一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑的製作方法

2023-05-12 22:17:06

專利名稱：一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種幹膜潤滑劑及其製備方法，特別涉及一種二硫化鎢幹膜潤滑劑及其製備方法。
背景技術：
幹膜潤滑技術是藉助於粘結劑，將固體潤滑劑、耐磨添加劑以及其它填料等牢固地粘結在運動摩擦表面上起潤滑減磨防護作用的一種技術，可採用噴塗、刷塗、浸塗等形式塗覆於摩擦表面固化成膜，所成的膜材料被稱為幹膜潤滑劑。幹膜潤滑劑可與潤滑油、脂、 膏等配合，已廣泛應用於航空航天、機械、電子、化工、船舶等工業部門的摩擦零件及需要適當防護的部件上。
新型固體潤滑材料二硫化鎢(WS2)在真空和空氣氣氛中均具有優異的耐高溫、抗氧化性能，摩擦磨損性能優異。已見報導蘭州物理研究所趙雲平將納米球形WS2顆粒應用於幹膜潤滑劑的改性研究中。但由於WS2超細顆粒具有密度高、尺寸小、比表面能高等特點， 添加常規的分散劑和表面活性劑不能解決在液體分散介質尤其是稀液中出現的沉降析出問題，大大限制WS2的性能發揮。常見的固體潤滑劑中，WS2、二硫化鑰和石墨的密度分別是7.5g/cm3、4. 8g/cm3和2. lg/cm3,解決WS2在分散介質中的懸浮穩定性對於發揮其摩擦磨損性能具有重要的意義。
專利CN101560432 A公開了一種二硫化鎢基耐高溫幹膜潤滑劑，其特徵在於該幹膜潤滑劑包括粘結劑、WS2、聚四氟乙烯、耐磨填料、混合溶劑以及其它助劑等組分，承載能力強，適合在高轉速情況下耐磨。專利CN101314745 A公開了一種二硫化鎢潤滑劑，該潤滑劑主要包括了以下重量百分比含量的組分固體二硫化鎢5 15%、乙二醇單丁醚2 8%、6# 抽提溶劑油1(Γ15%、甲基矽油廣3%、三氯乙烯15 25%、潤滑油用基礎油1(Γ25%和液化石油氣1(Γ50%。該含有二硫化鎢的液態潤滑劑，適用於高溫、真空和腐蝕環境，抗極壓性能、防腐蝕性能以及抗輻射性能優異。專利CN1793304 A公開了一種用作減摩添加劑的二硫化鎢納米棒及其製備方法。其特徵在於採用球磨-溶劑熱誘導工藝方法製備二硫化鎢納米棒， 具有良好的化學穩定性和潤滑減摩性能。但上述發明均未涉及到改善WS2在低粘液體介質中的分散穩定性能。
專利CN101544403 A公開了一種微膠囊化鑰酸鹽的製備方法，其步驟如下分別配製可溶性鑰酸鹽水溶液、可溶性金屬鹽水溶液，在20 80°C溫度範圍內，將可溶性金屬鹽的水溶液加入到可溶性鑰酸鹽水溶液中，pH控制在6 9,反應15min Ih ;混合三聚氰胺與甲醛溶液，在pH=9 9. 5，85°C時反應30min，製備出預聚體；將引發劑以及上述預聚體先後加入到反應產物中經反應、抽·濾·、洗滌、乾燥後得到微膠囊化鑰酸鹽。專利CN101128118 A公開了一種包含微膠囊化精油的製劑，包含至少一種膠囊化的揮發性精油和非揮發性賦形劑的新型「綠色」農用製劑。文獻顯示的微膠囊技術並未見應用於幹膜潤滑添加劑中，尤其是密度較大的WS2。發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明提供一種具有優異分散穩定性和摩擦磨損性能的微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑。
為了解決以上技術問題，本發明是通過以下技術方案予以實現的。
一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑，該幹膜潤滑劑由固體潤滑劑、耐磨添加劑、分散劑、抗氧化劑以及粘結基體組成，所述的固體潤滑劑選用微膠囊化納米二硫化鎢微粒，該二硫化鎢微粒製備方法包括以下步驟(1)選用平均粒徑為5(T200nm的二硫化鎢微粒；(2)將壁材和液體介質混合、攪拌並加熱升溫至76 80°C，使壁材完全溶解於液體介質中，所述的壁材選用乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸醋酸纖維素中的一種，所述的液體介質選用甘油、環己烷、甲醇、乙醇中的一種；(3)然後加入硫代氨基脲和步驟(I)所述的二硫化鎢微粒，超聲波分散15 30min，使二硫化鎢微粒均勻分散於步驟(2)形成的溶液中，隨著溫度自然降低，步驟(2)所述的壁材溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；(4)上述二硫化鎢微膠囊冷卻至室溫後固化，最後過濾回收並用步驟(2)所述的液體介質洗滌，得到目標物二硫化鎢微膠囊，將之室溫下自然晾乾備用。
