一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法
2023-05-13 03:57:21
一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法
【專利摘要】一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法，涉及一種模擬阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法。本發明是要解決目前國內外實驗室暫無模擬阻燃材料加工過程中紅磷類阻燃劑釋放磷化氫並吸收的方法，在實驗室每次通過材料加工進行測試過程繁瑣、成本高和工藝複雜的技術問題。本發明方法是按以下步驟進行：一、模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫；二、標準曲線的繪製；三、測試步驟一中的磷化氫的釋放量。本發明的優點：本發明填補了實驗室不通過阻燃材料加工就可以測試紅磷阻燃劑磷化氫釋放量的空白，改進了磷化氫氣體檢測方法，達到簡化步驟、分析結果穩定，提高靈敏度的目的。
【專利說明】-種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並 吸收磷化氫的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種模擬阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，紅磷作為阻燃劑被廣泛使用，但在阻燃材料加工過程中產生的高濃度有 毒氣體磷化氫長期危害著人體健康。所以，模擬阻燃材料加工環境，研究紅磷類阻燃劑的磷 化氫釋放量從而衡量紅磷類阻燃劑的相關性能是至關重要的。但是目前國內外實驗室暫無 模擬加工過程吸收測試紅磷類阻燃劑釋放磷化氫的方法，在實驗室實施加工測試需要很高 的成本，工藝複雜。
【發明內容】
[0003] 本發明是要解決目前國國內外實驗室暫無模擬阻燃材料加工過程中紅磷類阻燃 劑釋放磷化氫並吸收的方法，在實驗室每次通過材料加工進行測試過程繁瑣、成本高和工 藝複雜的技術問題，從而提供一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸 收磷化氫的方法。
[0004] 本發明的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫 的方法是按以下步驟進行：
[0005] -、模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫：
[0006] 將紅磷類阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中間的開口連通機械攪拌裝置並且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b，吸收瓶a與吸收瓶b 中分別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連通吸收瓶a，吸收瓶 a與吸收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封連接好後，啟動控溫 裝置，啟動真空慄並設置壓強為〇. 〇〇5MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s停止攪拌，關閉真空 泵，關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸餾水清洗吸收瓶a與吸收瓶b三次並把洗液倒入裝有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的紅磷類阻燃劑中紅磷的含量是 〇· lg ;所述的機械攪拌裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺 杆旋轉速度相同，控溫裝置的溫度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的機頭溫 度相同；
[0007] 二、標準曲線的繪製：用電子天平準確稱取質量為0.4002g乾燥的磷酸二氫鉀，溶 於30mL蒸餾水中，移入lOOmL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，得到磷酸二氫鉀溶液，取 0· 5mL的磷酸二氫鉀溶液移入lOOmL容量瓶，加蒸餾水至刻度線定容，得到使用的磷酸二氫 鉀標準溶液；分別取〇、〇. 5mL、lmL、1. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氫鉀標準溶液放 入7個50mL的容量瓶中，分別對應加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均勻混合，得到7份混合液，分別向7份混合液中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液 無色，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再分別加入lmL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再分別滴 加 2滴濃度為0. 025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，靜置25min，得 到7份定容的標準吸收液a，用721可見分光光度計于波長 68〇nm下對7份定容的標準吸 收液a進行比色，測得吸光度，以吸光度為縱坐標，將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度 做為橫坐標，繪製標準曲線；將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標的方法是： 每0· 5mL的標準溶液對應著磷化氫的濃度為2. 5 μ g/mL，標準溶液的體積與磷化氫的濃度 成正比；
[0008] 三、測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉 溶液，再加入lmL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再滴加 2滴濃度為0· 025g/mL的氯化亞錫甘 油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光 光度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪製的標 準曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。
[0009] 在實際的阻燃材料加工時需要用雙螺杆擠出機，並且需要設定雙螺杆擠出機的螺 杆旋轉速度和雙螺杆擠出機的機頭溫度來攪拌阻燃材料。
[0010] 當需要進行多組紅磷類阻燃劑的磷化氫釋放量的對比時，採用本發明的方法時每 組紅磷類阻燃劑中紅磷的質量含量必須是相同的。
[0011] 本發明的原理：本發明採用磨砂式玻璃珠可以模擬實驗室加工阻燃劑材料的攪拌 過程，三口瓶下的控溫裝置可以模擬雙螺杆擠出機的機頭溫度的設定，機械攪拌裝置的攪 拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺杆旋轉速度相同，並且該發明釋 放出的磷化氫氣體在完全封閉體系，保證磷化氫氣體不洩露且會被最大限度的保留。
