桂皮提取物的提取方法
2023-05-12 19:15:51 1
桂皮提取物的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種桂皮提取物的提取方法，包括：（1）利用有機溶劑對桂皮中的揮發性油進行提取；（2）利用一定濃度的乙醇對提取桂皮油後的脫脂桂皮粉進行提取，提取液濃縮乾燥後得到乙醇提取物，再用水對乙醇提取物進一步提取，真空濃縮水溶液並經凍幹得到鞣質，將不溶於水的物質進行乾燥後得到桂皮色素；（3）將乙醇提取後的桂皮渣烘乾，加水並對其加熱加壓，將過濾後的濾液蒸發乾燥，得到桂皮膠。本發明將桂皮中所有有用物質進行分離，分離後的最終產物有桂皮油、桂皮鞣質、桂皮色素、桂皮膠四大產品，使桂皮的利用率達到了20～50%。
【專利說明】桂皮提取物的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於農產品加工領域，主要是一種以桂皮為原料，提取桂皮油、桂皮鞣質、桂皮色素、桂皮膠，將桂皮綜合利用的方法。
【背景技術】
[0002]桂皮是最常用的天然調味料之一，桂皮含揮發性油1%~2%，為黃色或黃棕色的澄清液體，有肉桂的特異香氣，味甜、辛，露置空氣中或存放日久，色漸變深，質漸濃稠。桂皮油有殺菌、抗氧化作用。桂皮油的提取一般採用有機溶劑浸提法、水蒸氣蒸餾法、CO2超臨界流體提取法、微波輔助熱回流提取法以及超聲波提取等方法。
[0003]桂皮中含有豐富的鞣質，含量達到5~12%之間。鞣質又稱單寧，是存在於植物界的一類結構比較複雜的多元酚類化合物。廣泛應用於醫藥、食品、化妝品、革鞣、造紙、墨水、印染、橡膠、冶金等工業以及水處理等方面，縮合鞣質的前體兒茶素具有較強的抗癌活性，能有效地抑制癌細胞的生長、預防腫瘤和控制腫瘤進一步惡化等作用。
[0004]桂皮中色素含量很高，特別是樹齡越長色素含量就越多，達到4~13%的量，桂皮色素微溶於水，在0.lmol/1的氫氧化鈉鹼性溶液中可溶，在乙醇中溶解呈酒紅色，在一定的PH值範圍內，對光、熱、氧及各種添加劑都具有較高的穩定性，是良好的食用色素，具有很高的開發應用價值。
[0005]除去揮髮油、色素、鞣質和木質素以外，桂皮中所含的別一種天然高分子化合物就是桂皮膠，不同的桂皮其含量差異很大，多年生的桂皮含量可達到30%。他是一種能夠溶解於水，並迅速膨脹形成粘稠、滑膩的膠態物質，是一種很好的天然食品增稠劑，具有很高的開發應用價值。
[0006]到目前為止，現有技術中大都只限於對桂皮呈味成分的利用，也就是說只限於對桂皮中的揮髮油的利用，利用率只有I~2%。本發明是將桂皮中所有有用物質進行分離的一種方法，分離後的最終產物有桂皮油、桂皮鞣質、桂皮色素、桂皮膠四大產品，使桂皮的利用率達到了 20~50%。
【發明內容】
[0007]本發明解決的技術問題是提供一種從桂皮中提取桂皮油、桂皮鞣質、桂皮色素、桂皮膠並實現桂皮綜合利用的方法。
[0008]為解決上述技術問題，本發明採取下列技術方案:
(O將桂皮粉碎，過20~60目的標準篩；(2)將粉碎後的桂皮加入到密閉的提取器中，按一定料液比加入有機溶劑，開動攪拌器，在一定溫度及時間下進行提取，經抽濾得到濾液，蒸發回收濾液中的有機溶劑，同時得桂皮精油，提取精油後的桂皮粉經真空乾燥後回收其中殘留的有機溶劑，得到乾燥的脫脂桂皮粉；(3)將脫脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入一定濃度的乙醇，控制溶液的pH值，在一定溫度及時間下提取1-5次，將脫脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣質溶解在乙醇中得到提取液，將提取液蒸乾得到乾物質，再將乾物質用水或乙醇含量小於15%的乙醇溶液提取1-4次，過濾不溶物，將不溶物乾燥得到桂皮色素，水溶液經真空濃縮和冷凍乾燥後得到鞣質；(4)在提取完鞣質和桂皮色素後的桂皮粉中按一定料液比加入去離子水，攪拌浸泡後加熱加壓蒸煮一定的時間，得到含有桂皮膠的濾液，將濾液經過濾、濃縮、乾燥後得到桂皮膠。
[0009]本發明的重點在於桂皮各種有用成分的綜合提取技術，而不是單一一種物質的提取技術。