進一步的，所述微膠囊化納米二硫化鎢微粒製備方法為選用平均粒徑為120nm 的二硫化鎢微粒；將羧甲基纖維素和環己烷等混合、攪拌並加熱升溫至76°C，使羧甲基纖維素完全溶解於環己烷中；後加入二硫化鎢微粒和硫代氨基脲，超聲波分散20min，使二硫化鎢微粒均勻分散於上述溶液中，隨著溫度自然降低，羧甲基纖維素的溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；冷卻至室溫後微膠囊固化，最後過濾回收二硫化鎢微膠囊並用環己烷洗滌，室溫下自然晾乾備用。
本發明的科學原理通過錨接劑對於無機小分子的配位作用，引入有機分子對於密度較大且與高分子相容性差的二硫化鎢進行微膠囊化包覆，從而提高其在有機塗膜中的分散性能，保障充分發揮摩擦磨損性能。
本發明與現有技術相比，具有如下優點1、利用微膠囊化二硫化鎢微粒製備幹膜潤滑劑，具有優異的分散穩定性和摩擦磨損性2、經過微膠囊化處理的二硫化鎢微粒能填平摩擦表面凹陷處，可及時填補磨損部位， 具有自修復功能，使摩擦表面始終處於較為平整的狀態，提高對偶面的減摩抗磨能力。


圖1為本發明微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑與普通二硫化鎢幹膜潤滑劑沉降實驗結果對比圖。
圖2為本發明微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑與普通二硫化鎢幹膜潤滑劑磨損實驗結果對比圖。
圖3為本發 明微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑與普通二硫化鎢幹膜潤滑劑塗膜磨損之後表面形貌掃描電鏡對比圖。
具體實施方式
以下結合附圖對本發明做進一步的說明。
圖1為本發明實施例f 3中幹膜潤滑劑與同等條件下製備的普通二硫化鎢幹膜潤滑劑經過3000rpm離心IOmin後沉降質量百分率對比。此處沉降質量百分率指的是經過離心沉降後的顆粒質量與分散液中顆粒質量之比。實施例廣3中經過微膠囊化處理之後二硫化鎢的幹膜潤滑劑其離心沉降率分別比未處理的幹膜潤滑劑下降79. 9%, 88. 8%和88. 9%。 微膠囊化處理之後幹膜潤滑劑沉降率大致降為未處理的1/5以下。
圖2為本發明實施例f 3中幹膜潤滑劑與同等條件下製備的普通二硫化鎢幹膜潤滑劑氣壓噴塗固化形成的塗膜磨損質量對比。採用M-2000磨損試驗機在環塊接觸條件下滑動速度200 r/min、載荷100 N試驗40 min後，AISI 1045鋼環經鋅錳系磷化之後表面塗膜。實施例廣3中微膠囊化處理二硫化鎢之後幹膜潤滑劑固化形成的塗膜磨損質量均有較大幅度的下降，分別降為未處理的磨損質量的57. 0%, 35. 9%和54. 3%。
圖3為實施例1中幹膜潤滑劑與同等條件下製備的普通二硫化鎢幹膜潤滑劑對應塗膜磨損之後表面形貌的掃描電鏡圖對比。(a)圖片顯示微膠囊處理之後二硫化鎢與塗膜之間粘結性比較好，在磨損過程中不易發生由於疲勞或者微裂紋引發的整塊脫落；而(b) 圖片顯示片狀的二硫化鎢較易形成一定的聚集體，在磨損過程中缺陷部位不能形成有效塗膜，脫落面積較大，對應的磨損量也偏高。
以下結合實施例對本發明做進一步的描述，但本發明不局限於下述實施例。
實施例11.微膠囊化處理二硫化鎢選用平均粒徑為50nm的二硫化鎢微粒；將乙基纖維素和甘油等混合、攪拌並加熱升溫至80°C，使乙基纖維素完全溶解於甘油中；後加入二硫化鎢微粒和硫代氨基脲，超聲波分散20min，使二硫化鎢微粒均勻分散於溶液中，隨著溫度自然降低，乙基纖維素的溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；冷卻至室溫後微膠囊固化， 最後過濾回收二硫化鎢微膠囊並用甘油洗滌，室溫下自然晾乾備用。
2.製備微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑幹膜潤滑劑以重量百分比計微膠囊化納米二硫化鎢微粒25% ;滑石粉2. 5% ;氧化鋁 2% ；0P-10 5% ;三氧化二銻O. 5% ;環氧酚醛樹脂分散液65%。具體步驟如下將0P-10分散於環氧酚醛樹脂分散液中，待攪拌均勻後再依次添加微膠囊化納米二硫化鎢微粒、滑石粉、 氧化鋁、三氧化二銻，分別經過超聲波、球磨分散之後，過濾封裝後即可得到微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑。
實施例 21.微膠囊化處理二硫化鎢選用平均粒徑為120nm的二硫化鎢微粒；將羧甲基纖維素和環己烷等混合、攪拌並加熱升溫至76°C，使羧甲基纖維素完全溶解於環己烷中；後加入二硫化鎢微粒和硫代氨基脲，超聲波分散20min，使二硫化鎢微粒均勻分散於溶液中，隨著溫度自然降低，羧甲基纖維素的溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；冷卻至室溫後微膠囊固化，最後過濾回收二硫化鎢微膠囊並用環己烷洗滌，室溫下自然晾乾備用。
