一種分子篩脫水工藝及其裝置的製作方法

2023-05-12 10:49:47

本發明屬於汽液脫水技術領域，涉及一種分子篩脫水工藝及其裝置。

背景技術：

在企業生產中，常常會使用到原料液，原料液中包含具有一定百分比的水分，當水分含量過高時，該原料液不能套用，若不能將該原料液回收再次利用，則會增加企業成本。

傳統的原料液脫水方法具有精餾、萃取和膜分離等三種方法。而精餾和萃取難以脫水到較低的百分比，例如到0.1％，因為原料液存在共沸的現象，而使用膜分離投資成本又太高，同時維護成本也較高。

為此人們利用分子篩脫水方法來對原料液進行脫水，分子篩放置在容器中，將原料液也倒入到容器中，分子篩吸收原料液中的水分，同時分子篩也會吸收少量原料液中的其他有機物，等分子篩吸收飽和後，將吸收飽和後的分子篩取出並放在烘箱中乾燥，將分子篩吸收的水分蒸乾，該種分子篩活化再生方式，勞動強度大，也不環保，由於分子篩吸收的其他有機物不能清理，還存在一定的危險性，並且分子篩活化再生完成後，分子篩冷卻後需要再重新進行填裝，填裝麻煩，不能進行連續生產，生產效率低。

技術實現要素：

本發明的目的是針對現有技術中存在的上述問題，提出了一種分子篩脫水工藝及其裝置，解決如何提高現有分子篩脫水工藝 的生產效率。

本發明的目的可通過下列技術方案來實現：一種分子篩脫水工藝，其特徵在於，該工藝包括以下步驟：

步驟1：將企業生產使用後的原料液收集到原料儲液罐中；

步驟2：將原料儲液罐中的原料液通入到第一分子篩乾燥器中，並對該原料液進行脫水再生加工，同時對第二分子篩乾燥器中的分子篩進行活化再生加工，脫水再生後的原料液輸送至成品接收罐中，當第一分子篩乾燥器中的分子篩吸收飽和，第二分子篩乾燥器中的分子篩完成活化再生後，將原料儲液罐中的原料液通入到第二分子篩乾燥器中，並對該原料液進行脫水再生加工，同時對第一分子篩乾燥器中的分子篩進行活化再生加工，脫水再生後的原料液輸送至成品接收罐中；

步驟3：重複上述步驟2。

本分子篩脫水工藝包括第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器，當第一分子篩乾燥器對原料液脫水再生時，第二分子篩乾燥器對分子篩活化再生，當第一分子篩乾燥器對分子篩活化再生時，第二分子篩乾燥器對原料液脫水再生，即第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器同時交替對原料液進行脫水再生和分子篩活化再生加工，使本分子篩脫水工藝不間斷的工作，提高生產效率，同時降低勞動強度；原料液脫水再生和分子篩活化再生都是在封閉的裝置中完成，不與外界接觸，即不會汙染壞境。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟1中，所述原料液由甲基叔丁基醚、四氫呋喃和0.5％-2％水分組成。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，所述原料液脫水再生後水分的含量在0.05％-0.15％之間。原料液脫水再生後水分含量在0.05％-0.15％之間時，企業可以將該原料液再次回收利用，降低生產成本。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，每隔10-30分鐘對位於第一分子篩乾燥器或者第二分子篩乾燥器中正在脫水再生的原料液中的水分含量進行檢測，以確定第一分子篩乾燥器或者第二分子篩乾燥器中的分子篩是否飽和。每次檢測都能確定原料液中的水分含量是否達到要求的0.05％-0.15％之間，當達到要求後，將達到要求的原料液輸送至成品接收罐中，當相鄰兩次的檢測，檢測出原料液中的水分含量不變時，說明分子篩已經飽和，該種時間間隔的檢查方式，確保檢測的準確性，又不會過於的頻繁。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，分子篩進行活化再生加工時，先通入加熱過的氮氣，將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再通入過熱水蒸汽，將分子篩吸收的水分汽化掉。甲基叔丁基醚、四氫呋喃等為易爆介質，因此通入加熱過的氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，使本分子篩脫水工藝生產時的安全係數高，再通入過熱水蒸汽，汽化掉分子篩中的水分，實現分子篩的活化再生。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，所述過熱水蒸汽的溫度為250-350℃、壓強為0.35-0.45MPa。分子篩的活化溫度為250度，低氣壓可以使分子篩吸附的水分的沸點降低，使分子篩吸附的水分能及時的汽化，提高分子篩活化再生的效率。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，通過真空抽走第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器中的過熱水蒸汽。抽取效率高。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，當分子篩活化再生不含水後，對溫度較高的分子篩進行冷卻。分子篩活化再生後溫度較高，自然冷卻需要較長的時間，無法保證第一分子篩乾燥器、第二分子篩乾燥器可以交替使用，因此通過對分子篩 進行冷卻可以降低分子篩的冷卻時間，保證第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器可以交替使用，提高工作效率。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器中的分子篩均為4A分子篩。分子篩的密度為660kg/m3，每千克分子篩能吸收水分0.18kg。

