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一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠及其製備方法

2023-05-12 23:05:36

專利名稱:一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠及其製備方法
技術領域:
本發明涉及一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠及其製備方法,主要解決聚丙烯酸酯乳膠的阻燃問題,涉及聚丙烯酸酯乳膠聚合的配方和工藝,阻燃劑的組成、配比和用量等內容。
背景技術:
聚丙烯酸酯乳膠是丙烯酸酯類或甲基丙烯酸酯類與其它乙烯基酯類單體進行乳液聚合的產物。目前應用最多的是(甲基)丙烯酸酯類共聚物乳液、醋酸乙烯/(甲基)丙烯酸酯類共聚乳液、苯乙烯/(甲基)丙烯酸酯類共聚乳液。乳液聚合工藝一般有間歇乳液聚合、半連續乳液聚合、連續乳液聚合、預乳化工藝、種子乳液聚合等。由於丙烯酸酯類共聚乳液克服了油性共聚物易燃、易爆、有毒、嚴重汙染環境的缺點,隨著丙烯酸酯類共聚乳液的應用和研究進展以及環保要求的日益提高,丙烯酸酯類共聚乳液被廣泛用作建築塗料的基料和膠粘劑,市場不斷發展,用量與日俱增。但聚丙烯酸酯乳膠乾燥成膜後易燃燒,這不符合建築和包裝等材料的安全性要求。目前市場上對於阻燃膠粘劑的需求量較大,但阻燃技術還不夠完善。聚丙烯酸酯乳膠的阻燃主要有兩種方法1、添加反應型阻燃劑,2、外加阻燃劑。添加反應型阻燃劑,因成本昂貴而很難實行。外加阻燃劑,因成本較低、操作方便而被廣泛採用,但大多使用氫氧化鋁、氫氧化鎂等傳統阻燃劑,阻燃效果有限。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述的技術問題而提供一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。本發明的目的之二是提供上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法。本發明的技術方案
一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及5 35份阻燃劑組成,優選由100份聚丙烯酸酯乳膠及6 32份阻燃劑組成;
所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下
丙烯酸異辛酯O. 5 10份丙烯酸丁酯15 --40份甲基丙烯酸甲酯2 20份甲基丙烯酸O. 5 5份O. 5 5份2 25份功能性單體O. 5 10份
丙烯酸
苯乙烯
反應型乳化劑O. I I. 5份
乳化劑OPO. I I. 5份
過硫酸銨O. I O. 4份
去離子水35 60份所述的功能性單體為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸雙縮水甘油酯、甲基丙烯酸雙縮水甘油酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、N-羥甲基丙烯醯胺中的一種或兩種以上的混合物;
所述的反應型乳化劑為烯丙基醚類磺酸鹽、烯丙基醚類硫酸鹽、丙烯醯胺基磺酸鹽、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鹽、烯丙基苯磺酸鹽中的一種或兩種以上的混合物;
所述的烯丙基醚類磺酸鹽優選為甲基丙烯磺酸鈉;
所述的烯丙基醚類硫酸鹽優選為烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨;
所述的丙烯醯胺基磺酸鹽優選為2-丙烯醯胺基-2-甲基-丙基磺酸銨;
所述的烯丙基苯磺酸鹽優選為對苯乙烯磺酸鈉;
所述的烯丙基醚類磺酸鹽優選為甲基丙烯磺酸鈉;
所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由30 90%的酸源即炭化催化劑、5 35%的炭源即炭化劑、8 35%的氣源即膨脹劑組成,優選由34 84%的酸源即炭化催化劑、8 35%的炭源即炭化劑、8 33%的氣源即膨脹劑組成;
其中所述的酸源為三聚氰胺磷酸鹽、磷酸銨、聚磷酸銨、硫酸銨、磷酸三苯酯等中的一種或兩種以上的混合物,優選為三聚氰胺磷酸鹽、磷酸銨、聚磷酸銨或磷酸三苯酯;
所述的炭源為澱粉、季戊四醇、山梨醇、酚醛樹脂等中的一種或兩種以上的混合物,優選為季戊四醇、山梨醇或酚醛樹脂;