[0012] 本發明的優點：
[0013] 本發明填補了實驗室不通過材料加工就可以測試紅磷阻燃劑磷化氫釋放量的空 白，研發出實驗室中模擬加工過程並測試紅磷類阻燃劑磷化氫釋放量的方法，吸收磷化氫 的吸收液是高錳酸鉀硫酸溶液，磷化氫於高錳酸鉀硫酸溶液中被高錳酸鉀氧化生成磷酸， 磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，再被還原劑還原生成磷鑰藍，再比色定量分析，改進了磷 化氫氣體檢測方法（鉬酸銨比色法），達到簡化步驟、分析結果穩定，提高靈敏度的目的。利 用本發明方法可以測定實驗室製備出的紅磷類阻燃劑樣品的在材料加工過程中磷化氫釋 f量，高效地對樣品進行檢測，解決了在實驗室每次通過材料加工進行測試過程繁瑣、成本 高、工藝複雜的技術問題，可以高效快速簡單低成本地驗證課題的成功。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收 磷化氫的方法中所述的裝置示意圖，其中1為機械攪拌棒，2為磨砂式玻璃珠，3為三口瓶，4 為控溫裝置，5為吸收瓶a，6為吸收瓶b, 7為安全瓶，8為真空泵；
[0015] 圖2是試驗一步驟二繪製的標準曲線。
【具體實施方式】
[0016]【具體實施方式】一：本實施方式是一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加 工過程並吸收磷化氫的方法，具體是按以下步驟進行：
[0017] -、模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫：
[0018] 將紅磷類阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中間的開口連通機械攪拌裝置並且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b，吸收瓶a與吸收瓶b 中分別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連通吸收瓶a，吸收瓶 a與吸收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封連接好後，啟動控溫 裝置，啟動真空泵並設置壓強為0. 〇〇5MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s停止攪拌，關閉真空 慄，關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸餾水清洗吸收瓶a與吸收瓶b三次並把洗液倒入裝有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的紅磷類阻燃劑中紅磷的含量是 〇. lg ;所述的機械攪拌裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺 杆旋轉速度相同，控溫裝置的溫度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的機頭溫 度相同；
[0019] 二、標準曲線的繪製：用電子天平準確稱取質量為0. 4002g乾燥的磷酸二氫鉀，溶 於30mL蒸餾水中，移入lOOmL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，得到磷酸二氫鉀溶液，取 0. 5mL的磷酸二氫鉀溶液移入lOOmL容量瓶，加蒸餾水至刻度線定容，得到使用的磷酸二氫 鉀標準溶液；分別取0、0. 5mL、lmL、l. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氫鉀標準溶液放 入7個50mL的容量瓶中，分別對應加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均勻混合，得到7份混合液，分別向7份混合液中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液 無色，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再分別加入lmL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再分別滴 加2滴濃度為0· 025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，靜置25min，得 到7份定容的標準吸收液 a，用721可見分光光度計于波長680nm下對7份定容的標準吸 收液a進行比色，測得吸光度，以吸光度為縱坐標，將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度 做為橫坐標，繪製標準曲線；將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標的方法是： 每0· 5mL的標準溶液對應著磷化氫的濃度為2. 5 μ g/mL，標準溶液的體積與磷化氫的濃度 成正比；
[0020] 三、測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉 溶液，再加入lmL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再滴加2滴濃度為0· 〇25g/mL的氯化亞錫甘 油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光 光度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪製的標 準曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。
[0021] 在實際的阻燃材料加工時需要用雙螺杆擠出機，並且需要設定雙螺杆擠出機的螺 杆旋轉速度和雙螺杆擠出機的機頭溫度來攪拌阻燃材料。當需要進行多組紅磷類阻燃劑的 磷化氫釋放量的對比時，採用本實施方式的方法時每組紅磷類阻燃劑中紅磷的質量含量必 須是相同的。
[0022] 本實施方式的原理：本實施方式採用磨砂式玻璃珠可以模擬實驗室加工阻燃劑材 料的攪拌過程，三口瓶下的控溫裝置可以模擬溫度的設定，並且本實施方式釋放出的磷化 氫氣體在完全封閉體系，保證磷化氫氣體不洩露且會被最大限度的保留。
[0023] 本實施方式的優點：
[002]本實施f式填補了實驗室不通過材料加工就可以測試紅磷阻燃劑磷化氫釋放量 的^白，研發3實驗室中模擬加工過程並測試紅磷類阻燃劑磷化氫釋放量的方法，吸收磷 化氫的吸收液是高錳酸鉀硫酸溶液，磷化氫於高錳酸鉀硫酸溶液中被高錳酸鉀氧化生成磷 酸，磷^與鑰酸按作用生成磷鉬酸銨，再被還原劑還原生成磷鉬藍，再比色定量分析，改進 了磷化氫氣2檢測方法（鉬酸銨比色法），達到簡化步驟、分析結果穩定，提高靈敏度的目 的。利5本實1 方式的方法可以測定實驗室製備出的紅磷類阻燃劑樣品的在材料加工過程 ^磷^氧釋g量，高效地對樣品進行檢測，解決了在實驗室每次通過材料加工進行測試過 程繁瑣、成本尚、工藝複雜的技術問題，可以高效快速簡單低成本地驗證課題的成功。
