一種拋光墊及其製備方法

2023-05-15 02:31:16 2

一種拋光墊及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種拋光墊及其製備方法，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。本發明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維，滌綸是合成纖維中的一個重要品種，是我國聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高，彈性好，耐磨性好，耐酸鹼，不易吸溼，不易變形等適用於化學機械拋光墊的優良性能。
【專利說明】一種拋光墊及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種拋光墊及其製備方法，具體涉及一種添加纖維實心聚氨酯的拋光墊及其製備方法，屬於半導體晶片精密拋光，LED襯底拋光，藍寶石拋光領域。
【背景技術】
[0002]半導體產業是現代電子工業的核心，而半導體產業的基礎是矽材料工業。雖然有各種各樣新型的半導體材料不斷出現，但90%以上的半導體器件和電路，尤其是超大規模集成電路(ULSI)都是製作在高純優質的矽單晶拋光片和外延片上的。目前，超大規模集成電路製造技術已經發展到了 0.25nm和300mm時代。隨著特徵線寬的進一步微小化,對娃片表面的平坦化程度提出了更高的要求，CMP被公認為是ULSI階段最好的材料全局平坦化方法，該方法既可以獲得較完美的表面，又可以得到較高的拋光速率，已經基本取代了傳統的熱流法、旋轉式玻璃法、回蝕法、電子環繞共振法等技術。
[0003]化學機械拋光墊在整個拋光過程中起著重要的作用，它除了可以使拋光液有效地均勻分布外，還要能夠提供新補充進來的拋光液，並能順利地將反應後的拋光液及產物排出。硬度是表徵拋光墊性能的一個重要參數，使用硬的拋光墊可獲得較好的整體與局部平整度，而軟的拋光墊可獲得較好的表面質量與活性。拋光墊的多孔性和表面粗糙度是影響拋光液傳輸效率的重要參數，隨著使用時間的增長，拋光墊表面會變得光滑，孔隙將會被堵塞而減少，拋光速度將下降，此時必須對其進行修正，使其儘量恢復原樣。同時，化學機械拋光中壓力及其他機械力的作用，在拋光一定的時候後，拋光墊產生機械扭曲而發生變形，對於該問題造成的拋光效果的影響及拋光墊使用壽命的縮短，羅門哈斯公司在2000年代初所發明的化學機械拋光墊中通過添加其它化學物質來緩解拋光扭曲變形造成的負面影響，由於該化學物質富有彈性，耐壓性在30Mpa以上，具有良好的機械強度，對於機械扭曲具有高度的復原性。然而該物質比重極輕，一旦打開包裝，在添加過程中極易四散飛揚，操作時，需要佩戴防護眼鏡，防護手頭，防護面具等保護工具，且不易攪拌操作。另外，該物質生產廠商單一且必須依賴國外進口。為了解決該問題，便於大量生產，提高拋光墊的使用壽命和機械性能。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種可大量生產，提高使用壽命和機械性能的拋光墊及其製備方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種拋光墊，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
[0006]本發明的有益效果是:溝槽起運輸新拋光液、排出舊拋光液以及研磨後產生的碎屑的作用；聚氨酯基材，起拋光作用；聚氨酯纖維襯底，主要起緩衝和散熱作用；聚氨酯乙烯膠PSA-A層，起上層基材和襯底膠合作用；聚氨酯乙烯膠PSA-B層，起拋光墊和拋光平臺的粘接作用。
[0007]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0008]進一步，所述聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材的半徑小於所述聚氨酯纖維襯底的半徑，其中心區域形成一無溝槽區，所述無溝槽區的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底具有相同的圓心。
[0009]進一步，所述聚氨酯纖維襯底的直徑為350mm?1100mm。
[0010]進一步，所述無溝槽區上設有編碼標識區，所述無溝槽區的直徑為IOmm?60mm,所述編碼標識區與所述無溝槽區具有相同的圓心，且其直徑為2mm?20mm。
[0011]進一步,所述溝槽的深度為0.5mm?1.5mm,寬度為0.2mm?1.0_。
[0012]進一步,所述聚氨酯基材的厚度為1.1mm?3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底的厚度為0.8mm?2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm?2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm?2.0mm。
[0013]本發明解決上述技術問題的另一技術方案如下:一種拋光墊的製備方法，包括以下步驟:
[0014]I)將預聚體反應物加熱至75°C，將MOCA加熱至115°C，然後在75°C?115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應物與所述MOCA的重量比為 3.58:1 ；
[0015]2)將重量百分比為1%?8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應物中，在1500rpm?3500rpm的轉速下用攪拌箱將預聚體反應物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ;
[0016]3)將混合物A放入92°C?110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘?90分鐘，得到凝膠後的聚氨酯薄片；
[0017]4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中，在溫度為100°C?120°C下硫化10?17個小時，得到硫化後的聚氨酯薄片；
[0018]5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然後再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然後再衝壓成型，成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
[0019]進一步，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的製備步驟如下:以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯化或酯交換反應和縮聚反應，製得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經紡絲和後處理製成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m?15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
[0020]進一步，所述預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物，所述異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%?9.9的未反應NCO。
[0021]進一步，所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種。