所述的氣源為尿素、脲醛樹脂、三聚氰胺、聚醯胺等中的一種或兩種以上的混合物,優選為尿素、脲醛樹脂或三聚氰胺。上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,具體包括如下步驟
(1)、預乳化
將總量60 80%的去離子水、反應型乳化劑、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、功能性單體全部加入乳化釜中,高速攪拌進行預乳化, 攪拌過程優選控制1000 3000r/min,時間10 30min後形成預乳化液;
(2)、種子聚合
在反應釜中加入剩餘的20 40%去離子水、乳化劑0P,在控制攪拌轉速為50 200r/ min下開始加熱;當溫度達到60°C時,加入總量的20 50%的引發劑過硫酸銨水溶液,過硫酸銨水溶液的濃度為I 10% ;當溫度達到75°C時,快速滴加步驟(I)所形成的預乳化液總量的20 40%,滴加過程控制在I 15min內完成,加完後於75 85°C保溫反應30min左右;
(3)、聚合反應
當步驟(2)種子聚合完成後,開始同時滴加剩餘的步驟(I)所形成的預乳化液和剩餘的濃度為I 10%的過硫酸銨水溶液,滴加完後控制反應溫度在78 85°C,時間5 8h進行反應,反應完畢後,升溫至90 95°C,保溫反應30 60min,降溫,過濾出料,得聚丙烯酸酯乳膠;
(4)、在步驟(3)所得的聚丙烯酸酯乳膠中加入相當於聚丙烯酸酯乳膠量的5 35%的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。本發明的有益技術效果
本發明的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,將由30 90%的酸源即炭化催化劑、5 35%的炭源即炭化劑、5 35%的氣源即膨脹劑組成的膨脹型阻燃劑應用到聚丙烯酸酯乳膠中,有效地解決了反應型阻燃劑成本昂貴和外加阻燃劑阻燃效果差的問題。同時,本發明的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備過程中,由於運用預乳化和種子聚合相結合的生產工藝,即在減少乳化劑用量的同時,提高聚丙烯酸酯乳液的耐水性能; 且有利於聚合體系的穩定,減少凝膠;並使乳液粒徑分布均勻,有利於改善乳液的流變性。另外,本發明的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,採用反應型乳化劑與乳化劑OP為乳化體系,由於反應型乳化劑與普通乳化劑相比沒有遷移性、吸水性更小,因此可提高聚丙烯酸酯乳膠的耐水性能。
具體實施方式
=
下面通過實施例對本發明進一步闡述,但並不限制本發明。本發明所用的乳化釜為杭州科豪機械有限公司生產的500L高剪切乳化釜。本發明所用的反應釜為煙臺松嶺化工有限公司生產的GSH500化工反應釜。本發明各實施例中所涉聚丙烯酸酯乳膠中所有的原料為北京東方石油化工有限公司生產的工業級產品,阻燃劑所用的原料為國藥集團化學試劑有限公司提供的CP級產品O實施例I
一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及31. 6份阻燃劑組成;
所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下
丙烯酸異辛酯5. 13份 (16kg)
丙烯酸丁酯24. 39份(76kg)
甲基丙烯酸甲酯 3. 85份 (12kg)
甲基丙烯酸1.93份 (6kg)
丙烯酸I. 28份 (4kg)
苯乙烯2. 57份 (8kg)
功能性單體1.93份 (6kg)
反應型乳化劑O. 77份 (2. 4kg)
乳化劑 OPO. 19 份(O. 6kg)
過硫酸銨O. 19份 (0.6kg)
去離子水57. 77份 (180kg)
所述的功能性單體為丙烯酸羥乙酯;
所述的反應型乳化劑為烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨。所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,即由80kg (84. 22%)的酸源即炭化催化劑、 7. 5kg (7. 89%)的炭源即炭化劑、7. 5kg (7. 89%)的氣源即膨脹劑組成;
其中所述的酸源為三聚氰胺磷酸鹽;
所述的炭源為酚醛樹脂;
所述的氣源為三聚氰胺。上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,具體包括如下步驟