一種分子篩脫水裝置，包括原料儲液罐和成品接收罐，其特徵在於，還包括第一分子篩乾燥器、第二分子篩乾燥器、過熱水蒸汽發生器、第一冷凝器和真空泵機組，所述原料儲液罐分別與成品接收罐、第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器相連，所述過熱水蒸汽發生器分別與第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器相連，所述第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器均具有熱氮氣進口，所述第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器均還具有冷卻水進口和冷凝水出口，所述第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器均與第一冷凝器相連，所述第一冷凝器與真空泵機組相連。

原料儲液罐中的原料液能進入到第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器中，第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器能對原料液進行脫水再生，原料液脫水再生後水分含量達到要求的輸送到成品接收罐，一旦分子篩吸收飽和後，原料液脫水再生後水分含量依然沒有達到要求的流回到原料儲液罐中；當第一分子篩乾燥器對原料液脫水再生時，第二分子篩乾燥器依次通入熱氮氣和過熱水蒸汽對分子篩進行活化再生，然後對活化再生後的分子篩進行降溫處理，當第二分子篩乾燥器對原料液進行脫水再生時，第一分子篩乾燥器依次通入熱氮氣和過熱水蒸汽對分子篩進行活化再生，然後對活化再生後的分子篩進行降溫處理，即第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器交替對原料液脫水再生和分子篩活化再生，使本分子篩脫水裝置能不間斷的工作，提高生產效率，同時降低勞動強度；真空泵機組使第一分子篩乾燥器、第二分子篩 乾燥器內能形成低壓，降低分子篩中的水分的沸點，提高分子篩中的水分的汽化效率，提高分子篩活化再生的效率，第一冷凝器使汽化後的水分重新變回液體；原料液脫水再生和分子篩活化再生都是在封閉的裝置中完成，不會與外界接觸，即不會汙染壞境，而且被分子篩吸收的少量有機物提前被熱氮氣置換掉，使本分子篩脫水裝置生產時的安全係數高。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述真空泵機組與第一冷凝器之間還設有氣液分離器、真空緩衝罐和第二冷凝器，所述氣液分離器分別與第一冷凝器和真空緩衝罐相連，所述第二冷凝器分別與真空緩衝罐和真空泵機組相連，所述真空緩衝罐還與成品接收罐相連。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述第一冷凝器的底部還連接有水接收罐，所述水接收罐還與氣液分離器相連。第一冷凝器和氣液分離器均與水接收罐相連，第一冷凝器和氣液分離器產生的水均流到水接收罐中。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器的底部均具有取樣口。取樣口的設置，方便操作者每隔10-30分鐘對第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器中的原料液進行檢測，檢測方便。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述原料儲液罐和成品接收罐上均連接有捕集器，所述捕集器上具有冰鹽水進口、冰鹽水出口和放空口。原料儲液罐和成品接收罐中儲存的原料液中的部分有機物會揮發，捕集器捕集這些揮發出來的有機物，然後從冰鹽水進口中通入冰鹽水，該冰鹽水從冰鹽水出口排出，通過冰鹽水的流動使捕集器收集到的這些有機物重新變回到液體流回到原料儲液罐或者成品接收罐中，當原料儲液罐和成品接收罐中的氣壓達到一定的程度時，還可以通過放空口排出部分氣體，降低原 料儲液罐和成品接收罐中的氣壓，提高安全係數。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述原料儲液罐和成品接收罐的底部均設有排汙閥。排汙閥的設置可以將原料儲液罐和成品接收罐中的殘餘物排淨。

