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一種水中SVOCs在線分析方法及儀器的製造方法

2023-05-14 15:40:16

一種水中SVOCs在線分析方法及儀器的製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種水中SVOCs在線分析方法,實現了水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據;採用水樣在富集解析室與緩衝池之間往複流動的吸附富集方式,縮短了前處理的時間,能夠做到快速檢測,實現了較高的富集倍數。在上述方法的基礎上,本發明還提供了一種水中SVOCs在線分析儀器,該儀器結構簡單,性能穩定,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
【專利說明】—種水中SVOCs在線分析方法及儀器
【技術領域】
[0001]本發明涉及線監測儀器【技術領域】,特別涉及一種水中SVOCs在線分析方法及儀器。
【背景技術】
[0002]我國於2002年6月I日實施了地表水環境質量標準(GB3838-2002),其中集中式生活飲用水地表水源地特定80個項目中規定了 69種有機汙染物的監測,包括揮發性有機物(VOCs)和半揮發性有機物(SVOCs),其中半揮發性有機物的類別較多,有硝基苯類、氯苯類、苯胺類、苯酚類、有機氯農藥、有機磷農藥、多環芳烴和多氯聯苯等有機汙染物。如果與人長期接觸,會造成人體慢性中毒,引起癌症,會直接影響到生殖和中樞神經系統,甚至導致死亡。此外,還會對環境有嚴重危害,並對水體可造成汙染。
[0003]地表水中半揮發性有機物(SVOC)的濃度很低,但這些痕量有機物對生態環境和人類健康的影響卻不容忽視。對地表水中痕量有機物進行準確的定性定量分析,是掌握地表水有機汙染狀況、控制有機汙染物排放的前提。
[0004]目前針對SVOCs的監測主要採用實驗室分析和現場監測兩種方式。實驗室分析能夠對SVOCs準確定性和定量,但需要樣品運輸、保存等多個中間環節,出具的數據缺少時效性,影響了應急事故的及時有效處置。現場監測主要使用可攜式氣相色譜,採用保留時間定性,在相同的實驗條件下將待測物與標準物進行圖譜比對。因此,現場分析需要大量標準物質,當面對種類繁多的未知組分的有毒有機物時,現場定性比較困難。
[0005]因此,針對上述情況,如何實現自動控制和快速檢測,成為本領域技術人員亟待解決的重要技術問題。

【發明內容】

[0006]有鑑於此,本發明提供了一種水中SVOCs在線分析方法,實現水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據。
[0007]在上述方法的基礎上,本發明還提供了一種水中SVOCs在線分析儀器,該儀器結構簡單,性能穩定,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
[0008]為實現上述目的,本發明提供如下技術方案:
[0009]一種水中SVOCs在線分析方法,包括步驟:
[0010]S1、工控機接收到分析指令後,控制自動進樣模塊由富集解析室的第一端向其內提供定量的水樣;
[0011]S2、待上述進樣完成後,工控機將富集解析室的第二端與緩衝池的第一端導通,並控制連通於緩衝池的第二端的注射泵由緩衝池中抽出氣體形成負壓,使富集解析室中的水樣進入緩衝池,或者向緩衝池內注入氣體形成高壓,使之前進入緩衝池的水樣返回富集解析室,以上抽氣過程和注氣過程交替進行,使水樣與富集解析室多次往返接觸吸附富集;[0012]S3、待上述富集完成之後,工控機將水樣排放,同時打開吹掃氣供應模塊,使吹掃氣將富集解析室吹乾;
[0013]S4、待上述吹乾完成之後,工控機將富集解析室密閉加熱到預定溫度;
[0014]S5、待上述加熱完成之後,工控機切換載氣流經富集解析室,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊分離,最後進入檢測器被檢測;
[0015]S6、待上述檢測完成之後,將採集到的檢測模擬信號,經放大後由A/D轉換器轉變為數位訊號,數據處理模塊對譜圖進行相應的處理並對比標準曲線得到目標有機物的濃度。