[0010]進一步的，桂皮油的提取主要利用石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷等有機溶劑，其中石油醚的效果最好，提取溫度在常溫到沸點之間。提取桂皮油的最佳復配溶劑為石油醚和正已烷。所述料液比(W/V)為1:10-1:20，所述溫度控制在10°C -50°c，時間為30min _300mino
[0011 ] 進一步的，利用提取過桂皮油的桂皮粉來提取鞣質和色素，溶劑為乙醇，所用的乙醇濃度在50%-100%之間，優選濃度範圍是65%-85%，這個濃度範圍內可以將桂皮粉中的鞣質和色素都提取出來，控制溶液的Ph值為1-7，料液比為1:4-1:10，溫度控制為35-55°C，時間為 60-120min。
[0012]進一步的，鞣質和桂皮色素的分離採用最簡單的水提取分離法，因為鞣質在水中的溶解度大，而桂皮色素在水中溶解度極低，因此利用水或0-15%可以使桂皮色素和鞣質分離，水溫在10-50°C為宜。
[0013]進一步的，桂皮膠的提取是利用提取過鞣質和色素的桂皮粉渣為原料，因為桂皮膠是可以在水中溶脹的大分子物質，所以在利用水浸泡提取時，會出現黏稠膠狀體的物質，這樣不利於膠類物質和木質素的分離，所以必須採用高溫高壓處理降低桂皮膠的黏度。提取桂皮膠技術中所述料液比(W/KV)為1:10-1:60，所述壓力為0-0.4MPa，時間為l0~100min，溫度為100°C~160°C。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為桂皮綜合利用工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
取過20目篩的桂皮粉末50kg加入到500L的提取釜中，以料液比(W/V) 1:6加入石油醚，35°C下浸提240min，抽濾得濾液，再反覆提取2次，濾液合併經蒸發器回收溶劑，得桂皮精油得率為0.37kg。將提取精油後的提取釜加熱到50°C，抽真空取將桂皮粉中的石油醚蒸發並回收，得到乾燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比(W/V) 1:4的70%乙醇，35下℃水浴浸提60min，抽濾，收集濾液，反覆提取4次，合併濾液濃縮後經真空濃縮，濃縮溫度控制在50°C以下，當濃縮液中的乾物質含量達到30%~50%時，加入水後攪拌，將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，濾液真空濃縮後再進行冷凍乾燥等到鞣質粗產品3.85 kg,其中鞣質的含量為47%。沉澱40°C乾燥箱烘乾得桂皮色素5.025kg。將脫去鞣質和色素的桂皮粉末中加入料液比1:30 (W/V)加入去離子水，110°C下高壓20min，過濾得到濾液，濾渣再次加入6倍的水並重複高壓、過濾工藝，濾液合併後經噴霧乾燥等到桂皮膠10.13kg。
[0016]實施例2取過60目篩的桂皮粉末2kg加入到40L的超聲波提取器中，以料液比(r/K) 1:10加入石油醚，控制溫度40°C以下提取30分鐘，抽濾得濾液，再每次加入4倍的石油醚反覆提取2次，濾液合併經蒸發器回收溶劑，得桂皮精油得率為18.21g。加熱超聲波提取器加熱到50°C，抽真空並攪拌將桂皮粉中的石油醚蒸發並回收，得到乾燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比為(r/K) 1:8濃度為80%的乙醇，50°C下浸提60min，抽濾，收集濾液，再提取I次，合併濾液後經真空濃縮，濃縮溫度控制在50°C以下，當濃縮液中的乾物質含量達到30%~50%時，加入4倍重量5%的乙醇後攪拌，將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，反覆用4倍重量5%的乙醇提取2次後，濾液並真空濃縮後再進行冷凍乾燥等到鞣質粗產品210.3 g，其中鞣質的含量為49%。濾渣經水洗後80°C烘乾得桂皮色素242.36g。在脫去鞣質和色素的桂皮粉末中加入料液比1:20 CW/V)加入去離子水，135°C下高壓lOmin，過濾得到濾液，濾渣再次加入6倍的水，並重複高壓、過濾工藝，濾液合併後經噴霧乾燥等到桂皮膠 430.1go
[0017]實施例3
