰液加入量是鑭鈰液/異辛酸＝0.1～0.5摩爾比；四、向上述溶液中再加入一種催幹助劑T進行萃取，萃取時間為40～60分鐘，催幹助劑T的加入量為催幹助劑T/異辛酸＝0.05～0.3摩爾比；五、將步驟三與步驟四所配製的溶液轉入分液漏鬥靜置分層，時間2～10小時，然後進行分液操作，所得有機相為稀土油漆催幹劑產品。
全文摘要
本發明公開了一種高效稀土油漆催幹劑的製備方法，以異辛酸、氫氧化鈉、鑭鈰液、200#溶劑油、水及相應助劑為主要原料製備高效稀土油漆催幹劑，通過控制有機酸濃度、皂化劑濃度、皂化率、皂化時間、萃取時間、加入助劑量，使催幹劑達到設定金屬含量及最佳的催乾性能。結果表明此方法製備的稀土催幹劑其各項技術指標都達到國家標準，能夠滿足各種油漆的使用要求，而且克服了稀土催幹劑在白色醇酸調和漆中樣板變暗的現象。此方法製備的稀土油漆催幹劑金屬含量在4％~10％，外觀清亮透明，無析出物。
文檔編號C09F9/00GK101633819SQ20081015042
公開日2010年1月27日 申請日期2008年7月23日 優先權日2008年7月23日
發明者於化琴, 張尚虎, 方中心, 李月紅, 楊文浩 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司