[0016]優選的,上述步驟SI中的進樣控制具體包括:開啟自動進樣模塊,和將自動進樣模塊的輸出端和富集解析室的第一端之間常閉的進樣兩通電磁閥切換至打開狀態;
[0017]上述進樣控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0018]優選的,上述步驟S2中的控制具體包括:將富集解析室的第二端和緩衝池的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥切換至打開狀態,控制注射泵的抽氣過程和注氣過程交替進行多次;
[0019]上述控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0020]優選的,四通切換閥的第一接口連通載氣供應模塊,第二接口連通柱分離模塊的入口,第三接口連通富集解析室的第一端,兩者之間還設置有常閉的第二兩通電磁閥,吹掃氣供應模塊的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥,由上述幹路引出的第一支路連通第四接口,第二支路連通富集解析室的第二端,且在第二支路上設置有常閉的第一兩通電磁閥;
[0021]上述步驟S3中的吹乾控制具體包括:使兩位四通切換閥處於第一接口和第二接口導通,第三接口和第四接口導通的A狀態,開啟吹掃氣供應模塊,將吹掃氣兩通電磁閥和第一兩通電磁閥切換至打開狀態;
[0022]上述吹乾控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0023]優選的,上述步驟S4中的加熱控制具體包括:保持進樣兩通電磁閥、緩衝兩通電磁閥,第一兩通電磁閥和第二兩通電磁閥處於關閉狀態,開啟富集解析室中的加熱裝置;
[0024]上述加熱控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0025]優選的,上述步驟S5中的控制具體包括:將兩位四通切換閥切換至第一接口和第四接口導通,第二接口和第三接口導通的B狀態,將第一兩通電磁閥和第二兩通電磁閥切換至打開狀態;從而切換載氣流經富集解析室,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊分離,最後進入檢測器被檢測;
[0026]上述解析控制採用時序邏輯和溫度反饋結合的方式,完成後取消這些控制。
[0027]—種水中SVOCs在線分析儀器,包括自動進樣模塊、富集解析室、緩衝池、注射泵、柱分離模塊和檢測器;
[0028]所述富集解析室的第一端連通於所述自動進樣模塊,第二端連通於所述緩衝池的第一端,所述注射泵連通於所述緩衝池的第二端。
[0029]優選的,所述水中SVOCs在線分析儀器還包括:
[0030]連通於所述富集解析室的第一端和所述自動進樣模塊之間常閉的排樣兩通電磁閥;[0031]連通於所述富集解析室的第二端和所述緩衝池的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥;
[0032]四通切換閥,其第一接口用於連通載氣供應模塊,第二接口連通所述柱分離模塊的入口,第三接口用於連通所述富集解析室的第一端,第四接口用於連通吹掃氣供應模塊;
[0033]在所述吹掃氣供應模塊的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥;
[0034]常閉的第一兩通電磁閥,由上述幹路引出的第一支路連通所述第四接口,第二支路連通所述富集解析室的第二端,所述第一兩通電磁閥設置在所述第二支路上;
[0035]設置在所述富集解析室的第一端和所述第三接口之間常閉的第二兩通電磁閥。
[0036]優選的,所述富集解析室包括:
[0037]富集解析室支架;
[0038]固定在所述富集解析室支架內的富集吸附室,其內壁塗覆吸附材料,或者固定有線狀、管狀或者片狀的吸附材料;
[0039]纏繞在所述富集吸附室外壁上的加熱絲;
[0040]設置在所述富集吸附室外壁上的溫度傳感器;
[0041]連通於所述加熱絲的溫度控制電路板。
[0042]優選的,所述柱分離模塊包括色譜柱和加熱裝置,所述色譜柱的一端連通於色譜柱入口,另一端連通於色譜柱出口 ;所述色譜柱模塊的加熱裝置包括加熱配件、溫度傳感器和溫度控制電路板;