取過40目篩的桂皮粉末iookg加入到化學反應器中，以料液比(r/κ) ?:?ο加入正乙烷，控制溫度4(T50°C提取90分鐘，抽濾得濾液，再每次加入4倍的正乙烷反覆提取2次，濾液合併經蒸發器回收溶劑，得桂皮精油得率為760g。抽真空並加熱到80°C將桂皮粉中的正乙烷蒸出並冷凝回收正乙烷，得到乾燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比為(r/K)1:8濃度為75%的乙醇，45°C下浸提120min，抽濾，收集濾液，再提取I次，合併濾液後經真空濃縮，濃縮溫度控制為50°C，當濃縮液中的乾物質含量達到50%時進行冷凍乾燥得到鞣質和色素的混合物粉末。將鞣質和色素的混合物粉末8倍重ph值為5的8%的乙醇，常溫下攪拌提取，使其將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，反覆用8%的乙醇提取2次後，濾液並真空濃縮後再進行冷凍乾燥等到鞣質粗產品11.2kg，其中鞣質的含量為52%。濾渣經水洗後80°C烘乾得桂皮色素9.82kg。在脫去鞣質和色素的桂皮粉末中加入料液比1:25(r/K)加入去離子水，130°C下高壓15min，過濾得到濾液，濾渣再次加入4倍的水，並重複高壓、過濾工藝，濾液合併後 經噴霧乾燥等到桂皮膠19.5kg。
[0018]本發明也可以具有其它的形式變化，如本領域技術人員所熟知，上述實施例僅僅起到對上述發明保護範圍內的示範作用，對本領域普通技術人員來說，在本發明所限定的保護範圍內還有很多常規變形和其它實施例，這些變形和實施例都將在本發明待批的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種桂皮提取物的提取方法,其特徵在於:(I)將桂皮粉碎,過20~60目的標準篩；(2)將粉碎後的桂皮加入到密閉的提取器中，按一定料液比加入有機溶劑，開動攪拌器，在一定溫度及時間下進行提取，經抽濾得到濾液，蒸發回收濾液中的有機溶劑，同時得桂皮精油，提取精油後的桂皮粉經真空乾燥後回收其中殘留的有機溶劑，得到乾燥的脫脂桂皮粉；(3)將脫脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入乙醇溶液，控制溶液的pH值，在一定溫度及時間下提取1-5次，將脫脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣質溶解在乙醇中得到提取液，將提取液蒸乾得到乾物質，再將乾物質用水或乙醇含量小於15%的乙醇溶液提取1-4次，過濾不溶物，將不溶物乾燥得到桂皮色素，水溶液經真空濃縮和冷凍乾燥後得到鞣質；(4)在提取完鞣質和桂皮色素後的桂皮粉中按一定料液比加入去離子水，攪拌浸泡後加熱加壓蒸煮一定的時間，得到含有桂皮膠的濾液，將濾液經過濾、濃縮、乾燥後得到桂皮膠。
2.根據權利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特徵在於:步驟(2)中所述有機溶劑為石油醚、環己烷、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或任意兩種的組合，所述料液比為1:10-1:20，所述溫度為IO0C- 50°C，所述時間為30 min_300min。
3.根據權利要求2所述的桂皮提取物的提取方法，其特徵在於:步驟(2)中所述的有機溶劑為石油醚或者石油醚和正己烷的復配溶劑。
4.根據權利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特徵在於:步驟(3)中所述溶劑為濃度50%-100%的乙醇，所述pH值為I~7，所述料液比為1:4-1:10，所述溫度為35_55°C，所述時間為6(Tl20min。
5.根據權利要求4所述的桂皮提取物的提取方法，其特徵在於:步驟(3)中乙醇的濃度範圍是65%~85%。
6.根據權利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特徵在於:步驟(4)中所述料液比為1:10-1:60， 所述溫度為IOO0C _160°C，所述壓力為0-0.4MPa，所述時間為IO-1OOmin。
【文檔編號】A23L1/221GK103865653SQ201310007417
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2013年1月9日 優先權日:2013年1月9日
【發明者】仝其根, 蘇亮, 張豔, 姜懷璽 申請人:北京農學院