[0022]其中，所述聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)可購自杜邦Terathane2900, 2000, 1800, 1400，1600，650，250 系列。
[0023]聚丙烯醚二醇(PPG)可購自巴斯夫的PolyTHF650，1000, 1800, 2000系列及Lyondell 的 Polymeg2000, 1000, 1500, 650 系列。
[0024]所述多官能芳香族異氰酸酯具有一個或多個芳環和一個或多個、直接和/或間接連接在一個或不同的芳環上的異氰酸酯基。
[0025]包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6_甲苯二異氰酸酯，4』 4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5-二異氰酸酯，聯甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
[0026]本發明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維，滌綸是合成纖維中的一個重要品種，是我國聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高，彈性好，耐磨性好，耐酸鹼，不易吸溼，不易變形等適用於化學機械拋光墊的優良性能。滌綸先問的熔點通常是255攝氏度至260攝氏度，由於以異氰酸酯封端的聚氨酯預聚物在合成化學機械拋光墊的全過程中溫度均在150攝氏度以下，故在生產製造做可放心使用。
[0027]滌綸纖維不但擁有獨特的物理性能和化學性能，且其比重合適，極易操作和添加，操作過程中對人與周圍的環境無不良影響。同時，通過對聚氨酯材料的塑性研究，添加適當比例滌綸纖維的聚氨酯可以大幅度增加聚氨酯本身的彈性，彈性的提高增強了拋光墊本身抵抗由於機械擠壓所造成的變形能力，材料的自修復能力增強。通過拋光數據證明，添加超短滌綸纖維的拋光墊在化學機械研磨中的全局平坦度比不添加滌綸的拋光墊全局平坦度平坦化效率明顯增強。
[0028]添加滌綸纖維的聚氨酯拋光墊，由於其澆鑄過程無膨脹，亦可稱為實心硬聚氨酯拋光墊，使得化學機械拋光墊具有`試用與半導體晶片拋光所需的硬度和彈性以及機械性能，在半導體晶片中的鎢絲層拋光，氧化層拋光，及銅製成拋光中均體現了良好的拋光速率和平坦度，獲得更高質量的表面平整度和清潔度。
[0029]由於滌綸纖維自身所具備的高強度，高耐磨性能，添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命比沒有添加纖維的聚氨酯拋光墊有明顯的提高，測試數據顯示，添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在氧化層拋光可達70至75個小時，是現在市場上常見陶氏IC1010拋光墊使用壽命的1.7倍；添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在金屬層拋光可達40至45個小時，是現在市場上常見陶氏IC1000拋光墊使用壽命的2.2倍。
[0030]拋光工藝參數如下:
[0031]
拋光壓力拋光液固質量分數 ~拋光時間拋光液
乂Psiw/%t/minpH
SS46--10
拋光液流量試驗溫度上盤轉速下盤轉速
qV/(mL.min -1)Θ /0Crpmrpm
數值 — 11020 一 108102【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本發明拋光墊的平面俯視圖；
[0033]圖2為本發明拋光墊的半剖面圖；
[0034]圖3為本發明拋光墊在8英寸晶片氧化層拋光結果的使用壽命情況圖；
[0035]圖4為本發明拋光墊在8英寸晶片金屬鎢絲層拋光結果的使用壽命情況圖；
[0036]附圖中，各標號所代表的部件列表如下:
[0037]1、聚氨酯基材，2、聚氨酯纖維襯底，3、聚氨酯乙烯膠PSA-A層，4、聚氨酯乙烯膠PSA-B層，5、溝槽，6、無溝槽區，7、編碼標識區。
【具體實施方式】
[0038]以下結合附圖對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0039]一種拋光墊，如圖1、圖2所示，包括兩個以上的溝槽5、聚氨酯基材1、聚氨酯纖維襯底2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4，所述聚氨酯基材I的一個表面上均勻排列有所述溝槽5，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層3與所述聚氨酯纖維襯底2的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底2的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層4相連接。
[0040]所述聚氨酯基材1、聚氨酯纖維襯底2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材I的半徑小於所述聚氨酯纖維襯底2的半徑，其中心區域形成一無溝槽區6，所述無溝槽區6的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底2具有相同的圓心。
[0041]所述聚氨酯纖維襯底2的直徑為350mm?1100mm。所述無溝槽區6上設有編碼標識區7，所述無溝槽區6的直徑為IOmm?60mm，所述編碼標識區7與所述無溝槽區6具有相同的圓心，且其直徑為2mm?20mm。
[0042]所述溝槽5的深度為0.5mm?1.5mm,寬度為0.2mm?1.0mm。所述聚氨酯基材I的厚度為1.1mm?3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底2的厚度為0.8mm?2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層3的厚度為0.8mm?2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的厚度為0.8mm?2.0mm0
[0043]一種拋光墊的製備方法，包括以下步驟，
[0044]I)將預聚體反應物加熱至75°C，將MOCA加熱至115°C，然後在75°C?115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應物與所述MOCA的重量比為 3.58:1 ；
[0045]2)將重量百分比為1%?8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應物中，在1500rpm?3500rpm的轉速下用攪拌箱將預聚體反應物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ;
[0046]3)將混合物A放入92°C?110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘?90分鐘，得到凝膠後的聚氨酯薄片；
[0047]4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中，在溫度為100°C?120°C下硫化10~17個小時，得到硫化後的聚氨酯薄片；
[0048]5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然後再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然後再衝壓成型，成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