[0043]所述色譜柱為毛細管柱結構,其螺旋的直徑為5cm-20cm ;
[0044]所述加熱配件包括線狀的加熱絲和導熱纖維,所述加熱絲和所述導熱纖維同所述色譜柱一同繞成圓圈狀,且在繞成的上述圓圈結構外部包有密閉鋁箔。
[0045]從上述的技術方案可以看出,本發明提供的水中SVOCs在線分析方法,實現了水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據;採用水樣在富集解析室與緩衝池之間往複流動的吸附富集方式,縮短了前處理的時間,能夠做到快速檢測,實現了較高的富集倍數。
[0046]在上述方法的基礎上,本發明還提供了一種水中SVOCs在線分析儀器,該儀器結構簡單,性能穩定,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0047]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案,下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例,對於本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0048]圖1為本發明實施例提供的水中SVOCs在線分析儀器的結構示意圖;
[0049]圖2為本發明實施例提供的富集解析室的結構示意圖;
[0050]圖3為本發明實施例提供的四通切換閥的A狀態結構示意圖;[0051]圖4為本發明實施例提供的四通切換閥的B狀態結構示意圖;
[0052]圖5為本發明實施例提供的柱分離模塊的結構示意圖。
[0053]其中,I為自動進樣模塊,2為進樣兩通電磁閥;
[0054]3為富集解析室,3-1為富集解析室支架,3-2為富集吸附室,3_3為吸附材料,3_4為加熱絲,3-5為溫度傳感器,3-6為溫度控制電路板;
[0055]4為緩衝兩通電磁閥,5為第一兩通電磁閥,7為吹掃氣兩通電磁閥,12為第二兩通電磁閥;
[0056]6為緩衝池,8為吹掃氣供應模塊,9為載氣供應模塊,10為尾吹氣供應模塊;
[0057]11為四通切換閥,11-1為第一接口,11-2為第二接口,11-3為第三接口,11_4為第四接口 ;
[0058]13為柱分離模塊,13-1為色譜柱入口,13-2為色譜柱,13-3為色譜柱出口,13-4為加熱絲,13-5為溫度傳感器,13-6為溫度控制電路板;
[0059]14為氫氣供應模塊,15為空氣供應模塊,16為檢測器,17為數據採集模塊,18為模數轉換器,19為數據處理模塊。
【具體實施方式】
[0060]本發明公開了一種水中SVOCs在線分析方法及儀器,實現水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據。該儀器結構簡單,性能穩定,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
[0061]下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬於本發明保護的範圍。
[0062]請參閱圖1-圖5,圖1為本發明實施例提供的水中SVOCs在線分析儀器的結構示意圖;圖2為本發明實施例提供的富集解析室的結構示意圖;圖3為本發明實施例提供的四通切換閥的A狀態結構示意圖;圖4為本發明實施例提供的四通切換閥的B狀態結構示意圖;圖5為本發明實施例提供的柱分離模塊的結構示意圖。
[0063]本發明實施例提供的水中SVOCs在線分析方法,其核心改進點在於,包括步驟:
[0064]S1、工控機接收到分析指令後,控制自動進樣模塊I由富集解析室3的第一端向其內提供定量的水樣;
[0065]S2、待上述進樣完成後,工控機將富集解析室3的第二端(區別於上述的第一端,下同)與緩衝池6的第一端導通,並控制連通於緩衝池6的第二端的注射泵(圖中未示出)由緩衝池6中抽出氣體形成負壓,使富集解析室3中的水樣進入緩衝池6,或者向緩衝池6內注入氣體形成高壓,使之前進入緩衝池6的水樣返回富集解析室3,以上抽氣過程和注氣過程交替進行,使水樣與富集解析室3多次往返接觸吸附富集;採用注射泵改變氣壓的驅動方式,能夠避免泵與水樣的直接接觸,從而避免了對水樣的汙染;