2.製備微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑幹膜潤滑劑以重量百分比計微膠囊化二硫化鎢微粒23% ;鈦白粉5% ;氧化鋯3% ； span-80 6% ;氧化鉛3% ;環氧有機矽樹脂分散液60%。具體步驟如下將span-80分散於環氧有機矽樹脂分散液中，待攪拌均勻後再依次添加微膠囊化二硫化鎢微粒、鈦白粉、氧化鋯、氧化鉛，分別經過超聲波、球磨分散之後，過濾封裝後即可得到微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑。
實施例31.微膠囊化處理二硫化鎢選用平均粒徑為200nm的二硫化鎢微粒；將鄰苯二甲酸醋酸纖維素和乙醇等混合、攪拌並加熱升溫至80°C，使鄰苯二甲酸醋酸纖維素完全溶解於乙醇中；後加入二硫化鎢微粒和硫代氨基脲，超聲波分散20min,使二硫化鶴微粒均勻分散於溶液中，隨著溫度自然降低， 鄰苯二甲酸醋酸纖維素的溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；冷卻至室溫後微膠囊固化，最後過濾回收二硫化鎢微膠囊並用乙醇洗滌，室溫下自然晾乾備用。
2.製備微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑幹膜潤滑劑以重量百分比計微膠囊化二硫化鎢微粒10% ;氫氧化鎂10% ；tween-20 7% ;三氧化二銻3% ;聚醯胺醯亞胺樹脂分散液70%。具體步驟如下將tween-20分散於聚醯胺醯亞胺樹脂分散液中，待攪拌均勻後再依次添加微膠囊化納米二硫化鎢微粒、氫氧化鎂、 三氧化二銻，分別經過超聲波、球磨分散之後，過濾封裝後即可得到微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑。
權利要求
1.一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑，該幹膜潤滑劑由固體潤滑劑、耐磨添加劑、分散劑、抗氧化劑以及粘結基體組成，其特徵在於，所述的固體潤滑劑選用微膠囊化納米二硫化鶴微粒，該_■硫化鶴微粒製備方法包括以下步驟(1)選用平均粒徑為5(T200nm的二硫化鎢微粒；(2)將壁材和液體介質混合、攪拌並加熱升溫至76 80°C，使壁材完全溶解於液體介質中，所述的壁材選用乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸醋酸纖維素中的一種，所述的液體介質選用甘油、環己烷、甲醇、乙醇中的一種；(3)然後加入硫代氨基脲和步驟(I)所述的二硫化鎢微粒，超聲波分散15 30min，使二硫化鎢微粒均勻分散於步驟(2)形成的溶液中，隨著溫度自然降低，步驟(2)所述的壁材溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；(4)上述二硫化鎢微膠囊冷卻至室溫後固化，最後過濾回收並用步驟(2)所述的液體介質洗滌，得到目標物二硫化鎢微膠囊，將之室溫下自然晾乾備用。
2.如權利要求1所述的一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑，其特徵在於，所述微膠囊化納米二硫化鎢微粒的製備方法為選用平均粒徑為120nm的二硫化鎢微粒；將羧甲基纖維素和環己烷混合、攪拌並加熱升溫至76°C，使羧甲基纖維素完全溶解於環己烷中；後加入二硫化鎢微粒和硫代氨基脲，超聲波分散20min，使二硫化鎢微粒均勻分散於上述溶液中，隨著溫度自然降低，羧甲基纖維素的溶解度下降而以二硫化鎢微粒為核凝聚析出，初步形成二硫化鎢微膠囊；冷卻至室溫後微膠囊固化，最後過濾回收二硫化鎢微膠囊並用環己烷洗滌，室溫下自然晾乾備用。
全文摘要
本發明提供了一種微膠囊化二硫化鎢幹膜潤滑劑，屬於幹膜潤滑劑製備技術領域。該幹膜潤滑劑由固體潤滑劑、耐磨添加劑、分散劑、抗氧化劑以及粘結基體組成，其中所述的固體潤滑劑為利用微膠囊技術，採用油相分離法，以具有特殊功能的半合成高分子材料作為壁材在液體分散介質中製得的微膠囊化二硫化鎢微粒。本發明與現有技術相比，具有如下優點利用微膠囊化納米二硫化鎢微粒製備幹膜潤滑劑，具有優異的分散穩定性和摩擦磨損性能；同時，經過微膠囊化處理的納米二硫化鎢微粒能填平摩擦表面凹陷處，可及時填補磨損部位，具有自修復功能，使摩擦表面始終處於較為平整的狀態，提高對偶面的減摩抗磨能力。
文檔編號C10M103/06GK103060066SQ201310032928
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月29日 優先權日2013年1月29日
發明者田雪梅, 喬紅斌, 鄒李華, 吳勝華, 古緒鵬, 章昌華, 楊建國, 鄭禕群 申請人:安徽工業大學