(I)、將140kg去離子水、2. 4kg烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨、16kg丙烯酸異辛酯、76kg丙烯酸丁酯、12kg甲基丙烯酸甲酯、6kg甲基丙烯酸、4kg丙烯酸、8kg苯乙烯、6kg丙烯酸輕乙酯全部加入乳化釜中,開動高速攪拌進行預乳化,時間控制在IOmin後形成預乳化液;
(2)、在反應釜中,加入40kg去離子水、O.6kg乳化劑0P-10,開動攪拌器並開始升溫,當溫度升至60°C時,加入1/4由O. 6kg過硫酸銨配成的10%的溶液,繼續升溫至75°C,快速滴加60kg步驟(I)所形成的預乳化液,在75 85V反應30分鐘左右,當乳液呈淺藍色螢光、回流明顯減少時,則種子乳液已形成,立即進入下一步即步驟(3);
(3)、同時滴加剩餘的步驟(I)所形成的預乳化液和過硫酸銨溶液,反應溫度控制在 78 85°C,反應時間控制在5 8h。在滴加完畢後,升高體系溫度至90 95°C,熟化30min 以提高單體轉化率,然後冷卻至室溫,過濾出料得301kg的聚丙烯酸酯乳膠;
(4)、在步驟(3)所得的聚丙烯酸酯乳膠中加入95kg的由80kg三聚氰胺磷酸鹽、7.5kg 酚醛樹脂、7. 5kg三聚氰胺組成的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。上述所得阻燃型聚丙烯酸酯乳液經測試,其180°剝離強度為18.5N/cm(參照 GB2792-1998)、其阻燃性能達到V-O級(參照UL-94)。因此本發明的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠可用作阻燃性能要求較高的保溫材料和包裝材料的膠粘劑。實施例2
一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及6. 76份阻燃劑組成;
所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下
丙烯酸異辛酯O. 66份 (Ikg)
丙烯酸丁酯15. 23份 (23kg)
甲基丙烯酸甲酯 19. 87份 (30kg)
甲基丙烯酸O. 53份 (0.8kg)
丙烯酸4.64份 (7kg)
苯乙烯23. 18份 (35kg)
功能性單體3. 31份 (5kg)
反應型乳化劑I. 33份 (2kg)
乳化劑 OP0.46 份 (0.7kg)
過硫酸銨O. 33份 (0.5kg)
去離子水30.46份 (46kg)
所述的功能性單體為甲基丙烯酸雙縮水甘油酯;
所述的反應型乳化劑為2-丙烯醯胺基-2-甲基-丙基磺酸銨;
所用阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,即由3. 4kg (34%)的酸源即炭化催化劑、3. 3kg (33%) 的炭源即炭化劑、3. 3kg (33%)的氣源即膨脹劑組成;
其中所述的酸源為聚磷酸銨;
所述的炭源為酚醛樹脂;
所述的氣源為脲醛樹脂。上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,具體包括如下步驟
(I)、將36kg去離子水、2kg2-丙烯醯胺基-2-甲基-丙基磺酸銨、Ikg丙烯酸異辛酯、23kg丙烯酸丁酯、30kg甲基丙烯酸甲酯、O. 8kg甲基丙烯酸、7kg丙烯酸、35kg苯乙烯、 5kg甲基丙烯酸雙縮水甘油酯全部加入乳化釜中,開動高速攪拌進行預乳化,時間控制在 20min ;
(2)、在反應釜中,加入IOkg去離子水、O.7kg乳化劑0P-10,開動攪拌器並開始升溫,當溫度升至60°C時,加入1/4由O. 5kg過硫酸銨配成的10%的溶液,繼續升溫至75°C,快速滴加30kg步驟(I)所形成的預乳化液,在75 85°C反應30min左右,當乳液呈淺藍色螢光、 回流明顯減少時,則種子乳液已形成,立即進入下一步即步驟(3);
(3)、同時滴加步驟(I)所形成的剩餘的預乳化液和剩餘的過硫酸銨水溶液,反應溫度控制在78 85°C,時間控制在5 8h。在滴加完畢後,升高體系溫度至90 95°C,熟化 30min以提高單體轉化率,然後冷卻至室溫,用少量氨水調節pH值至7 8,即可過濾出料得 148kg的聚丙烯酸酯乳膠;
(4)、在步驟(3)所得的148kg聚丙烯酸酯乳膠中加入IOkg的由3.4kg聚磷酸銨、3. 3kg 酚醛樹脂、3. 3kg脲醛樹脂組成的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。實施例3
一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及12份阻燃劑組成;