[0066]S3、待上述富集完成之後,工控機將水樣排放,同時打開吹掃氣供應模塊7,使吹掃氣將富集解析室3吹乾;[0067]S4、待上述吹乾完成之後,工控機將富集解析室3密閉加熱到預定溫度;
[0068]S5、待上述加熱完成之後,工控機切換載氣流經富集解析室3,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊13分離,最後進入檢測器16被檢測;
[0069]S6、待上述檢測完成之後,將採集到的檢測模擬信號,經放大後由A/D轉換器轉變為數位訊號,數據處理模塊19對譜圖進行相應的處理並對比標準曲線得到目標有機物的濃度。
[0070]從上述的技術方案可以看出,本發明提供實施例的水中SVOCs在線分析方法,實現了水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求;另一方面,通過採用水樣在富集解析室與緩衝池之間往複流動的吸附富集方式,實現了較高的富集倍數,檢測的SVOCs的種類較多,縮短了前處理的時間,能夠做到快速檢測,並大大縮短了檢測分析周期。
[0071]本發明實現了水樣自動進樣,其中的自動進樣模塊I可以採用泵入的方式,利用液位傳感器來實現水樣的定量,當然還有其他結構,這些對於本領域技術人員來講是顯而易見的,在此不再贅述;
[0072]上述步驟SI中的進樣控制具體包括:開啟自動進樣模塊1,和將自動進樣模塊I的輸出端和富集解析室3的第一端之間常閉的進樣兩通電磁閥2切換至打開狀態;
[0073]上述進樣控制採用時序邏輯,即在預設的時間點控制上述動作,下同;
[0074]完成後取消這些控制;在本方案中,可以採用時序邏輯將特定的時間點作為進樣完成的標誌,或者藉助傳感器(在此為液位傳感器)判斷進樣是否完成;可以理解的是,控制的取消是指停止輸出控制指令,則自動進樣模塊I關閉,進樣兩通電磁閥2恢復其常規狀態-這裡均為常閉,下同。
[0075]在本方案提供的具體實施例中,上述步驟S2中的控制包括:將富集解析室3的第二端和緩衝池6的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥4切換至打開狀態,控制注射泵的抽氣過程和注氣過程交替進行多次,通常可以在五次以上;利用自動進樣模塊I和緩衝池6,使水樣與富集解析室3多次往返接觸吸附富集,還可以採用循環吸附富集;
[0076]上述控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0077]請參閱圖1、圖3和圖4所示,四通切換閥11的第一接口連通載氣供應模塊9,第二接口 11-2連通柱分離模塊13的入口,第三接11-3 口連通富集解析室3的第一端,兩者之間還設置有常閉的第二兩通電磁閥12,吹掃氣供應模塊8的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥7,由上述幹路引出的第一支路連通第四接口 11-4,第二支路連通富集解析室3的第二端,且在第二支路上設置有常閉的第一兩通電磁閥5 ;
[0078]上述步驟S3中的吹乾控制具體包括:使兩位四通切換閥11處於第一接口 11-1和第二接口 11-2導通,第三接口和第四接口導通的A狀態,開啟吹掃氣供應模塊8,將吹掃氣兩通電磁閥7和第一兩通電磁閥5切換至打開狀態,使吹掃氣將富集解析室3吹乾;與此同時,水樣可以通過富集解析室3連通廢液口直接排出,或者藉助其與自動進樣模塊I之間的管路;
[0079]需要說明的是,載氣供應模塊9 一直是開啟的,平時保證柱分離模塊13所需要的穩定狀態,只是在解析的時候切換載氣流路;
[0080]上述吹乾控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。[0081]為了進一步優化上述的技術方案,上述步驟S4中的加熱控制具體包括:保持進樣兩通電磁閥2、緩衝兩通電磁閥4,第一兩通電磁閥5和第二兩通電磁閥12處於關閉狀態,開啟富集解析室3中的加熱裝置;
[0082]上述加熱控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