[0025]【具體實施方式】二：本實施方式與【具體實施方式】一不同的是：步驟一中所述的吸收 液的製備方法是：將濃度為〇· 5mol/L的高錳酸鉀水溶液與等體積濃度為2m〇l/L硫酸水溶 液均勻混合，得到吸收液。其它與【具體實施方式】一相同。
[0026]【具體實施方式】三：本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是：步驟一所述的玻 璃珠為磨砂式玻璃珠。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0027]【具體實施方式】四：本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是：步驟二中所 述的吸收液的製備方法是：將濃度為〇· 5m〇l/L的高錳酸鉀水溶液與等體積濃度為2mol/L 硫酸水溶液均勻混合，得到吸收液。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0028]採用下述試驗驗證本發明的效果：
[0029]試驗一：本試驗是一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收 磷化氫的方法，具體是按以下步驟進行：
[0030] 一、模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫：
[0031]將紅磷類阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中間的開口連通機械攪拌裝置並且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b，吸收瓶a與吸收瓶b 中分別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連通吸收瓶a，吸收瓶 a與吸收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封連接好後，啟動控溫 裝置，啟動真空泵並設置壓強為〇· 〇〇5MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s停止攪拌，關閉真空 泵，關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸餾水清洗吸收瓶 a與吸收瓶b三次並把洗液倒入裝有混合液a的50mL的容量 瓶中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的機械攪拌裝置的攪拌速度與 預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺杆旋轉速度相同，控溫裝置的溫度與預模 擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的機頭溫度相同；步驟一所述的紅磷阻燃劑質量是 〇· lg ；
[0032] 二、標準曲線的繪製：用電子天平準確稱取質量為0. 4002g千燥的磷酸二氫鉀，溶 於30mL蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，得到磷酸二氫鉀溶液，取 〇· 5mL的磷酸二氫鉀溶液移入100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線定容，得到使用的磷酸二氫 鉀標準溶液；分別取〇、〇· 5mL、lmL、l_ 5mL、2· 5mL、3_ 5mL和4. 5mL的磷酸二氫鉀標準溶液放 入7個50mL的容量瓶中，分別對應加入l〇mL、9· 5mL、9mL、8· 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均勻混合，得到7份混合液，分別向7份混合液中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液 無色，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再分別加入ImL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再分別滴 加2滴濃度為0· 025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，靜置25min，得 到7份定容的標準吸收液a，用721可見分光光度計于波長680nm下對7份定容的標準吸 收液a進行比色，測得吸光度，以吸光度為縱坐標，將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度 做為橫坐標，繪製標準曲線；將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標的方法是： 每0. 5mL的標準溶液對應著磷化氫的濃度為2. 5 μ g/mL，標準溶液的體積與憐化氫的濃度 成正比；
[0033] 三、測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉 溶液，再加入lmL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再滴加2滴濃度為0· 025g/mL的氯化亞錫甘 油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光 光度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪製的標 準曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。
[0034] 本試驗中所述的吸收液的製備方法是：將濃度為〇· 5mol/L的高錳酸鉀水溶液與 等體積濃度為2mol/L硫酸水溶液均勻混合，得到吸收液；步驟一所述的玻璃珠為磨砂式玻 璃珠。
[0035] 試驗二：本試驗是一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收 磷化氫的方法，具體是按以下步驟進行：
[0036] 一、模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫：
[0037] 將三聚氰胺甲醛樹脂包覆紅磷阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口 瓶中滴加5滴水，三口瓶中間的開口連通機械攪拌裝置並且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b， 吸收瓶a與吸收瓶b中分別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連 通吸收瓶a，吸收瓶a與吸收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封 連接好後，啟動控溫裝置，啟動真空慄並設置壓強為〇. 〇〇5MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s 停止攪拌，關閉真空慄，關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL 的容量瓶中，得到混合液a，用蒸餾水清洗吸收瓶a與吸收瓶b三次並把洗液倒入裝有混合 液a的50mL的容量瓶中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的機械攪拌 裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺杆旋轉速度相同，控溫 裝置的溫度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的機頭溫度相同；步驟一所述的 三聚氰胺甲醛樹脂包覆紅磷阻燃劑中所含紅磷的質量是0. lg ;
