一種自動校準方法及裝置的製作方法

2023-05-13 08:10:26 1

專利名稱：一種自動校準方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種自動校準方法及裝置，尤其是一種應用在色譜領域的自動校準方 法及裝置。
背景技術：
用於環境監測的在線色譜分析儀通常使用外標校準法對分析物進行定量分析，即 在測量實際樣品前，先分析得到已知濃度標氣中各待測組分的信號值，再以該信號值以及 待測組分和標氣濃度的比值作為定量分析中的換算係數。通常這類儀器在長時間運行後，由於環境條件變化及檢測器響應衰減等原因，儀 器對於同一濃度氣體的信號值會發生漂移，從而嚴重影響測量值的準確性。因此在線色譜 分析儀需要進行定期的校準，用來確立信號值與樣品濃度之間的換算關係。目前普遍的做法是採用動態校準儀來配製不同濃度的校準氣體，對儀器進行校 準，其過程為1)操作人員在動態校準儀上手動設定校準氣的多個濃度級別中的一個及其相應 流量，以便於配製相應濃度級別的校準氣；操作人員手動控制動態校準儀及色譜分析儀之 間的通路，將得到的校準氣通入色譜分析儀，直至色譜分析儀測定該濃度氣體至信號數值 穩定，得到校準數據；2)操作人員手動切斷動態校準儀及色譜分析儀之間的通路，再重複步驟1)，重新 配製其他濃度級別的校準氣，即操作人員在動態校準儀上手動設定校準氣的其它濃度級 別及相應流量，且色譜分析儀測定相應濃度氣體至信號數值穩定，得到相應校準數據；直至 得到所需要的各濃度級別的校準數據；3)在色譜分析儀上，操作人員手動調用各校準數據，建立各濃度數值與其相應穩 定信號值之間的關係曲線，並以該曲線作為後續實際樣品測量時定量的依據。採用動態校準儀進行校準，存在以下幾點不足1、自動化程度低、儀器小型化難由於動態校準儀與色譜分析儀是兩套儀器，校準過程中各濃度級彆氣體的配製、 動態校準儀與色譜分析儀之間通路的控制及最後校準曲線的生成均需要手動操作，步驟繁 瑣，實現遠程控制和自動化校準較為困難；校準儀體積大，小型化較為困難；2、稀釋比範圍小、使用及維護成本高動態校準儀自身配備的流量計流量範圍有限，導致稀釋氣與標氣的比值即稀釋比 範圍有限；為獲得高濃度等級的校準氣，就需要使用較大的標氣流量，這樣標氣消耗快；或 者根據需求設置流量時，動態校準儀的固定配置無法達到所需流量，使校準無法按預期進 行；若要實現大稀釋比範圍的校準，需要經常更換流量計，導致使用及維護成本偏高；3、針對每臺色譜分析儀進行個性化設計較為困難由於不同的色譜分析儀適用的場合不同，使對相應的色譜分析儀進行校準時，稀釋比範圍不同，導致使用一臺動態校準儀不能同時滿足多臺色譜分析儀的校準要求；從而 使對每臺色譜分析儀進行個性化設計比較困難。

發明內容
為了解決現有技術中的上述不足，本發明提供了一種稀釋比範圍大、體積小、可實 現遠程控制和自動校準的自動校準方法及裝置。為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案一種自動校準方法，包括以下步驟a、樣氣通入分析儀器，對其進行連續分析；b、當需要校準時，控制單元將氣體流路切換至校準流路；所述控制單元控制標氣與稀釋氣的流量，配製成指定濃度的校準氣，將校準氣通 入分析儀器，得到校準數據；處理單元根據校準數據生成新的校準結果；C、控制單元將氣體流路切換至樣氣流路，利用新的校準結果對樣氣進行連續分 析，直至需要校準。進一步，在步驟b中，測量指定濃度的校準氣，根據測量結果判斷是否需要校準。進一步，所述控制單元和/或處理單元設置在分析儀器內或遠程伺服器內。作為優選，在步驟b中，配製指定濃度的校準氣時，處理單元根據計算得到的標氣 和/或稀釋氣的流量，判斷是否超出了控制相應氣體流量的流量控制器的量程；若超出，分 析儀器發出報警。作為優選，所述標氣和稀釋氣的稀釋比的調節範圍為幾倍至幾千倍。作為有序那，在步驟b中，將配製成的校準氣同時通入不同的分析儀器，對分析儀 器進行校準。