[0083]在本方案提供的具體實施例中,上述步驟S5中的控制包括:將兩位四通切換閥11切換至第一接口 11-1和第四接口 11-4導通,第二接口 11-2和第三接口 11-3導通的B狀態,將第一兩通電磁閥5和第二兩通電磁閥12切換至打開狀態;從而切換載氣流經富集解析室3,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊13分離,最後進入檢測器16被檢測;
[0084]上述解析控制採用時序邏輯和溫度反饋結合的方式,在本方案中可以具體為達到預設溫度的特定時間段後控制動作,完成後取消這些控制。
[0085]在上述方法的基礎上,本發明實施例還提供了一種水中SVOCs在線分析儀器,其核心改進點在於,包括自動進樣模塊1、富集解析室3、緩衝池6、注射泵(圖中未示出)、柱分離模塊13和檢測器16 ;
[0086]富集解析室3的第一端連通於自動進樣模塊1,第二端連通於緩衝池6的第一端,注射泵連通於緩衝池6的第二端。
[0087]從上述的技術方案可以看出,本發明實施例提供的水中SVOCs在線分析儀器,採用水樣在富集解析室與緩衝池之間往複流動的吸附富集方式,縮短了前處理的時間,能夠做到快速檢測,實現了較高的富集倍數;該儀器結構簡單,性能穩定,整個系統處理全自動化控制,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
[0088]為了進一步優化上述的技術方案,水中SVOCs在線分析儀器還包括:
[0089]連通於富集解析室3的第一端和自動進樣模塊I之間常閉的排樣兩通電磁閥2,用於控制導通和截斷進樣過程;
[0090]連通於富集解析室3的第二端和緩衝池6的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥4,用於控制導通和截斷緩衝過程;
[0091]四通切換閥11,其第一接口 11-1用於連通載氣供應模塊9,第二接口 11-2連通柱分離模塊13的入口,第三接口 11-3用於連通富集解析室3的第一端,第四接口 11-4用於連通吹掃氣供應模塊8 ;
[0092]在吹掃氣供應模塊7的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥8,用於控制導通和截斷吹掃過程;
[0093]常閉的第一兩通電磁閥5,由上述幹路引出的第一支路連通第四接口 11-4,第二支路連通富集解析室3的第二端,該第一兩通電磁閥5設置在上述的第二支路上;
[0094]設置在富集解析室3的第一端和第三接口 11-3之間常閉的第二兩通電磁閥12 ;其結構可以參照圖1所示。
[0095]通過上述結構的配合,實現了自動富集、濃縮、解析和檢測。
[0096]在本方案提供的具體實施例中,富集解析室3包括:
[0097]富集解析室支架3-1,作為主體支撐結構;
[0098]固定在富集解析室支架3-1內的富集吸附室3-2,其內壁塗覆吸附材料,或者固定有線狀、管狀或者片狀的吸附材料;[0099]纏繞在富集吸附室3-2外壁上的加熱絲3-4 ;
[0100]設置在富集吸附室3-2外壁上的溫度傳感器3-5 ;
[0101]連通於加熱絲3-4的溫度控制電路板3-6,其結構可以參照圖2所示。
[0102]為了進一步優化上述的技術方案,柱分離模塊13包括色譜柱13-2和加熱裝置,色譜柱13-2的一端連通於色譜柱入口 13-1,另一端連通於色譜柱出口 13-3 ;色譜柱模塊13的加熱裝置包括加熱配件、溫度傳感器13-5和溫度控制電路板13-6,其結構可以參照圖5所示;
[0103]色譜柱13-2為毛細管柱結構,其螺旋的直徑為5cm-20cm,優選的為8cm ;
[0104]與現有技術中的結構複雜體積龐大的色譜儀相比,本方案中的柱分離模塊13得到了極大的簡化,通過減小色譜柱13-2的螺栓直徑,可以減小加熱體積和縮小儀器體積,使其能夠更集中更高效的吸收熱量,受熱均勻,佔用空間更小,使其滿足本方案將各模塊整合到一臺儀器中的體積要求;另一方面,由於色譜柱模塊13的整體體積變小,其內部能夠儲存的熱量總量減小,使其加熱和利用其內置風扇降溫的耗時降低。