所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下
丙烯酸異辛酯9. 38 份(16kg)丙烯酸丁酯15. 24 份(26kg)甲基丙烯酸甲酯2. 34 份(4kg)甲基丙烯酸4. 69 份(8kg)丙烯酸O. 59 份(Ikg)苯乙烯2. 93 份(5kg)功能性單體8. 79 份(15kg)
反應型乳化劑O. 12份 (0.2kg)
乳化劑OPI. 17份 (2kg)
過硫酸銨O. 24份 (0.4kg)
去離子水54. 51份(93kg)
所述的功能性單體為N-羥甲基丙烯醯胺;
所述的反應型乳化劑為對苯乙烯磺酸鈉;
所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,即由IOkg (50%)的酸源即炭化催化劑、7kg (35%) 的炭源即炭化劑、3kg (15%)的氣源即膨脹劑組成;
其中所述的酸源為磷酸銨;
所述的炭源為季戊四醇;
所述的氣源為脲醛樹脂。上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,具體包括如下步驟
(I)、將75kg去離子水、O. 2kg對苯乙烯磺酸鈉、16kg丙烯酸異辛酯、26kg丙烯酸丁酯、 4kg甲基丙烯酸甲酯、8kg甲基丙烯酸、Ikg丙烯酸、5kg苯乙烯、15kgN-輕甲基丙烯醯胺全部加入乳化釜中,開動高速攪拌進行預乳化,時間控制在IOmin後形成預乳化液;
(2)、在反應釜中,加入18kg去離子水、2kg乳化劑0P-10,開動攪拌器並開始升溫,當溫度升至60°C時,加入1/4由O. 4kg過硫酸銨配成的10%的溶液,繼續升溫至75°C,快速滴加50kg步驟(I)所形成的預乳化液,在75 85°C反應30分鐘左右,當乳液呈淺藍色螢光、 回流明顯減少時,則種子乳液已形成,立即進入下一步即步驟(3);
(3)、同時滴加剩餘的步驟(I)所形成的預乳化液和過硫酸銨溶液,反應溫度控制在 78 85°C,反應時間控制在5 8h。在滴加完畢後,升高體系溫度至90 95°C,熟化30min 以提高單體轉化率,然後冷卻至室溫,過濾出料得166kg的聚丙烯酸酯乳膠;
(4)、在步驟(3)所得的聚丙烯酸酯乳膠中加入20kg的由IOkg磷酸銨、7kg季戊四醇、 3kg脲醛樹脂組成的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。 實施例4
一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及21份阻燃劑組成;
所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下
丙烯酸異辛酯8. 00份(125kg)
丙烯酸丁酯38. 02 份(595kg)甲基丙烯酸甲酯2. 56 份(40kg)甲基丙烯酸O. 95 份(15kg)丙烯酸O. 95 份(15kg)苯乙烯2. 24 份(35kg)功能性單體I. 28 份(20kg)反應型乳化劑O. 63 份(10kg)乳化劑OPO. 13 份(2kg)過硫酸銨O. 19 份(3kg)去離子水45.05 份(705kg)
所述的功能性單體為丙烯酸縮水甘油酯;
所述的反應型乳化劑為甲基丙烯磺酸鈉;
所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,即由160kg(50%)的酸源即炭化催化劑、60kg(20%) 的炭源即炭化劑、IOOkg (30%)的氣源即膨脹劑組成;
其中所述的酸源為磷酸三苯酯;
所述的炭源為山梨醇;
所述的氣源為尿素。上述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,具體包括如下步驟
(1)、將564kg去離子水、IOkg甲基丙烯磺酸鈉、125kg丙烯酸異辛酯、595kg丙烯酸丁酯、40kg甲基丙烯酸甲酯、15kg甲基丙烯酸、15kg丙烯酸、35kg苯乙烯、20kg丙烯酸縮水甘油酯全部加入乳化釜中,開動高速攪拌進行預乳化,時間控制在IOmin後形成預乳化液;
(2)、在反應釜中,加入141kg去離子水、2kg乳化劑0P-10,開動攪拌器並開始升溫,當溫度升至60°C時,加入1/4由O. 6kg過硫酸銨配成的10%的溶液,繼續升溫至75°C,快速滴加185kg步驟(I)所形成的預乳化液,在75 85°C反應30分鐘左右,當乳液呈淺藍色螢光、回流明顯減少時,則種子乳液已形成,立即進入下一步即步驟(3);
(3)、同時滴加剩餘的步驟(I)所形成的預乳化液和過硫酸銨溶液,反應溫度控制在 78 85°C,反應時間控制在5 8h。在滴加完畢後,升高體系溫度至90 95°C,熟化30min 以提高單體轉化率,然後冷卻至室溫,過濾出料得1506kg的聚丙烯酸酯乳膠;
