一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法

2023-05-14 20:18:41

專利名稱：：一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法
技術領域：
：—種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，涉及一種氧化鋁生產流程中鋁酸鈉溶液多種微量元素的連續快速分析方法。
背景技術：
：鹼法生產氧化鋁的實質是將鋁土礦中的氧化鋁與鹼作用，製成鋁酸鈉溶液，然後再使鋁酸鈉分解得到氫氧化鋁，經焙燒獲得氧化鋁產品。整個生產與鋁酸鈉溶液有著直接的關係，因此，深入了解鋁酸鈉溶液的化學性質，對控制生產過程中的變化，了解各種微量元素在不同環節中富集、流失情況，改造生產流程及作業條件，提高技術經濟指標及經濟效果，提取有價稀有元素，無論在理論上還是在實應用上都有重大意義。鋁酸鈉溶液中As、Cd、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、V、Zn、Mg、Mn、Ni、P、Sb、Li、In、Sn、Ti、B、Si、K、Ca、Rb、S共24種微量元素的測定，還沒有一種國家或行業性的標準測定方法。通常只能採用單一元素分析的方法，每次測定其中一種元素。例如原子吸收分光光度法測定Mg和Ca、Li;氟離子選擇電極法測定F;羅丹明B萃取光度法測定Ga;電極電位法測定B;滴定法測定Cl;萃取分光光度法測定V等。取一個樣品，就要進行24次不同的分析，採用試劑材料、設備種類多，分析周期長且操作繁瑣，部分元素的檢測使用大量的有機試劑，不僅影響了分析及時性和準確性，制約了科研生產工作的進度，同時對員工的身心健康和工作環境造成一定的傷害。工業鋁酸鈉溶液具有高鹽、高鹼、高粘度、組成結構複雜的特點，採用現有的分析方法無法實現其中多種微量元素的連續快速高效測定。
發明內容本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提出一種能有效實現鋁酸鈉溶液中多種微量元素的快速分析，為氧化鋁生產及工藝改造提供及時、準確、可靠分析數據的測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法。本發明的目是通過以下技術方案實現的。—種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特徵在於其測試過程採用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋁酸鈉溶液中的元素的含量。本發明的一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特徵在於測試過程的步驟包括(1)將鋁酸鈉溶液趁熱移取2.00mL至100mL容量瓶中，加入體積比為l:1的6mL鹽酸酸化至沉澱完全溶解，對於沉澱未完全溶解的樣品再加入10mL鹽酸並水浴加熱至完全溶解，稀釋至刻度，混勻；(2)繪製工作曲線分別移取0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、50.OOmL標準溶液於一組100mL容量瓶中，分別加入1.OOmL鋁基體溶液，用水稀釋至刻度，混勻；(3)樣品測量分別將標準系列溶液和樣品溶液引入等離子體中，在選定的儀器最佳工作條件下，由低到高測定工作曲線溶液中各元素線強度及試樣溶液中各元素分析線的強度；(4)結果計算按以下公式計算鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度C=,CMe「o式中C——鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度，單位為g/mL;V——測試溶液的總體積，單位為mL;V。——分取試樣的體積，單位為mL;Cfc——儀器計算的試樣溶液中微量元素的濃度，單位為Pg/mL。本發明的方法，根據工業鋁酸鈉溶液的特點，將工業鋁酸鈉溶液與酸發生中和反應，按溶液濃度高低進行稀釋定容，製成適合於檢測要求的樣品溶液，選擇最佳的分析譜線，採用電感耦合等離子體發射光譜儀快速測定鋁酸鈉溶液中24種微量元素的含量，通過計算得到準確的分析數據。實現提高鋁酸鈉溶液中多種微量元素的分析速度，為氧化鋁生產及工藝改造提供及時、準確、可靠的分析數據。具體實施例方式—種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其測試過程採用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋁酸鈉溶液中的元素的含量。本發明的方法，將鋁酸鈉溶液轉化成適合分析的狀態和合理的濃度範圍，具體的工藝要求如下1.試劑及材料。1.1鹽酸(高純)。1.2硫酸(1+1)。1.3高純鋁O99.999%)。1.4鋁基體溶液(20mg/mL):稱取5.2873g高純鋁(1.3)於1000mL燒中，加入400mL硫酸(1.2)，將燒杯置於電爐上緩慢加熱至溶解完全，冷卻，將溶液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。1.5As、Cd、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、V、Zn、Mg、Mn、Ni、P、Sb、Li、In、Sn、Ti、B、Si、K、Ca、Rb、S國家標準溶液(1000iig/mL)。1.6混合標準溶液分取標準溶液(1.2)各lmL於lOOmL容量瓶中，加入6mL鹽酸(1.l)，用水稀釋至刻度，混勻。1.7氬氣99.99%)。2.儀器電感耦合等離子體光譜儀(單道掃描、固定通道或全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀)3.檢測樣品準備將收到的鋁酸鈉溶液混勻，保持25-5(TC備用。4.分析步驟4.1分析溶液的製備將所得的樣品溶液(3)趁熱移取2.OOmL至lOOmL容量瓶中，加入6mL鹽酸(1.1)酸化至沉澱完全溶解，對於沉澱未完全溶解的樣品加入10mL鹽酸並水浴加熱至完全溶解，稀釋至刻度，混勻。4.2測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值。4.3空白試驗隨同試料做空白試驗。