[0105]目前的色譜儀是通過裝置內壁的元件發熱,通過空氣作為介質向色譜柱做熱傳導,通過這一方式保證色譜柱的受熱均勻性。為了進一步優化上述的技術方案,加熱配件包括線狀的加熱絲13-4和導熱纖維,加熱絲13-4和導熱纖維同色譜柱13-2—同繞成圓圈狀,直徑大約IOcm左右,但是其中色譜柱13-2更長繞的圈更多;同時,繞完之後,外部用鋁箔包起來密閉。通過將線性的加熱絲和導熱纖維和色譜柱13-2 —同纏繞上,加熱絲更靠近色譜柱13-2,提高了加熱的效率,導熱纖維的作用是將加熱絲上的熱量均勻的傳導到各色譜柱13-2上。
[0106]檢測器16的一側連通尾吹氣供應模塊10,由其採集的檢測信號為模擬信號,之後依次經過為數據採集模塊17、模數轉換器18和數據處理模塊19的處理得到最終的分析結
果O
[0107]在本發明實施例中涉及的檢測器16為需要氫氣和助燃氣空氣的FID(氫火焰離子化檢測器)、FPD (火焰光度檢測器),也可以為不需要氫氣和助燃氣空氣的ECD (電子捕獲檢測器),此時氫氣供應模塊14和空氣供應模塊15不是必須的。
[0108]綜上所述,本發明實施例提供的水中SVOCs在線分析方法,實現了水中SVOCs的全自動富集、濃縮、解析和檢測,並能自動進行數據處理和上傳數據;採用水樣在富集解析室與緩衝池之間往複流動的吸附富集方式,縮短了前處理的時間,能夠做到快速檢測,實現了較高的富集倍數。在上述方法的基礎上,本發明實施例還提供了一種水中SVOCs在線分析儀器,該儀器結構簡單,性能穩定,檢測的SVOCs的種類複雜,能夠滿足現場在線連續監測、應急監測、實驗室自動分析的多種需求。
[0109]本說明書中各個實施例採用遞進的方式描述,每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處,各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
[0110]對所公開的實施例的上述說明,使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下,在其它實施例中實現。因此,本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
【權利要求】
1.一種水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於,包括步驟: s1、工控機接收到分析指令後,控制自動進樣模塊由富集解析室的第一端向其內提供定量的水樣; s2、待上述進樣完成後,工控機將富集解析室的第二端與緩衝池的第一端導通,並控制連通於緩衝池的第二端的注射泵由緩衝池中抽出氣體形成負壓,使富集解析室中的水樣進入緩衝池,或者向緩衝池內注入氣體形成高壓,使之前進入緩衝池的水樣返回富集解析室,以上抽氣過程和注氣過程交替進行,使水樣與富集解析室多次往返接觸吸附富集; s3、待上述富集完成之後,工控機將水樣排放,同時打開吹掃氣供應模塊,使吹掃氣將富集解析室吹乾; s4、待上述吹乾完成之後,工控機將富集解析室密閉加熱到預定溫度; s5、待上述加熱完成之後,工控機切換載氣流經富集解析室,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊分離,最後進入檢測器被檢測; s6、待上述檢測完成之後,將採集到的檢測模擬信號,經放大後由A/D轉換器轉變為數位訊號,數據處理模塊對譜圖進行相應的處理並對比標準曲線得到目標有機物的濃度。
2.根據權利要求1所述的水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於,上述步驟SI中的進樣控制具體包括:開啟自動進樣模塊,和將自動進樣模塊的輸出端和富集解析室的第一端之間常閉的進樣兩通電磁閥切換至打開狀態; 上述進樣控制採用時序邏 輯,完成後取消這些控制。
3.根據權利要求2所述的水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於,上述步驟S2中的控制具體包括:將富集解析室的第二端和緩衝池的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥切換至打開狀態,控制注射泵的抽氣過程和注氣過程交替進行多次; 上述控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
