一種BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂及其製備方法與流程
2023-05-13 07:38:26
本發明屬於高分子基體樹脂及其製備領域，特別涉及一種BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂及其製備方法。
背景技術：
眾所周知，環氧樹脂具有許多優良的性能：(1)良好的粘接性能：粘接強度高，粘接面廣，它與許多金屬(如鐵、鋼、銅、鋁、金屬合金等)或非金屬材料(如玻璃、陶瓷、樹脂基複合材料、木材、塑料等)的粘接強度非常高，有的甚至超過被粘材料本身的強度，因此可用於許多受力結構件中，是結構型粘合劑的主要成分之一；(2)良好的加工性能：環氧樹脂配方的靈活性、加工工藝和製品性能的多樣性是高分子材料中最為突出的；(3)良好的穩定性能：環氧樹脂的固化主要是依靠環氧基的開環加成聚合，因此固化過程中不產生低分子物，其固化收縮率是熱固性樹脂中最低的品種之一，一般為1％-2％，如果選擇適當的填料可使收縮率降至0.2％左右；固化後的環氧樹脂主鏈是醚鍵、苯環、三維交聯結構，因此具有優異的耐酸鹼性。
因此，環氧樹脂在國民經濟的各個領域中被廣泛應用：無論是高新技術領域還是通用技術領域，無論是國防軍工還是民用工業，乃至人們的日常生活中均能看到它的蹤跡。
目前，環氧樹脂體系也存在一些問題，如耐熱性較低，遠遠不及芳雜環類聚合物體系(如聚醯亞胺、聚苯並咪唑、聚苯並噁唑、聚苯基喹噁啉、聚苯並噻唑等)。
聚醯亞胺開發於六十年代，最常用的一種是由均苯四甲酸二酐與芳香族二胺製得。聚醯亞胺分子中含有多重芳香雜環結構單元，因此聚醯亞胺樹脂是具有極其優異耐熱性的一類高分子材料。常規的聚醯亞胺結構，其熱分解溫度一般均在500℃以上，同時也具有強韌性。因此，也常常用於熱固性樹脂，如環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂等的耐熱增韌改性劑。
中國發明專利CN103146330A公開了一種2,2-雙[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷型耐高溫環氧膠粘劑及其製備方法，由質量比為1:1-2的A組份和B組份組成，其中，A組份是由2,2-雙[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷與環氧樹脂反應而成的共聚物；B組份是由2,2-雙[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷與芳香族二元酸酐在強極性非質子有機溶劑和甲苯中反應而成的固含量為15％-30％的均相透明溶液。製備方法包括：室溫下，將A、B組份按質量比1:1-2攪拌混合均勻即可。
中國發明專利CN103131369A公開了一種4,4'-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯碸型耐高溫環氧膠粘劑及其製備方法，由質量比為1:1-2的A組份和B組份組成，其中A組份是由4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯碸與環氧樹脂反應而成的共聚物；B組份是由4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯碸與芳香族二元酸酐在強極性非質子有機溶劑和甲苯中反應而成的固含量為15％-30％的均相透明溶液。製備方法包括：室溫下，將A、B組份按質量比1:1-2攪拌混合均勻即可。
中國發明專利CN103146331A公開了一種4,4'-雙(2,4-二氨基苯氧基)聯苯型耐高溫環氧膠粘劑及其製備方法，由質量比為1:1-2的A組份和B組份組成，其中A組份是由4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)聯苯與環氧樹脂反應而成的共聚物；B組份是由4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)聯苯與芳香族二元酸酐在強極性非質子有機溶劑和甲苯中反應而成的固含量為15％-30％的均相透明溶液。製備方法包括：室溫下，將A、B組份按質量比1:1-2攪拌混合均勻即可。
閻睿，虞鑫海等人【新型環氧膠粘劑的製備與性能研究，絕緣材料，2012，45(2)：12-14,18】公開了一種新型環氧樹脂膠粘劑及其製備方法，並對其性能進行了系統的研究。
虞鑫海等人【有機矽環氧體系粘合劑的製備與性能研究，絕緣材料，2012,45(2)：1-3,11】公開了一種有機矽樹脂改性環氧樹脂的粘合劑體系，並對其性能進行了研究，同時得到了綜合性能優越的粘合劑。
虞鑫海等人申請了中國發明專利CN102220102A，公開了一種耐高溫粘合劑及其製備方法。
中國發明專利CN102260480A公開了一種耐高溫改性環氧樹脂膠粘劑及其製備方法。
中國發明專利CN102181251A公開了一種不飽和聚醯亞胺改性的環氧樹脂膠粘劑及其製備方法。
中國發明專利CN102031082A公開了一種苯並咪唑二胺固化型環氧膠粘劑及其製備方法。
中國發明專利CN101649174A公開了一種耐高溫單組份無溶劑環氧粘合劑及其製備方法。
中國發明專利CN101544879A公開了一種高強度無溶劑環氧粘合劑的製備方法。
吳敏等人【新型高強度單組份環氧樹脂膠粘劑的研製，粘接，2009,30(9)：54-57】公開了一種單組份環氧膠粘劑，綜合性能優異，特別是具有很高的拉伸剪切強度。
陳洪江等人【新型環氧樹脂膠粘劑體系的固化動力學研究，粘接，2009,30(8)：43-45】公開了一種環氧樹脂膠粘劑體系，並對其固化動力學進行了研究。
許梅芳等人【聚醯亞胺-環氧樹脂膠粘劑的固化動力學研究，化學與粘合，2011,33(2)：17-20】公開了一種聚醯亞胺-環氧樹脂膠粘劑，並對其進行了固化動力學研究。
中國發明專利CN101148656A，公開一種耐高溫無溶劑環氧膠粘劑的製備方法，其主要特徵在於：TGDDM環氧樹脂、增韌劑、氫化雙酚A、固化劑、促進劑混合均勻，製得了耐高溫無溶劑環氧膠粘劑。但其耐高溫性能仍然有較大的局限性，未能滿足許多高溫環境下的實際應用。
