低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其工藝的製作方法

2023-05-15 03:09:51

專利名稱：低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學配方式的電子陶瓷材料及其製作工藝，尤其涉及低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其製作工藝，屬於C04B35/00類。
在以往的各種化學配方式的電子陶瓷材料中，燒結溫度一般在1150-1300℃之間，有些甚至更高，也有人提出低溫燒結陶瓷材料，是在燒結過程中產生玻璃相，通過溶解--解析傳質過程，來進行液相燒結，可降低材料的燒結溫度，但這些添加劑都是以低溫玻璃形式存在，粘結各個晶粒，達到瓷體密實化的目的，在燒結後期存在於晶界處形成比較厚的晶界層。然而由於這些玻璃相的存在，使陶瓷材料的介電性能和壓電性能參數，降低了許多。
本發明的目的是針對上述之不足，設計一種能降低燒結溫度，提高材料的介電、壓電性能，並在燒結過程中降低能源消耗的低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其製作工藝。
為了達到上述之目的，本發明採用一種低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特點是由佔總重量60-99.7％含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及佔總重量0-10％的矽酸鈉的組合物為基礎，加入佔總重量0-10％的氧化鎘、0-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰，產生低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其化學配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1-(Y+Z+W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7X＝0.00-0.05Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3 W＝0.1-0.35 R＝0.00-10M＝0.1-10 N＝0.1-10 P＝0.1-10％Wt為重量百分比標記。
本發明低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料其製作工藝步驟如下(1)、配料按重量的百分比進行配料，先取佔總重量60％-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及佔總重量0-10％的矽酸鈉的組合物為基礎，通過添加總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰後，混合均勻；(2)、預燒按工序(1)配料混勻後，置入加熱爐中預燒，預燒溫度由低漸高到850℃-900℃，使配料組合物完成固相反應；(3)磨細按工序(2)預燒後的坯料，取出加工磨細成粉料；(4)成型按工序(3)磨細後的粉料，依需要的形狀加工成型；(5)燒結把已成型的坯料放入加熱爐中燒結，該材料為普通常壓燒結，燒結溫度為950℃-1050℃製成複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；(6)極化處理將燒結好的陶瓷件被覆上外電極在120℃矽油中以4千伏/毫米場強極化20分鐘，使陶瓷材料內部電疇按電場方向排列。
本發明的優點是1、降低了燒結溫度。本發明通過化學添加劑，添入陶瓷體燒結的過程中，產生液相成分，進行液相燒結，降低了燒結溫度。
2、提高了壓電材料的介電、壓電性能。本發明所生成的液相成分的化學配比為類鈣鈦礦型，具有一定的介電、壓電性能；在燒結後期，由液相向固相轉化過程中，相當部分的添加組分，能夠複合於主晶相結構中，形成複合鈣鈦礦型結構，能夠較好的發揮主晶相的作用，大大減少能源消耗。
下面結合附圖及實施例對本發明進一步詳細說明。


圖1是本發明低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料的製造工藝流程圖。
本發明的化學配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2綜合各項性能最佳實施例u＝89.1 X＝0.05Y＝0.1Z＝0.175W＝0.35R＝0.1M＝3.3 N＝3 P＝4.5並得出實施例的化學配方式89.1Wt[Pb0.95Sr0.05(Nb2/3Mg1/3)0.1(Nb2/3Ni1/3)0.175Zr0.35Ti0.375O3]＋0.1％WtNa2Sio3＋3.3％WtCdo＋3％WtMno2＋4.5％WtCeo2配製1克分子重量的陶瓷材料，需先配製上述化學式中的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛，採用常規的辦法，用重量與化學組分與其相同的如下劑量的配料配製pbO212.04克SrO5.18克MgO1.34克Nb2O521.45克NiO4.36克ZrO243.13克TiO230.00克合計重317.5克，佔總重量89.1％。
再取添加劑Na2Sio30.36克CdO11.76克MnO210.69克CeO216.04克合計重38.85克，佔總重10.9％。
上述各項混合後，經如圖1所述工藝步驟，得1克分子重量的陶瓷材料。參照上述配比，可製成所需重量的陶瓷材料。
如圖1所示，『配料』1是由組合物含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛101重317.5克，佔總重89.1％；添加劑Na2SiO3、CdO、MnO2、CeO2102重38.85克佔總重10.9％。經『預燒』2加溫到850℃-900℃201，以860℃-870℃為佳。經『磨細』3、『成型』4，後再經『燒結』5，加溫950℃-1050℃501以1020℃-1050℃為佳。再『極化處理』6使本實施例的陶瓷材料內部電疇按電場方向排列。
在溫度1050℃下燒結，本實施例的陶瓷材料，極化後其主要性能如下材料密度ρ 7.75克/立方釐米頻率常數N 2300赫茲·米介電常數ε33T3200×8.85×10-12法拉/米介電損耗Tg 70×10-4壓電常數d33460×10-12庫倫/牛頓機電耦合係數Kp 0.60機械品質因數Qm 600泊桑比б0.36為了對比上述性能指標，發明人按本發明的化學配方式，代入前述各待定係數(U、X、Y、Z、W、R、M、N、P)值所給出的數值範圍，經試驗得出本發明材料在1050℃下燒結，根據選取不同的化學配比，極化後材料的主要性能如下材料密度ρ 7.60-8.10克/立方釐米頻率常數N 2000-2500赫茲·米介電常數ε33T (800-3400)×8.85×10-12法拉/米介電損耗Tg(50-100)×10-4壓電常數d33(250-550)×10-12庫倫/牛頓機電耦合係數Kp0.55-0.70機械品質因數Qm400-1000泊桑比б 0.34-038
權利要求
1.一種低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特點是由佔總重量60-99.7％含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及佔總量0-10％的矽酸鈉的組合物為基礎，加入佔總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰，產生低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其化學配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7X＝0.00-0.05Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3 W＝0.1-0.35 R＝0.00-10M＝0.1-10 N＝0.1-10 P＝0.1-10％Wt為重量百分比標記。
2.一種低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特徵是其製作工藝步驟如下①、配料(1)按重量的百分比進行配料，先取佔總重量60％-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及佔總重量0-10％的矽酸鈉的組合物為基礎，通過添加佔總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰後，混合均勻②、預燒(2)按工序①配料混勻後，置入加熱爐中預燒，預燒溫度由低漸高到850℃-900℃，使配料組合物完成固相反應；③磨細(3)按工序②預燒後的坯料，取出加工磨細成粉料；④成型(4)按工序③磨細後的粉料，依需要的形狀加工成型；⑤燒結(5)把已成型的坯料放入加熱爐中燒結，該材料為普通常壓燒結，燒結溫度為950℃-1050℃製成複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；⑥極化處理(6)將燒結好的陶瓷件被覆上外電極在120℃矽油中以4千伏/毫米場強極化20分鐘，使陶瓷材料內部電疇按電場方向排列。
全文摘要
一種低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及製造工藝，是由佔總重量60-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及佔總重量0-10％的矽酸鈉的組合物為基礎，再加入佔總重量0.1-10％氧化鎘0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰、產生低溫燒結複合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；其製造工藝步驟為配料、預燒、磨細、成型和燒結及極化處理；本發明能降低燒結溫度，提高了材料的介電壓電性能，減少能源消耗，獲得優良的電子陶瓷與壓電陶瓷材料。
文檔編號C04B35/49GK1122786SQ9411777
公開日1996年5月22日 申請日期1994年11月10日 優先權日1994年11月10日
發明者鄧維體 申請人:北京偉泰電子電器有限公司