[0049]所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的製備步驟如下:以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯化或酯交換反應和縮聚反應，製得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經紡絲和後處理製成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中，所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m~15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
[0050]所述預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物，所述異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%~9.9的未反應NCO。
[0051]所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種；
[0052]所述多官能芳香族異氰酸酯包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，4』4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5-二異氰酸酯，聯甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
[0053]實施例1在氧化層拋光的測試數據及結果
[0054]1.拋光機械參數設置
【權利要求】
1.一種拋光墊，其特徵在於，包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層，所述聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有所述溝槽，另一表面通過所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層與所述聚氨酯纖維襯底的一表面相膠合，所述聚氨酯纖維襯底的另一表面與所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
2.根據權利要求1所述的拋光墊，其特徵在於，所述聚氨酯基材、聚氨酯纖維襯底、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形，所述聚氨酯基材的半徑小於所述聚氨酯纖維襯底的半徑，其中心區域形成一無溝槽區，所述無溝槽區的形狀為圓形，且與所述聚氨酯纖維襯底具有相同的圓心。
3.根據權利要求2所述的拋光墊，其特徵在於，所述聚氨酯纖維襯底的直徑為350mm~11OOmm。
4.根據權利要求3所述的拋光墊，其特徵在於，所述無溝槽區上設有編碼標識區，所述無溝槽區的直徑為1Omm~60mm，所述編碼標識區與所述無溝槽區具有相同的圓心，且其直徑為2mm~20mm。
5.根據權利要求1至4任一項所述的拋光墊，其特徵在於，所述溝槽的深度為0.5mm~.1.5mm,寬度為 0.2mm ~1.0mm。
6.根據權利要求1至4任一項所述的拋光墊，其特徵在於，所述聚氨酯基材的厚度為.1.1mm~3.0mm ;所述聚氨酯纖維襯底的厚度為0.8mm~2.2mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm~2.0mm ;所述聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm~2.0mm。
7.一種拋光墊的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)將預聚體反應物加熱至75°C，將MOCA加熱至1151:，然後在751:~115°C的溫度下進行凝膠，凝膠時間約為5到15分鐘，其中，所述預聚體反應物與所述MOCA的重量比為3.58:1 ； 2)將重量百分比為1%~8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到所述預聚體反應物中，在1500rpm~3500rpm的轉速下用攪拌箱將預聚體反應物與MOCA進行充分攪拌混合，得到混合物A ; 3)將混合物A放入92°C~110°C的離心機中進行高溫凝膠，凝膠30分鐘~90分鐘，得到凝膠後的聚氨酯薄片； 4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中，在溫度為100°C~120°C下硫化10~17個小時，得到硫化後的聚氨酯薄片； 5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材，將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維襯底，通過聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起，然後再在聚氨酯纖維襯底的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B，然後再衝壓成型，成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽，即得到所述拋光墊。
8.根據權利要求7所述的拋光墊的製備方法，其特徵在於:所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的製備步驟如下:以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯化或酯交換反應和縮聚反應，製得聚對苯二甲酸乙二醇酯，再經紡絲和後處理製成所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維；其中， 所述超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1 μ m~15 μ m，排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
9.根據權利要求7或8所述的拋光墊的製備方法，其特徵在於:所述預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物，所述異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%~9.9的未反應NCO。
10.根據權利要求9所述的拋光墊的製備方法，其特徵在於:所述預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇，已二酸乙二醇或已二酸丁二醇中的任意一種；所述多官能芳香族異氰酸酯包括2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，4』4-二苯基甲烷二異氰酸酯，苯-1，5- 二異氰酸酯，聯甲基胺二異氰酸酯，對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯中的任意一種。`
【文檔編號】B24B37/24GK103753382SQ201410006771
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月6日 優先權日:2014年1月6日
【發明者】張莉娟 申請人:成都時代立夫科技有限公司