基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法
2023-05-12 21:15:56
專利名稱：基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法
技術領域：
本發明涉及一種特殊形貌介孔納米粒子製備方法，特別是一種基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法。
背景技術：
自從上個世紀九十年代初期美孚石油公司科學家以陽離子表面活性劑為模板製備出MCM系列二氧化矽介孔分子篩以來，人們對於介孔二氧化矽納米粒子和各種介孔粒子製備和應用開發進入一個新時代。首先，這類材料有巨大的比表面積(1400平方米/克)，孔徑分布均勻，並且孔徑大小可以調控。其次，還可在製備過程中通過不同途徑和條件將具有光學、熱和磁功能的金屬離子及其他化合物摻雜到材料的骨架結構或孔道中，從而獲得新的功能和應用；由於介孔材料的孔道表面具有豐富的羥基基團，可以通過不同的化學 反應將單一或者多種化學官能團根據需要分別嫁接到介孔材料的內外表面，對內外表面改性。研究證實,這類材料具有很好的生物相容性，即血液相容性、細胞相容性以及組織相容性。所以，在光敏器件、化學和生物催化、蛋白質提純和分離、藥物運輸特別是靶向藥物運輸、生物醫學、以及環境保護領域有重要作用和意義。研究發現，在藥物輸運過程中納米粒子的尺寸大小、形貌對納米材料在藥物輸運中表現的性質有很大的影響，甚至起到決定性作用。例如在藥物輸運過程中，很多靶向細胞對於藥物載體材料的選擇性識別不僅與材料的粒子大小尺寸有關，而且材料粒子的形貌對靶向運輸也具有決定作用。目前水熱法製備介孔二氧化矽納米孔洞材料多使用陽離子化合物或者中性化合物等作為模板劑發以及運用TEOS作為矽源方法。採用這些方法製備出材料作為生物材料的應用有一定的限制，在萃取取出模板劑之後，由於孔洞中殘存的的模板劑特別是陽離子星模板劑對於體內組織和目標靶細胞而言是一個不友善的甚至有著致命性，這些殘存的的陽離子模板劑極易黏附在細胞表面。
發明內容
本發明的目的是要提供一種基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法，解決在藥物輸運過程中納米粒子的尺寸、形貌對納米材料在藥物輸運中表現的性質有很大影響的問題。一種基於陰離子表面活性劑Sar-Na作為模板劑的介孔納米粒子製備方法，Sar-Na化合物是一支能夠生物友善試劑，具有極其良好的生物相容性，克服了陽離子作為模板劑的缺陷。同時，我們製備出一種新型形貌和納米尺寸的納米孔洞粒子解決在藥物輸運過程中納米粒子的尺寸、形貌對納米材料在藥物輸運中表現的性質有很大影響的問題。本發明的目的是這樣實現的本發明採用陰離子表面活性劑為模板，通過水熱合成方法製備出納米孔洞粒子；具體製備方法在14-18 °C條件下，1.0毫摩爾的Sar-Na完全溶於30mL的去離子水中，滴加2. OmL的0. IM的鹽酸緩慢調節pH值至6. 0-6. 8，劇烈攪拌30分鐘，慢慢滴加I. OmL的TEOS和0. ImL的APMS混合物，所得混合物室溫下繼續攪拌10分鐘，裝釜，在15°C條件下靜置2小時陳化，之後將反應釜轉移至80°C烘箱中晶化20小時；靜置和轉移過程中禁止搖動；反應的比例為摩爾比即Sar-Na HCl TEOS APMS H2O ；I 0. 2 4. 5 0. 5 1667 ;晶化結束後，反應釜自然冷卻至室溫，開釜，將白色產物8000r/min離心，分別用15mL丙酮洗滌該白色產物三次，隨之再分別用15的乙醇洗滌三次；之後40°C乾燥48小時以上；反應產生兩種產物，一種在溶液的上面，將其命名為AMS-U，其團結在一起呈薄餅狀，厚度隨TEOS的加入量而增加；另一種產物分散於下層溶液中，將其命名為AMS-R，掃描電鏡和小角度X射線粉末衍射分析，上層物質為介孔空心球，下層產物為介孔結構的實心球；化學反應方程式如下
權利要求
1.一種基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法，其特徵是採用陰離子表面活性劑為模板，通過水熱合成方法製備出納米孔洞粒子； 具體製備方法在14-181條件下，1.0毫摩爾的Sar-Na完全溶於30mL的去離子水中，滴加2. OmL的O. IM的鹽酸緩慢調節pH值至6. 0-6. 8，劇烈攪拌30分鐘，慢慢滴加I. OmL的TEOS和O. ImL的APMS混合物，所得混合物室溫下繼續攪拌10分鐘，裝釜，在15°C條件下靜置2小時陳化，之後將反應釜轉移至80°C烘箱中晶化20小時；靜置和轉移過程中禁止搖動；反應的比例為摩爾比即Sar-Na HCl TEOS APMS H2O ；.1 O. 2 4. 5 O. 5 1667 ;晶化結束後，反應釜自然冷卻至室溫，開釜，將白色產物.8000r/min離心，之後用丙酮和乙醇反覆洗滌即先用丙酮洗兩遍,再用乙醇洗兩遍；之後.40°C乾燥48小時以上；反應產生兩種產物，一種在溶液的上面，將其命名為AMS-U，其團結在一起呈薄餅狀，厚度隨TEOS的加入量而增加；另一種產物分散於下層溶液中，將其命名為AMS-R,掃描電鏡和小角度X射線粉末衍射分析，上層物質為介孔空心球，下層產物為介孔結構的實心球； 製備過程及其機理如下
全文摘要
一種基於陰離子表面活性劑之特殊形貌介孔納米粒子製備方法，屬於介孔納米粒子製備方法。製備方法在14-18℃條件下，1.0毫摩爾的Sar-Na完全溶於30mL的去離子水中，滴加2.0mL的0.1M的鹽酸緩慢調節pH值至6.0-6.8，攪拌30分鐘，滴加1.0mL的TEOS和0.1mL的APMS，所得混合物室溫下攪拌10分鐘，裝釜，在15℃靜置2小時，將反應釜轉移至80℃烘箱中晶化20小時；冷卻至室溫，開釜、離心、洗滌；在40℃乾燥48小時；反應產生兩種產物，一種在溶液的上面，將其命名為AMS-U；另一種產物分散於下層溶液中，將其命名為AMS-R，上層物質為介孔空心球，下層產物為介孔結構的實心球。優點一步製備出兩種介孔納米粒子，兩層分布，上層物質為介孔空心球，下層是介孔結構的實心球，通過物理方法即可分離。
文檔編號B82Y40/00GK102659122SQ20121012219
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月24日 優先權日2012年4月24日
發明者代文彥, 曹希傳, 李國棟, 李帥, 耿浩然, 陳敏敏 申請人:中國礦業大學