原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法

2023-05-13 02:24:21 5

專利名稱：原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法
技術領域：
本發明涉及磁體成型加工技術領域，具體是指原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法。
背景技術：
粘結磁體是將磁粉與樹脂或高分子材料混煉用模壓、注塑、壓延法等將其製備成最終尺寸及形狀，再經固化後製得。粘結磁體由於具有成本低、尺寸精度高、形狀自由度大、機械強度好、比重輕、可連續大批量自動化生產、生產效率高，產品一致性好等優點，已廣泛應用於工業、農業、軍事、科技、醫學、生活各個方面，例如大量使用的小型精密電機、步進電機、硬碟驅動器的主軸電機等。其中，粘結永磁體在旋轉器件(主要是計算機用的微電機)的應用量最大，佔總產量的94％。
注射成型粘結永磁體工藝是將一定粒度的永磁粉與粘結劑混合(粘結劑可佔到30％，體積分數)後進行造粒，在注射機中，將經造粒的磁粉加熱至一定溫度再用螺杆將粉通過一個小孔注射至模腔中，磁粉在模腔中被擠壓成所需形狀，並在模腔中冷卻和固化，得到所需尺寸和形狀的粘結磁體。可用於注射成型的磁粉有NdFeB、SmCo、鐵氧體、Alnico及上述幾種粉的混合粉等，其中注射成型粘結NdFeB磁體的磁性最高。根據所用的磁粉及工藝的不同，注射磁體又有各向同性和各向異性之分。
注射成型粘結永磁體有如下幾個特點(1)磁體形狀自由度高。可製備較為複雜形狀，如電機用薄壁環粘結磁體。如果用模壓法，則難於製備。
(2)尺寸精度高。採用高尺寸精度的注射模具製得高精度注射成型粘結磁體，不需要如燒結磁體那樣的後加工，產品可直接用在精密機械和汽車用器件上。
(3)成本比模壓成型法低。與模壓法相比工藝步驟少，效率高，並可一次注射多個磁體，因此，具有較低的工藝成本。
(4)可進行組合成型。利用注射成型技術可將粘結磁體與金屬件組合在一起進行一次成型，形成嵌入式組合器件，實現成型製品組件的形狀多樣化、複雜化。這是注射成型粘結磁體的最大優點。
如上所述，粘結磁體的注射成型工藝過程主要包括(1)將磁粉和粘結劑混合均勻，經過混煉和造粒，得到乾燥的粒料；(2)把粒料用螺旋式導料杆送到加熱室加熱，注射進模具成型，冷卻後即得產品。
尼龍6是粘結磁體的注射成型工藝中最常用的一種粘結劑，加入量一般是20～30％(體積百分數)。
已有技術存在如下不足(1)已有技術採用先將磁粉和粘結劑混合，經過混煉和造粒，然後把粒料用螺杆擠出機加熱、注射成型的生產工藝，工藝過程複雜，需要控制的工藝參數多，如混合、混煉、成型時的溫度控制，混煉、成型時的壓力控制和混合、混煉、成型時的時間控制等；(2)已有技術採用鐵氧體磁粉與聚合物直接混合後進行造粒和成型加工，由於磁粉與聚合物比重的差異，為了使兩種材料混合均勻，必須進行強制混合，對混合設備和工藝要求高；(3)作為無機物的磁粉與有機粘結劑之間主要利用偶聯劑通過化學鍵的形式結合，結合強度低，也會對磁粉與粘結劑之間混合的均勻性產生影響。

發明內容
本發明的目的就是為了解決上述現有技術中存在的不足之處，提出利用原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法。
本發明通過如下技術方案實現所述原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體包括如下步驟和工藝條件第一步，以質量份數計，將1～3份的偶聯劑與97～99份的鍶鐵氧體磁粉混合均勻後乾燥，以對鍶鐵氧體磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到60～80℃熔化成液體，抽真空至1×10-4～1×10-1Pa除水5～10分鐘；第三步，在充入氮氣條件下，以質量份數計，將2～5份的催化劑、0.1～0.5份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)加入到100份第二步製備的己內醯胺熔體中，製成己內醯胺單體溶液；在9～20份所述己內醯胺單體溶液中加入80～91份經第一步包覆處理的鍶鐵氧體磁粉，攪拌均勻，製得混合體系；將所述混合體系加熱到150℃，保溫30～120，再加熱到180℃，保溫30～120分鐘，然後再加熱到250～260℃，保溫180～360分鐘，使己內醯胺單體在鍶鐵氧體磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於280～300℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
上述技術方案中的第一步所用的偶聯劑和第三步所用的催化劑為該類技術中通用偶聯劑和催化劑，為了更好地實現本發明目的，本發明所述偶聯劑優選矽烷偶聯劑KH～550，KH～560或KH～570；所述催化劑優選6-氨基己酸、12-氨基月桂酸或12-氨基十二酸。
為了更好地實現本發明目的，上述技術方案中第三步所述充入氮氣條件優選充入0.2～0.8Pa高純氮氣。