(4)、在步驟(3)所得的聚丙烯酸酯乳膠中加入320kg的由160kg磷酸三苯酯、60kg山梨醇、IOOkg尿素組成的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。 以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明,而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換,均應屬於本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,其特徵在於按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及5 35份阻燃劑組成;其中所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下丙烯酸異辛酯O. 5 10份丙烯酸丁酯15 40份甲基丙烯酸甲酯 2 20份甲基丙烯酸O. 5 5份丙烯酸O. 5 5份苯乙烯2 25份功能性單體O. 5 10份反應型乳化劑O. I I. 5份乳化劑OPO. I I. 5份過硫酸銨O. I O. 4份去離子水35 60份所述的功能性單體為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸雙縮水甘油酯、甲基丙烯酸雙縮水甘油酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、N-羥甲基丙烯醯胺中的一種或兩種以上的混合物;所用反應型乳化劑為烯丙基醚類磺酸鹽、烯丙基醚類硫酸鹽、丙烯醯胺基磺酸鹽、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鹽、烯丙基苯磺酸鹽中的一種或兩種以上的混合物;所用阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由30 90%酸源、5 35%炭源、5 35%氣源組成;其中所述的酸源為三聚氰胺磷酸鹽、磷酸銨、聚磷酸銨、硫酸銨及磷酸三苯酯中的一種或兩種以上的混合物;所述的炭源為澱粉、季戊四醇、山梨醇及酚醛樹脂中的一種或兩種以上的混合物;所述的氣源為尿素、脲醛樹脂、三聚氰胺及聚醯胺中的一種或兩種以上的混合物。
2.如權利要求I所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,其特徵在於按重量份數計算,由 100份聚丙烯酸酯乳膠及31. 6份阻燃劑組成;所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下丙烯酸異辛酯5. 13份丙烯酸丁酯24. 39份甲基丙烯酸甲酯 3. 85份93份甲基丙烯酸I.1.28 份2.57 份功能性單體 I. 反應型乳化劑 O. OP O. 19 份過硫酸銨O. 19份去離子水57. 77份丙烯酸苯乙烯乳化劑9377份份所述的功能性單體為丙烯酸羥乙酯;所述的反應型乳化劑為烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨;所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由84. 22%酸源、7. 89%炭源、7. 89%氣源組成;其中所述的酸源為三聚氰胺磷酸鹽;所述的炭源為酚醛樹脂;所述的氣源為三聚氰胺。
3.如權利要求I所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,其特徵在於按重量份數計算,由 100份聚丙烯酸酯乳膠及6. 76份阻燃劑組成;所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下丙烯酸異辛酯O. 66份丙烯酸丁酯15. 23份甲基丙烯酸甲酯 19. 87份甲基丙烯酸O. 53份丙烯酸4. 64份苯乙烯23. 18份功能性單體3. 31份反應型乳化劑I. 33份乳化劑OPO. 46份過硫酸銨O. 33份去離子水30. 46份所述的功能性單體為甲基丙烯酸雙縮水甘油酯;所述的反應型乳化劑為2-丙烯醯胺基-2-甲基-丙基磺酸銨;所用阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由34%的酸源、33%的炭源、 33%的氣源組成;其中所述的酸源為聚磷酸銨;所述的炭源為酚醛樹脂;所述的氣源為脲醛樹脂。