4.4繪製工作曲線分別移取0、5.OOmLUO.00mL、15.00mL、50.OOmL標準溶液於一組100mL容量瓶中，分別加入l.OOmL鋁基體溶液(1.4)，用水稀釋至刻度，混勻。4.5領lJ量。根據所用不同的檢測設備，選定最佳的工作條件，分別對標準系列溶液和樣品溶液由低到高測定各元素分析線強度。4.6測定結果的計算儀器根據所測標準系列溶液的發光強度和標準溶液的濃度，由計算機自動檢測工作曲線，由工作曲線自動計算出所測元素濃度(Pg/mL)。按公式(1)計算鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度C二"^xC她〃o式中C——鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度，單位為(iig/mL)。V——測試溶液的總體積，單位為(mL)。V。——分取試樣的體積，單位為(mL)。Cfc——儀器計算的試樣溶液中微量元素的濃度，單位為(Pg/mL)。本發明的的方法，其鋁酸鈉溶液檢測樣品的製備和電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES)最佳分析譜線的選擇。具體步驟包括(1)確定鋁酸鈉溶液檢測樣品的製備方法由於工業鋁酸鈉溶液的穩定性決定於其分子比、濃度、溫度和所含雜質。溶液的穩定性降低後，鋁酸鈉溶液過飽和程度增大，溶液會分解析出氫氧化鋁沉澱。因此，根據鋁酸鈉溶液的物理化學性質，將收到的鋁酸鈉樣品溶液充分混勻，在25°C-50°〇下保溫備用。稱取一定量的樣品溶液，加入合適的酸進行中和反應，對於沉澱未完全溶解的樣品同時採用水浴加熱至完全溶解，根據樣品溶液的含量範圍進行稀釋定容，即製備成鋁酸鈉溶液檢測樣品。。(2)選擇分析譜線由於發射光譜的譜線十分豐富，比較容易產生譜線幹擾。為了提高分析準確度，應儘量選用無幹擾或幹擾小的譜線作為元素的分析線。通常，含量較高的元素可選擇次靈敏線，含量較低的元素選用靈敏線。為此，根據所測元素在鋁酸鈉溶液中的含量範圍和受到的幹擾情況，以及穩定性選定了各種元素最佳的分析線(見下表)。tableseeoriginaldocumentpage5tableseeoriginaldocumentpage6(3)方法穩定性、重現性試驗在驗證方法準確的前下，對樣品做11次測定得下表tableseeoriginaldocumentpage6tableseeoriginaldocumentpage7實施例1(1)將所得的鋁酸鈉溶液趁熱移取2.OOmL至100mL容量瓶中，加入6mL鹽酸(1+1)酸化至沉澱完全溶解，對於沉澱未完全溶解的樣品加入10mL鹽酸(1+1)並水浴加熱至完全溶解，稀釋至刻度，混勻。(2)繪製工作曲線分別移取0、5.OOmLUO.00mL、15.00mL、50.OOmL標準溶液於一組lOOmL容量瓶中，分別加入1.OOmL鋁基體溶液(1.4)，用水稀釋至刻度，混勻。(3)樣品測量分別將標準系列溶液和樣品溶液引入等離子體中，在選定的儀器最佳工作條件下，由低到高測定工作曲線溶液中各元素線強度及試樣溶液中各元素分析線的強度。由儀器自動測量得出試樣溶液中微量元素的濃度，單位為(yg/mL)，是tableseeoriginaldocumentpage7(4)結果計算按以下公式計算鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度C二"^xC她式中C——鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度，單位為(g/mL)。V——測試溶液的總體積，單位為(mL)。V。——分取試樣的體積，單位為(mL)。Cfc——儀器計算的試樣溶液中微量元素的濃度，單位為(Pg/mL)。計算出鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度，單位為(yg/mL)tableseeoriginaldocumentpage8權利要求一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特徵在於其測試過程採用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋁酸鈉溶液中的元素的含量。2.根據權利要求1所述的一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，其特徵在於其測試過程的步驟包括(1)將鋁酸鈉溶液趁熱移取2.OOmL至lOOmL容量瓶中，加入體積比為1:1的6mL鹽酸酸化至沉澱完全溶解，對於沉澱未完全溶解的樣品再加入10mL鹽酸並水浴加熱至完全溶解，稀釋至刻度，混勻；(2)繪製工作曲線分別移取0、5.OOmLUO.00mL、15.00mL、50.OOmL標準溶液於一組lOOmL容量瓶中，分別加入1.OOmL鋁基體溶液，用水稀釋至刻度，混勻；(3)樣品測量分別將標準系列溶液和樣品溶液引入等離子體中，在選定的儀器最佳工作條件下，由低到高測定工作曲線溶液中各元素線強度及試樣溶液中各元素分析線的強度；(4)結果計算按以下公式計算鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度鋁酸鈉溶液中微量元素的濃度，單位為Pg/mL;-測試溶液的總體積，單位為mL;一分取試樣的體積，單位為mL;一儀器計算的試樣溶液中微量元素的濃度，單位為Pg/mL。式中formulaseeoriginaldocumentpage2全文摘要一種測定鋁酸鈉溶液中微量元素的方法，涉及一種氧化鋁生產流程中鋁酸鈉溶液多種微量元素的連續快速分析方法。其特徵在於其測試過程採用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋁酸鈉溶液中的元素的含量。本發明的方法，根據工業鋁酸鈉溶液的特點，將工業鋁酸鈉溶液與酸發生中和反應，按溶液濃度高低進行稀釋定容，製成適合於檢測要求的樣品溶液，選擇最佳的分析譜線，採用電感耦合等離子體發射光譜儀快速測定鋁酸鈉溶液中24種微量元素的含量，通過計算得到準確的分析數據。實現提高鋁酸鈉溶液中多種微量元素的分析速度，為氧化鋁生產及工藝改造提供及時、準確、可靠的分析數據。文檔編號G01N21/73GK101710075SQ20091024219公開日2010年5月19日申請日期2009年12月9日優先權日2009年12月9日發明者校豔玲,梁倩,白鵬程,艾蓁,董良申請人:中國鋁業股份有限公司