與現有技術相比，本發明提供的分子篩脫水工藝及其裝置具有以下優點：

1、本分子篩脫水工藝及其裝置可以將企業中的水分含量較高的原料液重新變回水分含量較低的原料液，使原料液可以回收再利用，降低企業的生產成本。

2、本分子篩脫水工藝及其裝置設置第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器，第一分子篩乾燥器和第二分子篩乾燥器可以交替對原料液脫水再生和分子篩活化再生，使本分子篩脫水工藝不間斷的工作，提高生產效率，同時降低勞動強度。

3、本分子篩脫水工藝及其裝置在分子篩活化再生時先通入熱氮氣，置換掉分子篩吸收的易爆的甲基叔丁基醚和四氫呋喃，提高安全性能；而且通入低壓的過熱水蒸汽，降低被分子篩吸附的水分的沸點，提高分子篩的活化再生效率，從而提高生產效率。

4、本分子篩脫水工藝是在密閉的裝置中進行的，避免廢氣進入到大氣中而汙染環境，安全環保。

附圖說明

圖1是本分子篩脫水工藝及其裝置的整體結構示意圖。

圖中，1、原料儲液罐；2、成品接收罐；3、第一分子篩乾燥器；4、第二分子篩乾燥器；5、過熱水蒸汽發生器；6、第一冷凝器；7、真空泵機組；8、熱氮氣進口；9、冷卻水進口；10、冷凝水出口；11、氣液分離器；12、真空緩衝罐；13、第二冷凝器；14、水接收罐；15、取樣口；16、捕集器；161、冰鹽水進口；162、 冰鹽水出口；163、放空口；17、排汙閥。

具體實施方式

以下是本發明的具體實施例並結合附圖，對本發明的技術方案作進一步的描述，但本發明並不限於這些實施例。

如圖1所示，本分子篩脫水工藝包括以下步驟：

步驟1：企業生產中會使用到原料液，原料液由甲基叔丁基醚、四氫呋喃和水分組成，原料液經過生產加工後，原料液中水分的含量會增加到0.5％-2％，即水分增多，本實施例中，水分的含量為1％，將經過生產加工後的原料液收集到原料儲液罐1中；

步驟2：分子篩是4A分子篩，將原料儲液罐1與第一分子篩乾燥器3連通、與第二分子篩乾燥器4斷開，將原料儲液罐1中的經過生產加工的原料液輸送到第一分子篩乾燥器3中，第一分子篩乾燥器3中的分子篩吸收該原料液中的水分和少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃，本實施例中，每隔20分鐘對位於第一分子篩乾燥器3中的正在脫水再生的原料液中的水分含量進行檢測，當檢測到水分含量為0.05％-0.15％時，說明該原料液已經脫水再生合格，將該原料液輸送到成品接收罐2中，當相鄰兩次的檢測，檢測出原料液中的水分含量不變時，說明第一分子篩乾燥器3中的分子篩已經飽和，將第一分子篩乾燥器3中的原料液輸送回原料儲液罐1中，在實際生產中，也可以每隔10分鐘或者30分鐘對位於第一分子篩乾燥器3中的原料液進行水分檢測；第一分子篩乾燥器3進行原料液脫水再生的同時第二分子篩乾燥器4進行分子篩活化再生，先將加熱過的氮氣通入到第二分子篩乾燥器4中，熱氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再將過熱水蒸汽通入到第二分子篩乾燥器4中，本實施例中，過熱水蒸汽的溫度為300℃，壓強0.4MPa，在較低壓強的狀態下降低 水分的沸點，從而更加方便的將分子篩吸收的水分汽化掉，再用真空抽走第二分子篩乾燥器4中的水蒸汽，使分子篩中不含水，在實際生產中，過熱水蒸汽的溫度也可以是250℃或350℃、壓強為0.35MPa或0.45MPa，然後通入冷卻水對溫度較高的分子篩進行冷卻；