[0038] 二、測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉 溶液，再加入lmL的濃度為50g/mL的鑰酸銨，再滴加2滴濃度為0· 025g/mL的氯化亞錫甘 油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光 光度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪製的標 準曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。
[0039] 本試驗中所述的吸收液的製備方法是：將濃度為0. 5mol/L的高錳酸鉀水溶液與 等體積濃度為2mol/L硫酸水溶液均勻混合,得到吸收液；步驟一所述的玻璃珠為磨砂式玻 璃珠。
[0040] 表 1
[0041]
【權利要求】
1. 一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法，其特 徵在於在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並吸收磷化氫的方法是按以下 步驟進行： 一、 模擬阻燃材料加工並吸收磷化氫： 將紅磷類阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口瓶中 間的開口連通機械攪拌裝置並且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b，吸收瓶a與吸收瓶b中分 別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連通吸收瓶a，吸收瓶a與吸 收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封連接好後，啟動控溫裝置， 啟動真空泵並設置壓強為0. 〇〇5MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s停止攪拌，關閉真空泵， 關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL的容量瓶中，得到混合 液a，用蒸餾水清洗吸收瓶a與吸收瓶b三次並把洗液倒入裝有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的紅磷類阻燃劑中紅磷的含量是 〇. lg ;所述的機械攪拌裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的螺 杆旋轉速度相同，控溫裝置的溫度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺杆擠出機的機頭溫 度相冋； 二、 標準曲線的繪製：用電子天平準確稱取質量為〇.4002g乾燥的磷酸二氫鉀，溶於 30mL蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，得到磷酸二氫鉀溶液，取 0. 5mL的磷酸二氫鉀溶液移入100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線定容，得到使用的磷酸二氫 鉀標準溶液；分別取〇、〇. 5mL、lmL、l. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氫鉀標準溶液放 入7個50mL的容量瓶中，分別對應加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均勻混合，得到7份混合液，分別向7份混合液中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液 無色，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再分別加入lmL的濃度為50g/mL的鑰酸銨，再分別滴 加2滴濃度為0. 025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，靜置25min，得 到7份定容的標準吸收液a，用721可見分光光度計于波長680nm下對7份定容的標準吸 收液a進行比色，測得吸光度，以吸光度為縱坐標，將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度 做為橫坐標，繪製標準曲線；將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標的方法是： 每0. 5mL的標準溶液對應著磷化氫的濃度為2. 5 μ g/mL，標準溶液的體積與磷化氫的濃度 成正比； 三、 測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液的 50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止,再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶 液，再加入lmL的濃度為50g/mL的鑰酸銨，再滴加2滴濃度為0. 025g/mL的氯化亞錫甘油 溶液，均勻混合後用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光光 度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪製的標準 曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。
2. 根據權利要求1所述的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並 吸收磷化氫的方法，其特徵在於步驟一中所述的吸收液的製備方法是：將濃度為〇. 5mol/L 的高錳酸鉀水溶液與等體積濃度為2mol/L硫酸水溶液均勻混合，得到吸收液。
3. 根據權利要求1所述的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並 吸收磷化氫的方法，其特徵在於步驟一所述的玻璃珠為磨砂式玻璃珠。
4.根據權利要求1所述的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程並 吸收磷化氫的方法，其特徵在於步驟二中所述的吸收液的製備方法是：將濃度為〇. 5mol/L 的高錳酸鉀水溶液與等體積濃度為2mol/L硫酸水溶液均勻混合，得到吸收液。
【文檔編號】G01N21/31GK104297187SQ201410604294
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月30日 優先權日:2014年10月30日
【發明者】孫才英, 董天賀, 馬千, 劉增傑 申請人:東北林業大學