Xrd測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法

2023-05-13 04:21:36

Xrd測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法
【專利摘要】本發明屬於X射線衍射【技術領域】，本發明公開了一種XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，包括如下步驟：選取內標物、標準物和基體；繪製工作曲線；峰面積擬合及建立內標工作曲線；進行回收率實驗。本發明所測定的準確度較高，同時所測定的結果是通過內標曲線計算得出，對含量較低的方鎂石同樣有較準確的測定結果。
【專利說明】XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於X射線衍射【技術領域】,具體涉及XRD內標法測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法。
【背景技術】
[0002]水泥熟料中氧化鎂的存在狀態可分為游離態氧化鎂(方鎂石)和固溶態氧化鎂兩種，我國規定了水泥MgO的最高含量不超過5.0%，經壓蒸檢驗安定性合格的水泥，MgO含量允許放寬至6.0%，但對水泥安定性影響的氧化鎂並不是全部氧化鎂，而是熟料中的游離態氧化鎂，即方鎂石。所以在水泥熟料生產過程中，簡單的控制氧化鎂的含量顯得不夠嚴謹，缺乏科學性。
[0003]通過查詢文獻，N.K.Katyal 和 S.C.Ahluwalia 在《Rapid Estimation of FreeMagnesia in OPC Clinker and3Ca0: Si02System by Complexometry))一文中曾用 X 射線衍射法對水泥熟料中的方鎂石進行了定量分析。此方法的回收率如表1所示。
[0004]表1 XRD測定方鎂石的回收率
[0005]
【權利要求】
1.XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，其特徵在於:包括如下步驟: 51、選取內標物、標準物和基體； 52、繪製工作曲線； 53、衍射峰面積擬合及建立內標工作曲線； 54、進行回收率實驗。
2.根據權利要求1所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，其特徵在於:所述內標物為ZnO晶體，所述標準物為MgO，所述基體為不含氧化鎂的自製熟料。
3.根據權利要求2所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，其特徵在於:所述ZnO晶體的定量衍射峰定為2 Θ = 36.50° ,所述MgO的定量衍射峰定為2 Θ =42.90°。
4.根據權利要求1所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石含量的方法，其特徵在於:所述S2包括如下步驟: (1)在基體中摻入一定量的內標物ZnO晶體和標準物MgO，製得6組試樣； (2)將每組試樣均在瑪瑙研缽中充分混合，將混合均勻的試樣進行X射線衍射分析。
5.根據權利要求1所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石的含量的方法，其特徵在於:所述衍射峰面積擬合採用Jade5.0軟體。
6.根據權利要求1或5所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石的含量的方法，其特徵在於:所述衍射峰面積擬合包括如下步驟: (1)導入衍射數據； (2)扣除背景，背景是由於樣品螢光等多種因素引起的，處理前需要作背景扣除； (3)作一次圖譜平滑，使譜線變得光滑一些，便於精確擬合； (4)點擊常用工具欄中的「擬合」，軟體開始作「全譜擬合」;擬合完成後就可以得到衍射峰面積值。
7.根據權利要求1所述的XRD測試水泥熟料和水泥漿體中方鎂石的含量的方法，其特徵在於:所述內標工作曲線的標準方程為y = 3.41x+0.36，線性相關係數R2 = 0.9998。
【文檔編號】G01N23/20GK103995012SQ201410240638
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月30日 優先權日:2014年5月30日
【發明者】陸小軍, 陳福松, 朱祥, 薛凱旋, 王斌雲, 伊立, 周東林, 巫恩海 申請人:鎮江建科建設科技有限公司