4.根據權利要求3所述的水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於, 四通切換閥的第一接口連通載氣供應模塊,第二接口連通柱分離模塊的入口,第三接口連通富集解析室的第一端,兩者之間還設置有常閉的第二兩通電磁閥,吹掃氣供應模塊的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥,由上述幹路引出的第一支路連通第四接口,第二支路連通富集解析室的第二端,且在第二支路上設置有常閉的第一兩通電磁閥; 上述步驟S3中的吹乾控制具體包括:使兩位四通切換閥處於第一接口和第二接口導通,第三接口和第四接口導通的A狀態,開啟吹掃氣供應模塊,將吹掃氣兩通電磁閥和第一兩通電磁閥切換至打開狀態; 上述吹乾控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
5.根據權利要求4所述的水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於,上述步驟S4中的加熱控制具體包括:保持進樣兩通電磁閥、緩衝兩通電磁閥,第一兩通電磁閥和第二兩通電磁閥處於關閉狀態,開啟富集解析室中的加熱裝置; 上述加熱控制採用時序邏輯,完成後取消這些控制。
6.根據權利要求5所述的水中SVOCs在線分析方法,其特徵在於,上述步驟S5中的控制具體包括:將兩位四通切換閥切換至第一接口和第四接口導通,第二接口和第三接口導通的B狀態,將第一兩通電磁閥和第二兩通電磁閥切換至打開狀態;從而切換載氣流經富集解析室,載氣攜帶解析的目標有機物進入柱分離模塊分離,最後進入檢測器被檢測;上述解析控制採用時序邏輯和溫度反饋結合的方式,完成後取消這些控制。
7.一種水中SVOCs在線分析儀器,其特徵在於,包括自動進樣模塊、富集解析室、緩衝池、注射泵、柱分離模塊和檢測器; 所述富集解析室的第一端連通於所述自動進樣模塊,第二端連通於所述緩衝池的第一端,所述注射泵連通於所述緩衝池的第二端。
8.根據權利要求7所述的水中SVOCs在線分析儀器,其特徵在於,所述水中SVOCs在線分析儀器還包括: 連通於所述富集解析室的第一端和所述自動進樣模塊之間常閉的排樣兩通電磁閥; 連通於所述富集解析室的第二端和所述緩衝池的第一端之間常閉的緩衝兩通電磁閥; 四通切換閥,其第一接口用於連通載氣供應模塊,第二接口連通所述柱分離模塊的入口,第三接口用於連通所述富集解析室的第一端,第四接口用於連通吹掃氣供應模塊; 在所述吹掃氣供應模塊的輸出端連通的幹路上設置有常閉的吹掃氣兩通電磁閥; 常閉的第一兩通電磁閥,由上述幹路引出的第一支路連通所述第四接口,第二支路連通所述富集解析室的第二端,所述第一兩通電磁閥設置在所述第二支路上;設置在所述富集解析室的第一端和所述第三接口之間常閉的第二兩通電磁閥。
9.根據權利要求8所述的水中SVOCs在線分析儀器,其特徵在於,所述富集解析室包括:` 富集解析室支架; 固定在所述富集解析室支架內的富集吸附室,其內壁塗覆吸附材料,或者固定有線狀、管狀或者片狀的吸附材料; 纏繞在所述富集吸附室外壁上的加熱絲; 設置在所述富集吸附室外壁上的溫度傳感器; 連通於所述加熱絲的溫度控制電路板。
10.根據權利要求9所述的水中SVOCs在線分析儀器,其特徵在於,所述柱分離模塊包括色譜柱和加熱裝置,所述色譜柱的一端連通於色譜柱入口,另一端連通於色譜柱出口 ;所述色譜柱模塊的加熱裝置包括加熱配件、溫度傳感器和溫度控制電路板; 所述色譜柱為毛細管柱結構,其螺旋的直徑為5cm-20cm ; 所述加熱配件包括線狀的加熱絲和導熱纖維,所述加熱絲和所述導熱纖維同所述色譜柱一同繞成圓圈狀,且在繞成的上述圓圈結構外部包有密閉鋁箔。
【文檔編號】G01N30/88GK103713079SQ201310744415
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】王武林, 鄒雄偉, 蔡志, 文飄, 熊春洪, 丁代勁 申請人:力合科技(湖南)股份有限公司

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