作為優選，所述分析儀器為色譜分析儀。本發明還提供了一種自動校準裝置，包括分析儀器、校準單元、測量單元、處理單 元和控制單元，所述校準單元包括流量控制器和氣體混合室；所述校準單元和測量單元設置在分析儀器內部；所述氣體混合室通過流量控制器分別與標氣和稀釋氣相連，並與外界大氣相通；所述測量單元分別與所述氣體混合室和樣氣相連；所述控制單元控制樣氣流路和校準流路的切換；所述控制單元還控制流量控制器，以控制標氣和稀釋氣的流量；所述處理單元在校準時對校準數據進行處理，得到校準結果。進一步，所述控制單元和/或處理單元設置在分析儀器內或遠程伺服器內。作為優選，處理單元還包括報警模塊，根據計算得到的標氣和/或稀釋氣的流量， 判斷是否超出了控制相應氣體流量的流量控制器的合適量程範圍；若超出，報警模塊發出 報警。作為優選，所述色譜自動校準裝置配備了不同流量範圍的流量控制器，以實現標 氣和稀釋氣不同稀釋濃度的配比。作為優選，所述分析儀器為色譜分析儀。
本發明與現有技術相比具有以下有益效果1、稀釋比大、成本小標氣採用小流量的流量控制器控制其流量，可實現配製稀釋比較大的校準氣，可 減少昂貴的標氣的使用量；2、體積小、自動化程度高可將校準模塊集成在色譜分析儀內部，同時採用色譜分析儀內部的流量控制單元 及處理單元，實現校準和分析，使儀器的體積小；通過內置程序或遠程控制電磁閥的開關和設定流量，可對一臺或多臺在線分析儀 同時進行自動化校準，使儀器使用及維護的工作量更小；通過校準單元可對儀器進行定時的分析質量評價測試，通過輸出一定濃度的校準 氣進行測試，當測量值超出質量控制的偏差範圍時，自動觸發校準程序；3、方便個性化設計由於儀器方便地配置了合適量程的流量計，可方便的針對色譜用途進行個性化設 計。


圖1為實施例1中的自動校準裝置的結構示意圖；圖2為實施例1中建立的校準曲線圖；圖3為實施例2中的自動校準裝置的結構示意圖；圖4為實施例3中的自動校準裝置的結構示意圖。
具體實施例方式實施例1請參閱圖1，一種自動校準裝置，包括分析儀器、校準單元10、測量單元21、處理單 元31和控制單元41 ；所述校準單元10、測量單元21、處理單元31和控制單元41均設置在分析儀器內 部；所述分析儀器為色譜分析儀；所述校準單元10包括閥門、流量控制器121、流量控制器122和氣體混合室13 ；所述閥門包括兩個兩通常閉電磁閥111、電磁閥112和一個兩位三通電磁閥113 ；所述流量控制器121、流量控制器122為質量流量計MFC或電子流量控制器EFC， 本實施例為EFC ；所述氣體混合室13通過流量控制器121與稀釋氣相連，通過流量控制器122與標 氣相連，所述標氣和稀釋氣在氣體混合室13內充分混合形成校準氣；所述氣體混合室13、 流量控制器121、流量控制器122及電磁閥111、電磁閥112共同形成校準流路；為減少校準氣的消耗量，稀釋氣流量控制器121的量程範圍可為標準氣流量控制 器122量程範圍的100倍以上，也可以根據用戶的需求靈活配置；所述氣體混合室13還與外界大氣相通，以保持氣體混合室13內的氣壓與大氣壓 平衡；所述測量單元21通過電磁閥113分別與所述氣體混合室13和樣氣相連；
電 磁閥113關閉時，氣體流路切換至樣氣流路，樣氣通入測量單元21 ；電磁閥113 開啟時，氣體流路切換至校準流路，控制單元51對電磁閥111、電磁閥112和流量控制器 121、流量控制器122進行控制以控制稀釋氣和標氣的流量，稀釋氣和標氣在氣體混合室13 內混合均勻配置成指定濃度的校準氣；校準氣通入測量單元21 ；所述測量單元21包括富集管、色譜柱和檢測器等，以實現對通入測量單元的氣體 進行採樣、進樣及測量；所述控制單元41控制所述電磁閥111、電磁閥112、電磁閥113，使各電磁閥處於 指定的狀態，以實現樣氣流路和校準流路的切換；並調節兩個流量控制器121、流量控制器 122，使稀釋氣和標氣達到所需的流量；所述處理單元31利用校準結果對樣氣進行連續分析，並在校準時對校準數據進 行處理，得到新的校準結果。