當第一分子篩乾燥器3中的分子篩吸收飽和，第二分子篩乾燥器4中的分子篩完成活化再生後，將原料儲液罐1與第二分子篩乾燥器4連通、與第一分子篩乾燥器3斷開，將原料儲液罐1中的原料液輸送到第二分子篩乾燥器4中，第二分子篩乾燥器4中的分子篩吸收原料液中的水分和少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃，本實施例中，每隔20分鐘對位於第二分子篩乾燥器4中的正在脫水再生的原料液中的水分含量進行檢測，當檢測到水分含量為0.05％-0.15％時，說明該原料液已經脫水再生合格，將該原料液輸送到成品接收罐2中，當相鄰兩次的檢測檢測出原料液中的水分含量不變時，說明第二分子篩乾燥器4中的分子篩已經飽和，將第二分子篩乾燥器4中的原料液輸送回原料儲液罐1中，在實際生產中，也可以每隔10分鐘或者30分鐘對位於第二分子篩乾燥器4中的原料液進行水分檢測；第二分子篩乾燥器4進行原料液脫水再生的同時第一分子篩乾燥器3進行分子篩活化再生，先將加熱過的氮氣通入到第一分子篩乾燥器3中，熱氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再將過熱水蒸汽通入到第一分子篩乾燥器3中，本實施例中，過熱水蒸汽的溫度為300℃，壓強0.4MPa，在較低壓強的狀態下降低水分的沸點，從而更加方便的將分子篩吸收的水分汽化掉，再用真空抽走第一分子篩乾燥器3中的水蒸汽，使分子篩中不含水，在實際生產中，過熱水蒸汽的溫度也可以是250℃或350℃、壓強為0.35MPa或0.45MPa，然後通入冷卻水對溫度較高的分子篩進行冷卻；

步驟3：重複上述步驟2。

如圖1所示，本分子篩脫水裝置包括原料儲液罐1、成品接收罐2、第一分子篩乾燥器3、第二分子篩乾燥器4、過熱水蒸汽發生器5、第一冷凝器6、真空泵機組7、氣液分離器11、真空緩衝罐12、第二冷凝器13、水接收罐14、捕集器16和排汙閥17。

原料儲液罐1的收集端通過循環泵和控制閥門與生產車間相連，原料儲液罐1的輸出端分別通過循環泵和控制閥門與成品接收罐2、第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4相連，成品接收罐2的輸出端通過循環泵和控制閥門與生產車間相連。

過熱水蒸汽發生器5通過控制閥門分別與第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4相連，第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4均具有熱氮氣進口8，熱氮氣進口8與一分子篩乾燥器之間設有控制閥門，熱氮氣進口8與第二分子篩乾燥器4之間也設有控制閥門，第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4均還具有冷卻水進口9和冷凝水出口10，冷卻水進口9分別與第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4之間均設有控制閥門，冷凝水出口10分別與第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4之間均設有控制閥門，第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4的底部均具有取樣口15，取樣口15與第一分子篩乾燥器3之間設有控制閥門，取樣口15和第二分子篩乾燥器4之間設有控制閥門，第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4均通過控制閥門與第一冷凝器6相連。原料儲液罐1和成品接收罐2的底部通過循環泵、控制閥門和捕集器16分別與第一分子篩乾燥器3和第二分子篩乾燥器4的頂部相連。

第一冷凝器6的底部連接有氣液分離器11，氣液分離器11通過控制閥門與真空緩衝罐12相連，真空緩衝罐12通過控制閥門和第二冷凝器13與真空泵機組7相連，真空緩衝罐12通過控 制閥門、捕集器16和循環泵與成品接收罐2相連。第一冷凝器6的底部還連接有水接收罐14，水接收罐14與第一冷凝器6之間設有控制閥門，氣液分離器11通過控制閥門與水接收罐14相連。

原料儲液罐1和成品接收罐2的底部均設有排汙閥17，原料儲液罐1和成品接收罐2上均連接有捕集器16，捕集器16上具有冰鹽水進口161、冰鹽水出口162和放空口163。

本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，但並不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的範圍。

儘管本文較多地使用了原料儲液罐1、成品接收罐2、第一分子篩乾燥器3、第二分子篩乾燥器4、過熱水蒸汽發生器5、第一冷凝器6、真空泵機組7、熱氮氣進口8、冷卻水進口9、冷凝水出口10、氣液分離器11、真空緩衝罐12、第二冷凝器13、水接收罐14、取樣口15、捕集器16、冰鹽水進口161、冰鹽水出口162、放空口163、排汙閥17等術語，但並不排除使用其它術語的可能性。使用這些術語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發明的本質；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發明精神相違背的。