中國發明專利CN101397486A，公開了一種雙組分無溶劑環氧樹脂膠粘劑的製備方法，其主要特徵在於：它包括A組分和B組分,其中A組分含有酚醛環氧樹脂、脂環型環氧樹脂和端羧基丁腈橡膠；B組分是1,3-雙(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑。脂環型環氧樹脂和端羧基丁腈橡膠的添加量分別為酚醛環氧樹脂的20-35％和12％(質量百分數)。1,3-雙(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑的添加量為酚醛環氧樹脂的15-20％(質量百分數)，所得膠粘劑體系工藝性好。但其耐熱性能還不夠理想。
中國發明專利CN1927908A，公開了一種含酚羥基聚醯亞胺粉末的製備方法，由於酚羥基的存在，其聚醯亞胺粉末可與環氧基反應，形成共價鍵，從而可以提高熱塑性聚醯亞胺樹脂與環氧樹脂的相容性，並可進一步使環氧樹脂體系達到良好的增韌效果。虞鑫海等人【耐高溫單組分環氧膠粘劑的研製[J].粘接，2008，29(12)：16-19】公開了一種耐高溫單組分環氧膠粘劑的製備方法，其主要特徵在於：以馬來酸酐(MA)為封端劑，以2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)為主原料合成得到了含酚羥基聚醚醯亞胺樹脂(HPEI)；以所合成得到的HPEI為耐高溫增韌劑，與N,N,N',N'-四縮水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)、氫化雙酚A環氧樹脂(HBPAE)、潛伏性固化劑等，配製得到了綜合性能優異的耐高溫單組分環氧膠粘劑。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供一種BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂及其製備方法，本發明製備工藝簡單，環境友好，綜合性能優異，可廣泛應用於鋼、銅、鋁等金屬以及陶瓷、玻璃、樹脂基複合材料等基材之間的粘合，以及玻璃纖維、芳綸纖維、碳纖維增強複合材料的製備，具有良好的產業化前景。
本發明的一種BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，由質量比為1-5:100:2-8:1-5:30-50的4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯甲烷BDADDM、環氧樹脂、3-氨丙基三烷氧基矽烷、醯亞胺齊聚物和固化劑組成；其中，醯亞胺齊聚物是由摩爾比為2:1:2的2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐和馬來酸酐反應而得。
所述3-氨丙基三烷氧基矽烷選自3-氨丙基三甲氧基矽烷、3-氨丙基三乙氧基矽烷中的一種或兩種混合物。
所述環氧樹脂選自E-51環氧樹脂、E-44環氧樹脂、ES216環氧樹脂、ECC202環氧樹脂、CE793環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂中的一種或幾種。
所述縮水甘油胺型環氧樹脂選自N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-3,3』-二甲基-4,4』-二氨基二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-3,3』-二乙基-4,4』-二氨基二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-3,3』-二氯-4,4』-二氨基二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基二苯醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基二苯碸環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-3,4』-二氨基二苯醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-3,3』-二氨基二苯碸環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基聯苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基對苯二胺環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基間苯二胺環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,4-雙(3-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,4-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,3-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、N,N,N』,N』,O-五縮水甘油基-4,4』-二氨基-4」-羥基三苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)二苯醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)二苯碸環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯碸環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)二苯硫醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)二苯甲酮環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(4-氨基苯氧基)聯苯環氧樹脂、N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)聯苯環氧樹脂、N,N,N』,N』,O,O』-六縮水甘油基-2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷環氧樹脂、N,N,O–三縮水甘油基對氨基苯酚環氧樹脂、N,N,O–三縮水甘油基間氨基苯酚環氧樹脂中的一種或幾種。