4.如權利要求I所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,其特徵在於按重量份數計算,由 100份聚丙烯酸酯乳膠及12份阻燃劑組成;所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下丙烯酸異辛酯9. 38份丙烯酸丁酯15. 24份甲基丙烯酸甲酯 2. 34份甲基丙烯酸4. 69份丙烯酸O. 59份苯乙烯2. 93份功能性單體8. 79份反應型乳化劑O. 12份乳化劑OPI. 17份過硫酸銨O. 24份去離子水54. 51份所述的功能性單體為N-羥甲基丙烯醯胺;所述的反應型乳化劑為對苯乙烯磺酸鈉;所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由50%的酸源、35%的炭源、 15%的氣源組成;其中所述的酸源為磷酸銨;所述的炭源為季戊四醇;所述的氣源為脲醛樹脂。
5.如權利要求I所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠,其特徵在於按重量份數計算,由 100份聚丙烯酸酯乳膠及21份阻燃劑組成;所述的聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,其原料組成和含量如下丙烯酸異辛酯8. 00份丙烯酸丁酯38. 02份甲基丙烯酸甲酯 2. 56份甲基丙烯酸O. 56份丙烯酸O. 95份苯乙烯2. 24份功能性單體I. 28份反應型乳化劑O. 63份乳化劑OPO. 13份過硫酸銨O. 19份去離子水45. 05份所述的功能性單體為丙烯酸縮水甘油酯;所述的反應型乳化劑為甲基丙烯磺酸鈉;所述的阻燃劑為一種膨脹型阻燃劑,按質量百分比計算,即由50%的酸源、20%的炭源、 30%的氣源組成;其中所述的酸源為磷酸三苯酯;所述的炭源為山梨醇;所述的氣源為尿素。
6.如權利要求I 5任一權利要求所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠的製備方法,其特徵在於具體包括如下步驟(1)、預乳化將總量60 80%的去離子水、反應型乳化劑、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、功能性單體全部加入乳化釜中,高速攪拌進行預乳化, 攪拌過程優選控制1000 3000r/min,時間10 30min後形成預乳化液;(2)、種子聚合在反應釜中加入剩餘的20 40%去離子水、乳化劑0P,在控制攪拌轉速為50 200r/min下開始加熱;當溫度達到60°C時,加入總量的20 50%的引發劑過硫酸銨水溶液,過硫酸銨水溶液的濃度為I 10% ;當溫度達到75°C時,快速滴加步驟(I)所形成的預乳化液總量的20 40%,滴加過程控制在I 15min內完成,加完後於75 85°C保溫反應30min左右;(3)、聚合反應當步驟(2)種子聚合完成後,開始同時滴加剩餘的步驟(I)所形成的預乳化液和剩餘的濃度為I 10%的過硫酸銨水溶液,滴加完後控制反應溫度在78 85°C,時間5 8h進行反應,反應完畢後,升溫至90 95°C,保溫反應30 60min,降溫,過濾出料,得聚丙烯酸酯乳膠;(4)、在步驟(3)所得的聚丙烯酸酯乳膠中加入相當於聚丙烯酸酯乳膠量的5 35%的膨脹型阻燃劑,攪拌均勻,製得阻燃型聚丙烯酸酯乳膠。
全文摘要
本發明公開一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠及其製備方法。所述的一種阻燃型聚丙烯酸酯乳膠按重量份數計算,由100份聚丙烯酸酯乳膠及5~35份阻燃劑組成;所述的聚丙烯酸酯乳膠由丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、功能性單體、反應型乳化劑、乳化劑OP、過硫酸銨和去離子水組成;所述阻燃劑由炭化催化劑、炭化劑和膨脹劑組成。其製備方法即採用預乳化和種子聚合相結合的工藝,通過外加膨脹型阻燃劑的方法製備而成。所得的阻燃型聚丙烯酸酯乳膠具有優良的阻燃性、粘附性、成膜性、穩定性和極佳的耐水性,可廣泛應用於膠粘劑、塗料等行業。
文檔編號C08F220/18GK102604568SQ20121007412
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月20日 優先權日2012年3月20日
發明者潘安健, 黃劍清 申請人:上海應用技術學院

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