本實施例還提供了一種自動校準方法，包括以下步驟a、提供本實施例所述的自動校準裝置；檢測環境空氣時，控制單元41控制電磁閥113處於關閉狀態，樣氣通入測量單元 21，控制單元41控制測量單元21的採樣及進樣，處理單元31對由檢測器檢測得到的數據 進行分析，實現色譜分析儀對樣氣的連續分析；b、當需要校準時，控制單元51調整電磁閥113處於開啟狀態，將氣體流路切換至 校準流路；同時，控制電磁閥111、控制電磁閥112和流量控制器121、流量控制器122，配置 指定濃度的校準氣；校準氣通過電磁閥113進入測量單元21，得到校準數據；處理單元31 根據校準數據生成新的校準結果；配製指定濃度的校準氣並由校準氣得到校準結果的過程，具體如下bl、校準氣中待測物的濃度為lOppm，稀釋氣為零級空氣，測量單元21的濃度測量 範圍為0-300ppb ；在進行自動校準前，可經由內嵌於處理單元61的平臺軟體設置所需的校準濃度 級別和標氣流量，比如依次為Oppb、IOppb、50ppb、300ppb四個濃度級別，流量為2L/min，還 可以設定每個濃度級別所需的平行數據的個數(比如3個)，以及平行測量結果允許的偏差 限值(如3%)；b2、平臺軟體向控制單元41發出開始校準的命令後，電磁閥113切換至開啟狀態， 氣體混合室13內的氣體分為兩路，一路排空，另一路則作為樣品進入到測量單元21 ；處理單元31計算稀釋氣和標氣的流量，並通過控制單元4調節電磁閥111、電磁 閥112的狀態並調節流量控制器121、流量控制器122至所需流量，分別為2L/min和OmL/ min (流量為0，關閉電磁閥12)，測量單元21開始第一個濃度點的測量，處理單元31自動對 得到的結果進行分析和保存，當連續多次測定結果的偏差在用戶允許的限值以下時，測量 單元21內的平臺軟體發出該濃度級別測量結束，並啟動下一濃度級別測量的命令；處理單元31計算並調節電磁閥111、電磁閥112的狀態和流量控制器的流量值，開 啟電磁閥112，流量控制器121控制稀釋氣的流量為1998mL/min，流量控制器122控制標氣 的流量為2mL/min，兩種氣體在氣體混合室13中充分混合，形成濃度為IOppb的校準氣；測 量單元21對該濃度的校準氣進行測量，並在滿足測量結果的設定要求後自動切換至下一 濃度級彆氣體的配置和測量，直至300ppb的校準氣測量結束；
控制單元41接收到處理單元31發出的校準結束的指令，關閉三個電磁閥，測量單 元21內的平臺軟體則根據所得的校準數據，以校準氣的濃度與相應的峰面積值作圖，然後 對圖中各點進行線性擬合，即得到如圖2所示的校準曲線；該曲線即代表了峰面積值與校 準氣濃度值的換算關係；在整個校準過程中，用戶只需在測量單元21內的平臺軟體中設置所需的數值並 選擇啟動校準，餘下的操作、判斷和計算均由儀器自動完成，極大地減少了用戶的工作量； C、控制單元41調整電磁閥113至關閉狀態，將氣體流路切換至樣氣流路，利用新 的校準結果對樣氣進行連續分析，直至需要校準。標氣採用小流量的流量控制器控制其流量，可實現配製稀釋比較大的校準氣，可 減少昂貴的標氣的使用量；可將校準模塊集成在色譜分析儀內部，同時採用色譜分析儀內部的流量控制單元 及處理單元，實現校準和分析，使儀器的體積小；通過內置程序控制電磁閥的開關和設定流量，可對在線分析儀進行自動化校準， 使儀器使用及維護的工作量更小；通過校準單元可對儀器進行定時的分析質量評價測試，通過輸出一定濃度的校準 氣進行測試，當測量值超出質量控制的偏差範圍時，自動觸發校準程序。實施例2請參閱圖3，一種自動校準裝置，與實施例1所述的自動校準裝置不同的是所述自動校準裝置還包括遠程伺服器52，控制單元和分析單元可以一個設置在分 析儀器內，一個設置在遠程伺服器內；也可以均設置在分析儀器內；也可以均設置在遠程 伺服器內；本實施例中，控制單元42和處理單元32設置在遠程伺服器52內；所述自動校準裝置配備了不同流量範圍的流量控制器，以實現標氣和稀釋氣不同 稀釋濃度的配比；所述處理單元32內設置報警模塊，處理單元32根據計算得到的標氣和/或稀釋 氣的流量判斷是否超出了控制相應氣體流量的流量控制器的量程範圍，若超出，報警模塊 發出報警，提示更換合適量程的流量控制器。