所述縮水甘油醚型環氧樹脂選自1,3-二縮水甘油基間苯二酚、1,4-二縮水甘油基對苯二酚、4,4』-二縮水甘油基雙酚S、2,2-雙(4-縮水甘油基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(4-縮水甘油基環己基)丙烷、雙酚F二縮水甘油醚、氫化雙酚A二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、脂肪醇多縮水甘油醚中的一種或幾種。
所述脂環型環氧樹脂選自3,4-環氧基環己酸-3』,4』-環氧基環己甲酯、3,4-環氧基-6-甲基環己酸-3』,4』-環氧基-6』-甲基環己甲酯、二氧化二戊烯中的一種或幾種。
所述酚醛型環氧樹脂選自苯酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、鄰甲苯酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、間苯二酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、間甲苯酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、鄰苯二酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、雙酚A-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、雙酚S-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、雙酚AF-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、聯苯二酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、鄰苯基苯酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、萘酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂中的一種或幾種。
所述縮水甘油酯型環氧樹脂選自對苯二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、間苯二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、內次甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、鄰苯二辛酸二環氧丙酯環氧樹脂中的一種或幾種。
所述固化劑選自六氫苯酐、K-12固化劑、四氫苯酐、甲基四氫苯酐、十二烯基琥珀酸酐、甲基六氫苯酐、桐油酸酐、以雙環戊二烯與順丁烯二酸酐反應而成的80酸酐、以萜二烯與順丁烯二酸酐反應而成的酸酐、以松節油與順丁烯二酸酐反應而成的液體酸酐、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基對甲基苯胺、N,N-二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑、咪唑、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7中的一種或幾種。
本發明的一種BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂的製備方法，包括如下步驟：
(1)將2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷、鄰甲酚、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐和馬來酸酐放入反應釜中，通入氮氣，攪拌，加熱升溫至80℃，滴加異喹啉，加熱至100℃-110℃，攪拌反應5-12小時後，冷卻至60℃，將反應物倒入盛有沉析劑的沉析釜中，高速攪拌，析出固體物，過濾，80℃真空乾燥10小時，得到醯亞胺齊聚物；
(2)將4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯甲烷(BDADDM)、環氧樹脂放入反應釜中，於80℃-100℃攪拌混合反應0.5-1小時後，加入醯亞胺齊聚物繼續攪拌反應1-2小時，隨後加入3-氨丙基三烷氧基矽烷攪拌反應5-15分鐘，冷卻至室溫，再加入固化劑，攪拌混合均勻即可。
步驟(1)中所述的異喹啉與2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的質量比為1-4:20。
步驟(1)中所述的沉析劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮中的一種或幾種；其中，沉析劑與2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的質量比為20-40:1。
步驟(1)中所述的鄰甲酚與2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的質量比為10-20:1。
有益效果
(1)本發明粘度可控性好，可在較寬廣的範圍內調節，製備工藝簡單，環境友好，綜合性能優異，可廣泛應用於鋼、銅、鋁等金屬以及陶瓷、玻璃、樹脂基複合材料等基材之間的粘合，以及玻璃纖維、芳綸纖維、碳纖維增強複合材料的製備，具有良好的產業化前景；
(2)本發明可以在通用設備中完成製備過程，有利於實現工業化生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
實施例1
將73.2克(0.2摩爾)2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(BAHPFP，366g/mol)、735.0克鄰甲酚、52.0克(0.1摩爾)2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA，520g/mol)和19.6克(0.2摩爾)馬來酸酐(MA，98g/mol)放入反應釜中，通入氮氣，攪拌，加熱升溫至80℃，滴加3.8克異喹啉，加熱至100℃，攪拌反應5小時後，冷卻至60℃，將反應物倒入盛有1500克甲醇的沉析釜中，高速攪拌，析出固體物，過濾，80℃真空乾燥10小時，得到308.3克醯亞胺齊聚物(理論產量：314.0克)，收率98.2％，記作BBMO-1。