本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果1、本發明通過原位聚合反應在磁粉表面形成均勻的粘結劑包敷層後，利用雙螺杆(單螺杆)擠出機直接將磁粉注入模腔成型，使磁粉聚合物混合、磁體成型工藝過程連續完成，省略了造粒和粒料重新加熱過程，簡化了磁體成型工藝，節省了造粒設備投資；2、本發明將永磁粉與聚合物單體混合，利用原位聚合反應技術，使作為粘結劑的聚合物在磁粉表面原位生成，在每顆磁粉的表面均勻地包敷著一層聚合物，磁粉與聚合物可靠結合，保證了磁粉與粘結劑的充分均勻混合。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發明做進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
實施例一第一步，以質量份數計，將1份的KH550與99份的鍶鐵氧體磁粉混合均勻後充分乾燥，以對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到60℃熔化成液體，抽真空至1×10-4除水5分鐘；第三步，在充入0.2Pa高純氮氣的條件下，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入2份的12-氨基月桂酸、0.3份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在12份己內醯胺單體溶液中加入88份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，充分攪拌均勻，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫60，再加熱到180℃，保溫30分鐘，然後再加熱到250℃，保溫240分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於290℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.58g/cm3，最大磁能積(BH)max為13.3kJ/m3。
實施例二第一步，以質量份數計，將3份的KH550與97份的鍶鐵氧體粉混合均勻後充分乾燥，對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到70℃熔化成液體，抽真空至1×10-3除水7分鐘；第三步，充入0.5Pa高純氮氣，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入5份的6-氨基己酸、0.4份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在10份己內醯胺單體溶液中加入90份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫30分鐘，再加熱到180℃，保溫60分鐘，然後再加熱到250℃，保溫180分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於300℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.71g/cm3，最大磁能積(BH)max為14.6kJ/m3。
實施例三第一步，以質量份數計，將3份的KH560與97份的鍶鐵氧體粉混合均勻後充分乾燥，以對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到80℃熔化成液體，抽真空至1×10-1Pa除水10分鐘；第三步，在充入0.8Pa高純氮氣的條件下，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入5份的12-氨基十二酸、0.5份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在9份己內醯胺單體溶液中加入91份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，充分攪拌均勻，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫120，再加熱到180℃，保溫90分鐘，然後再加熱到260℃，保溫180分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於295℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.80g/cm3，最大磁能積(BH)max為15.2kJ/m3。
實施例四第一步，以質量份數計，將3份的KH570與97份的鍶鐵氧體粉混合均勻後充分乾燥，以對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到80℃熔化成液體，抽真空至1×10-2Pa除水8分鐘；第三步，在充入0.6Pa高純氮氣的條件下，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入2份的6-氨基己酸、0.1份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在15份己內醯胺單體溶液中加入85份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，充分攪拌均勻，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫90，再加熱到180℃，保溫60分鐘，然後再加熱到250℃，保溫360分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於280℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.52g/cm3，最大磁能積(BH)max為12.8kJ/m3。