本實施例還提供了一種自動校準方法，與實施例1所述自動校準方法不同的是在步驟a中，提供本實施例所述的自動校準裝置；在步驟b中，測量指定濃度的校準氣，以便於檢驗測量單元22內的校準曲線是否 準確，若不準確，需要校準；測量指定濃度校準氣判斷校準曲線是否準確的過程，具體如下(1)、校準氣中標氣即待測物的濃度為lOppm，稀釋氣為零級空氣，測量單元22的 濃度測量範圍為0-300ppb ；經由遠程伺服器52內的處理單元32內的平臺軟體設置所需的校準濃度和校準氣 流量，校準濃度為lOppb，流量為2L/min，同時設定所需的平行數據的個數為3個及測量結 果允許的偏差限值3% ；(2)、平臺軟體向控制單元42發出開始測量的命令後，電磁閥113切換至開啟狀 態，氣體混合室13內的氣體分為兩路，一路排空，另一路則作為樣品進入到測量單元22 ；
處理單元32計算稀釋氣和標氣的流量，並通過控制單元42調節電磁閥和流量控 制器的狀態，使電磁閥112開啟，流量控制器121控制稀釋氣的流量為1998mL/min，流量控 制器122控制標氣的流量為2mL/min，兩種氣體在氣體混合室13中充分混合，形成濃度為 IOppb的校準氣；測量單元22繼續對該濃度的校準氣進行測量，並在滿足測量結果的設定 要求後結束；控制單元42接收到測量結束的指令，關閉三個電磁閥，測量單元22內的平臺軟體 則根據所得的數據帶入測量單元22的校準曲線，以檢驗校準曲線是否準確；若準確，測量 單元22可以繼續對樣氣進行連續測量；若不準確，啟動校準程序，對系統進行校準，並利用 得到的新的校準曲線對樣氣進行連續測量；若在對樣氣進行連續測量時，處理單元32計算得到的流量，超出了流量控制器 121和/或流量控制器122的量程範圍，則內嵌於處理單元32內的報警模塊會提示錯誤，發 出報警；用戶可方便地根據處理單元32給出的流量數據，更換合適量程的流量控制器；也可根據用戶常用的校準氣濃度範圍、流量和校準氣的濃度，個性化配置合適的 流量控制器。相比於配置一臺動態校準儀，自動校準系統的配置和使用更為靈活。通過遠程控制電磁閥的開關和設定流量，可對在線分析儀進行自動化校準，使儀 器使用及維護的工作量更小。實施例3請參閱圖4，一種自動校準裝置，與實施例2所述的自動校準裝置不同的是所述分析儀器有多臺，其中，校準單元10內置於一臺分析儀器中，並由遠程服務 器53內的控制單元43對其中的電磁閥和流量控制器進行控制；氣體混合室13的排空氣路 分別接入其它分析儀器測量單元的進樣口 ；在本實施例中，分析儀器為4臺色譜分析儀，校 準單元10內置於色譜分析儀1內。一種自動校準方法，與實施例2所述校準方法不同的是在步驟a中，提供本實施例所述的自動校準裝置；在步驟b中，處理單元43計算出稀釋氣和標氣的流量，進行各濃度點測量時，至少 一臺色譜分析儀進行校準和測量，在本實施例中，色譜分析儀1、色譜分析儀4進行測量，色 譜分析儀2需要校準，色譜分析儀3需要檢驗是否需要校準；此時遠程控制單元43控制關閉色譜分析儀1、色譜分析儀4對應的兩位三通電磁 閥，開啟色譜分析儀2、色譜分析儀3對應的兩位三通電磁閥及色譜分析儀1中的兩通電磁 閥111和兩通電磁閥112，並設置流量控制器121、流量控制器122至所需流量；氣體混合室13內的校準氣，一路排空，另有兩路分別進入色譜分析儀2進行校準， 進入色譜分析儀3檢驗是否需要校準；色譜分析儀1、色譜分析儀4則繼續進行樣氣測量。 各色譜分析儀在進行樣氣測量時，控制其中的三通電磁閥處於關閉狀態，測量單 元的進樣口與樣氣連通；需要校準時，則打開各個電磁閥，測量單元的進樣口與氣體混合室 13連通；四臺色譜分析儀可以同步或異步進行校準或檢驗是否需要校準，此時配置出的校 準氣可以得到更大限度的利用，減少浪費，節約校準氣，節省標氣。