實施例2
將73.2克(0.2摩爾)2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(BAHPFP，366g/mol)、1460克鄰甲酚、52.0克(0.1摩爾)2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA，520g/mol)和19.6克(0.2摩爾)馬來酸酐(MA，98g/mol)放入反應釜中，通入氮氣，攪拌，加熱升溫至80℃，滴加14.0克異喹啉，加熱至110℃，攪拌反應12小時後，冷卻至60℃，將反應物倒入盛有2000克乙醇和920克乙二醇單甲醚的沉析釜中，高速攪拌，析出固體物，過濾，80℃真空乾燥10小時，得到313.4克醯亞胺齊聚物(理論產量：314.0克)，收率99.8％，記作BBMO-2。
實施例3
將1.0克4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯甲烷(BDADDM)、10.0克N,N,N』,N』,O,O』-六縮水甘油基-2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷環氧樹脂、10.0克N,N,N』,N』-四縮水甘油基-1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯環氧樹脂、10.0克4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、25.0克CE793環氧樹脂和45.0克N,N,N』,N』-四縮水甘油基-2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷環氧樹脂放入反應釜中，於100℃攪拌混合反應0.5小時後，加入2.0克BBMO-1醯亞胺齊聚物繼續攪拌反應1小時，隨後加入3.0克3-氨丙基三甲氧基矽烷攪拌反應5分鐘，冷卻至室溫，再加入18.0克1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7和32.0克甲基四氫苯酐，攪拌混合均勻，得到156.0克BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，記作M-1。
實施例4
將3.0克4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯甲烷(BDADDM)、10.0克N,N,N』,N』,O,O』-六縮水甘油基-2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷環氧樹脂、25.0克間苯二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、15.0克ES216環氧樹脂和50.0克N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基二苯甲烷環氧樹脂放入反應釜中，於80℃攪拌混合反應1小時後，加入1.8克BBMO-1和3.2克BBMO-2的醯亞胺齊聚物繼續攪拌反應2小時，隨後加入2.0克3-氨丙基三甲氧基矽烷和6.0克3-氨丙基三乙氧基矽烷攪拌反應5分鐘，冷卻至室溫，再加入30.0克2-乙基-4-甲基咪唑，攪拌混合均勻，得到146.0克BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，記作M-2。
實施例5
將5.0克4,4』-雙(2,4-二氨基苯氧基)二苯甲烷(BDADDM)、10.0克N,N,N』,N』,O,O』-六縮水甘油基-2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷環氧樹脂、10.0克4,5-環氧環己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯環氧樹脂、20.0克鄰甲苯酚-甲醛酚醛樹脂型環氧樹脂、30.0克氫化雙酚A二縮水甘油醚和30.0克N,N,N』,N』-四縮水甘油基-4,4』-二氨基二苯醚環氧樹脂放入反應釜中，於80℃攪拌混合反應1小時後，加入3.0克BBMO-2的醯亞胺齊聚物繼續攪拌反應2小時，隨後加入2.0克3-氨丙基三乙氧基矽烷攪拌反應15分鐘，冷卻至室溫，再加入20.0克2-乙基-4-甲基咪唑和25.0克甲基四氫苯酐，攪拌混合均勻，得到155.0克BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，記作M-3。
實施例6
分別取適量的實施例3～實施例5的BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，即M-1～M-3，並分別均勻地塗敷於標準不鏽鋼試片上，疊合，夾緊，放入鼓風烘箱中進行固化：從室溫開始升溫至80℃，保持2小時後，繼續升溫至120℃，保持1小時後，繼續升溫至150℃，保持0.5小時後，自然冷卻至室溫。利用電子拉力機，分別對其進行室溫(25℃)和高溫(180℃)條件下的拉伸剪切強度測試，結果如表1所示。
分別取適量的實施例3～實施例5的BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，即M-1～M-3，並分別均勻地塗敷於平板玻璃試片上，疊合，夾緊，放入鼓風烘箱中進行固化：從室溫開始升溫至80℃，保持2小時後，繼續升溫至120℃，保持1小時後，繼續升溫至150℃，保持0.5小時後，自然冷卻至室溫。利用電子拉力機，分別對其進行室溫(25℃)和高溫(180℃)條件下的拉伸剪切強度測試，結果如表1所示。
分別取適量的實施例3～實施例5的BDADDM型含矽環氧醯亞胺基體樹脂，即M-1～M-3，並分別均勻地浸透於玻璃布上，用標準不鏽鋼試片疊合夾緊，放入鼓風烘箱中進行固化：從室溫開始升溫至80℃，保持2小時後，繼續升溫至120℃，保持1小時後，繼續升溫至150℃，保持0.5小時後，自然冷卻至室溫。利用電子拉力機，分別對其進行室溫(25℃)和高溫(180℃)條件下的拉伸剪切強度測試，結果如表1所示。
表1拉伸剪切強度，單位：MPa