快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的製作方法

2023-05-14 21:41:06 2

專利名稱：快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的製作方法
技術領域：
本發明涉及採用少量的廢水樣品溶液以鹽作為鹽析劑快速蒸餾提取揮發酚。具體
地說，通過使用少量的樣品，選擇合適質量的鹽作為鹽析劑，可以快速實現水體中揮發酚的
蒸餾提取工作，從原來的80分鐘縮短為20分鐘，為整個水中揮發酚的檢測節約了分析時 間。
背景技術：
酚和它的衍生物對人和水生生物是有毒的，並且被列為最常見和最嚴重的環境汙 染物之一。酚在河流和水庫中天然地有極低的容許濃度，但人類排入過多會引起酚富集 進而嚴重影響水質並且對公眾健康引起潛在的傷害[參見Rosana M.Alberici, Regina Sparr即an. Environ. Sci. Technol 2001， 35， 2084-2088]。酚類化合物是芳香族羥基化合 物， 一般可分為一元酚，二元酚及多元酚。根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚 (沸點在230°C以下)與不揮發酚(沸點在230°C以上)[參見郭偉，林守麟.在線膜過濾 流動注射_分光光度法直接測定廢水中酚.巖礦測試，2005， 24 (4) ， 245-248]。 一元酚除對 硝基酚外，各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在23(TC以下，多屬於揮發性酚。
酚類化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時能形成臭 味更強的氯酚，引起水質異味。酚類為原生質毒物，屬高毒類物質，在人體富集時出現頭痛、 貧血，水中酚含量達O. 1 0. 2mg/L時會導致生長的魚蟲下有異味，濃度大於5mg/L時，會導 致水生物中毒死亡[參見楊亞玲，胡秋芬，楊光宇.固相萃取光度法測定飲用水中的酚，分 析化學，2002， 30 (2) ， 888.]。酚類汙染物主要來自主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙和化 工等行業[參見楊安平，李步海，孫小梅.曲拉通增敏的分光光度法測定水中揮發酚類，化 學與生物工程，2006， 23 (9) ， 57-59.]。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業廢水 汙染後可檢出。 揮發酚類的測定方法通常有容量法、分光光度法、氣相色譜法和流動注射分析法 (FIA)等後者主要有FIA-安培法，FIA-氣體擴散膜電極法，FIA-分光光度法[參見吳 宏，王鎮浦.水中痕量揮發性酚類的流動注射_分光光度測定，南京化工大學學報，1999， 21(6)，60-62]。以上多種方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[參見GB/T 7490-87] 應用最廣，而對高濃度含酚廢水則可採用溴化容量法。無論哪種方法，當水樣中存在氧化 劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應設法消除並進行預蒸餾。 用蒸餾法使揮發性酚化合物蒸餾出，並與幹擾物和固定劑分離，由於酚類化合物 的分離速度隨著蒸餾液的體積變化，因此蒸餾液體積必須與樣品體積相等。被蒸餾出來的 化合物，在pH = 10. 0±0. 2條件及鐵氰化鉀溶液存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅 色的安替比林染料，再用10mL氯仿將染料從水溶液中萃取出，於460nm波長下測定其吸光 度，酚顏色變化與吸光度成正比，這是最常用的分析方法，也是國標方法。有文獻報導使用 鹽作為鹽析劑富集水體中的揮發酚[參見李美蓉，袁存光.鹽析蒸餾富集水中揮發酚和芳 胺的可行性研究，工業水處理，2004， 24 (11) ， 58-60]。
還沒有文獻報導使用少量體積的樣品快速蒸餾測量水中的揮發酚的研究和應用。

發明內容
本發明的目的是提供可以快速實現水體中揮發酚的蒸餾提取工作，為整個水中揮
發酚的檢測縮短分析時間。 本發明的技術方案如下 按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法步驟操作，取待測水樣少量(揮發酚 的濃度為0. 002-5. Omg/L的苯酚)於蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸 調節pH約為4，加入5. OmL硫酸銅溶液及數粒玻璃珠，加鹽適量，加熱蒸餾。以適當大小體 積的容量瓶收集餾出液，待餾出液到達一定量時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標 方法應用分光光度法檢測。 上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的方法，取待測水樣是60mL。
上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的方法，加鹽為NaCl 20g。
上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的方法，使用的是50mL的容量瓶收 集50mL的餾出液。
具體實施例方式
實施例1.利用快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚的方法，配製標準的苯酚 溶液作為測定對象，測量其含量。 按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取標準配製的濃度為0. 10mg/L的 苯酚溶液60mL置于于蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調節pH約為4， 加入5. OmL硫酸銅溶液及數粒玻璃珠，加鹽NaCl 20g，加熱蒸餾。以50mL的容量瓶收集餾 出液，待餾出液到達50mL時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標方法應用分光光度 法檢測。 以標準曲線法測量，溶液中含酚量0. 096mg/L。
實施例2.取實際水樣，含酚約1. 00mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結果為0. 97mg/L。
實施例3.取實際水樣，含酚約0. 030mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結果為0. 027mg/L。
權利要求
快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚，其特徵是取少量的待測水樣於蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調節pH約為4，加入5.0mL硫酸銅溶液及數粒玻璃珠後，加鹽適量，加熱蒸餾。收集適當量的餾出液。將收集的餾出液按國標方法應用分光光度法檢測。將蒸餾的時間從80分鐘縮短為20分鐘。
2. 根據權利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚，其特徵是取60mL 的待測水樣於蒸餾瓶中。
3. 根據權利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚，其特徵是加鹽 NaC120g蒸餾。
4. 根據權利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發酚，其特徵是收集的 餾出液是50mL。
全文摘要
按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法步驟操作，取待測水樣60mL(揮發酚的濃度為0.002-5.0mg/L的苯酚)於蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調節pH約為4，加入5.0mL硫酸銅溶液及數粒玻璃珠，加鹽NaCl 20g，加熱蒸餾。以50mL的容量瓶收集餾出液，待餾出液達到50mL時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標方法應用分光光度法檢測。蒸餾時間從原來的80分鐘縮短為20分鐘，分析結果與國標法一致。
文檔編號G01N21/78GK101762416SQ20091000146
公開日2010年6月30日 申請日期2009年1月11日 優先權日2009年1月11日
發明者王偉, 範大和, 董潔, 邵榮 申請人:鹽城工學院