由於儀器配置了合適量程的流量計，可方便的針對色譜用途進行個性化設計。上述實施方式不應理解為對本發明保護範圍的限制。本發明的關鍵是將校準單元內置於色譜分析儀內部，系統自動設定校準氣的各濃度級別及流量，實現在線校準，無需人工過多參與，稀釋比大、體積小並能對色譜分析儀進行個性化設計。在不脫離本發明精神 的情況下，對本發明做出的任何形式的改變均應落入本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種自動校準方法，包括以下步驟a、樣氣通入分析儀器進行連續分析；b、當需要校準時，控制單元將氣體流路切換至校準流路；所述控制單元控制標氣與稀釋氣的流量，配製成指定濃度的校準氣，將校準氣通入分 析儀器，得到校準數據；處理單元根據校準數據生成新的校準結果；C、控制單元將氣體流路切換至樣氣流路，利用新的校準結果對樣氣進行連續分析，直 至需要校準。
2.根據權利要求1所述的自動校準方法，其特徵在於在步驟b中，測量指定濃度的校 準氣，根據測量結果判斷是否需要校準。
3.根據權利要求1所述的自動校準方法，其特徵在於所述控制單元和/或處理單元 設置在分析儀器內或遠程伺服器內。
4.根據權利要求1 3任一權利要求所述的自動校準方法，其特徵在於在步驟b中， 配製指定濃度的校準氣時，處理單元根據計算得到的標氣和/或稀釋氣的流量，判斷是否 超出了控制相應氣體流量的流量控制器的量程；若超出，分析儀器發出報警。
5.根據權利要求1所述的自動校準方法，其特徵在於所述稀釋氣和標氣的稀釋比的 調節範圍為幾倍至幾千倍。
6.根據權利要求1或2所述的自動校準方法，其特徵在於在步驟b中，將配製成的校 準氣同時通入不同的分析儀器進行校準或檢驗是否需要校準。
7.根據權利要求1所述的自動校準方法，其特徵在於所述分析儀器為色譜分析儀。
8.一種自動校準裝置，包括分析儀器、校準單元、測量單元、處理單元和控制單元，所述 校準單元包括流量控制器和氣體混合室；所述校準單元和測量單元設置在分析儀器內部；所述氣體混合室通過流量控制器分別與標氣和稀釋氣相連，形成校準流路；所述測量單元分別與所述氣體混合室和樣氣相連；所述控制單元控制樣氣流路和校準流路的切換，並控制流量控制器，以控制標氣和稀 釋氣的流量；所述處理單元在校準時對校準數據進行處理，得到校準結果。
9.根據權利要求8所述的自動校準裝置，其特徵在於所述控制單元和/或處理單元 設置在分析儀器內或遠程伺服器內。
10.根據權利要求8或9所述的自動校準裝置，其特徵在於所述處理單元還包括報警 模塊，根據計算得到的標氣和/或稀釋氣的流量，判斷是否超出了控制相應氣體流量的流 量控制器的量程；若超出，報警模塊發出報警。
11.根據權利要求8所述的自動校準裝置，其特徵在於所述色譜自動校準裝置配備了 不同流量範圍的流量控制器，以實現標氣和稀釋氣不同稀釋濃度的配比。
12.根據權利要求8所述的自動校準裝置，其特徵在於所述分析儀器為一臺或多臺色 譜分析儀。
全文摘要
本發明涉及一種自動校準方法，包括以下步驟a、樣氣通入分析儀器，對其進行連續分析；b、當需要校準時，控制單元將氣體流路切換至校準流路；所述控制單元控制標氣與稀釋氣的流量，配製成指定濃度的校準氣，將校準氣通入分析儀器，得到校準數據；處理單元根據校準數據生成新的校準結果；c、控制單元將氣體流路切換至樣氣流路，利用新的校準結果對樣氣進行連續分析，直至需要校準。本發明還提供了一種自動校準裝置。本發明具有稀釋比範圍大、體積小、可實現遠程控制和自動校準等優點。
文檔編號G01N30/02GK102109504SQ20101056597
公開日2011年6月29日 申請日期2010年11月19日 優先權日2010年11月19日
發明者劉立鵬, 朱文明, 李天麟, 肖曠 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司