實施例五第一步，以質量份數計，將1份的KH570與99份的鍶鐵氧體粉混合均勻後充分乾燥，以對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到80℃熔化成液體，抽真空至3×10-3Pa除水8分鐘；第三步，在充入0.4Pa高純氮氣的條件下，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入5份的12-氨基月桂酸、0.2份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在18份己內醯胺單體溶液中加入82份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，充分攪拌均勻，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫120，再加熱到180℃，保溫120分鐘，然後再加熱到260℃，保溫220分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於300℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.40g/cm3，最大磁能積(BH)max為12.3kJ/m3。
實施例六第一步，以質量份數計，將1份的KH560與99份的鍶鐵氧體粉混合均勻後充分乾燥，以對磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到60℃熔化成液體，抽真空至5×10-4Pa除水6分鐘；第三步，在充入0.2Pa高純氮氣的條件下，以質量份數計，在100份第二步製備的己內醯胺熔體中加入2份的12-氨基十二酸、0.4份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)，製成己內醯胺單體溶液；在20份己內醯胺單體溶液中加入80份經第一步處理的鍶鐵氧體磁粉，充分攪拌均勻，製得混合體系；將混合體系加熱到150℃，保溫30，再加熱到180℃，保溫120分鐘，然後再加熱到260℃，保溫360分鐘，使己內醯胺單體在磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於290℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
經檢測，粘結永磁鐵氧體的密度為3.35g/cm3，最大磁能積(BH)max為11.4kJ/m3。
如上所述，即可較好地實現本發明。
權利要求
1.原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法，其特徵在於包括如下步驟和工藝條件第一步，以質量份數計，將1～3份的偶聯劑與97～99份的鍶鐵氧體磁粉混合均勻後乾燥，以對鍶鐵氧體磁粉進行表面包覆處理；第二步，將己內醯胺單體(CL)加熱到60～80℃熔化成液體，抽真空至1×10-4～1×10-1Pa除水5～10分鐘；第三步，在充入氮氣條件下，以質量份數計，將2～5份的催化劑、0.1～0.5份的雙硬脂醯乙二胺(EBS)加入到100份第二步製備的己內醯胺熔體中，製成己內醯胺單體溶液；在9～20份所述己內醯胺單體溶液中加入80～91份經第一步包覆處理的鍶鐵氧體磁粉，攪拌均勻，製得混合體系；將所述混合體系加熱到150℃，保溫30～120，再加熱到180℃，保溫30～120分鐘，然後再加熱到250～260℃，保溫180～360分鐘，使己內醯胺單體在鍶鐵氧體磁粉表面原位聚合生成聚醯胺(尼龍)6，製得表面包覆著聚醯胺(尼龍)6的鍶鐵氧體磁粉；第四步，將第三步所製得的表面包覆著己內醯胺單體的鍶鐵氧體磁粉用雙螺杆或單螺杆擠出機在1000kA/m取向磁場作用下，於280～300℃注射進模具中成型、冷卻，製備出粘結永磁鐵氧體。
2.根據權利要求1所述原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法，其特徵在於，所述第一步的偶聯劑為矽烷偶聯劑KH-550，KH-560或KH-570。
3.根據權利要求1所述原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法，其特徵在於，第三步所述催化劑為6-氨基己酸、12-氨基月桂酸或12-氨基十二酸。
4.根據權利要求1所述原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法，其特徵在於，第三步所述充入氮氣條件為充入0.2～0.8Pa高純氮氣。
全文摘要
本發明公開了原位聚合後直接注射成型製備粘結永磁鐵氧體的方法，該方法將鍶鐵氧體磁粉加入己內醯胺單體溶液中，利用原位聚合反應技術，使作為粘結劑的聚醯胺(尼龍)在磁粉表面原位生成，在每顆磁粉的表面均勻地包覆著一層聚醯胺，實現了磁粉與粘結劑的充分均勻混合；然後利用雙螺杆或單螺杆擠出機直接將均勻包覆著聚醯胺類粘結劑的鍶鐵氧體磁粉注入模腔成型，製備出粘結永磁體。該方法磁粉聚合物混合、磁體成型工藝過程連續完成，省去了傳統注射成型工藝中的造粒與粒料重新加熱過程，簡化了製備工藝，節省了混煉、造粒設備投資。
文檔編號H01F1/032GK1770337SQ20051003729
公開日2006年5月10日 申請日期2005年9月16日 優先權日2005年9月16日
發明者車曉舟 申請人:華南理工大學