摻Yb的製作方法

2023-05-14 08:11:26

專利名稱：摻Yb的製作方法
技術領域：
本發明涉及可調諧雷射晶體，特別是一種摻Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的製備方法。
背景技術：
摻Cr4+離子雷射晶體(Cr4+:Mg2SiO4、Cr4+:YAG)成為繼Ti:Al2O3晶體(0.6～1.1μm)之後，有望在1～1.6μm波段實現可調諧、超快雷射輸出、被動調製的重要雷射晶體材料。Cr4+作為一種新的發光中心，其獨特的調諧波段，填補了固體可調諧雷射在近紅外波段的空白，輔以雷射倍頻技術，可以與Ti:Al2O3一起實現波長從600-1600nm全波段範圍可調諧。Cr4+雷射器可廣泛應用於光通訊、醫學、光雷達、遙感、紅外高分辯率以及雷射技術、基礎科學等領域。
1993年美國學者H.Eilers等人在室溫下實現了Cr4+:YAG雷射器的運行，獲得了1.32～1.53μm雷射輸出(「Performance of a Cr:YAG laser」，發表在IEEE Journal of Quantum Electronics 29(1993)2508-2512)。但是該波段Cr4+雷射的高雷射閾值、低發光效率一直制約著Cr4+雷射器件的發展。
在Cr4+:YAG晶體添加Yb3+離子，利用Yb3+離子在940nm附近強的吸收，然後將能量轉移到Cr4+離子，可以實現Cr4+雷射的高效率運轉。

發明內容
發明的目的是提供一種摻Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的製備方法，該方法容易生長Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體，該晶體可直接採用InGaAs半導體雷射器泵浦，實現1.1～1.6μm激發輸出，提高晶體雷射性能。
本發明的原料配方為3xYb2O3+3(1-x-z)Y2O3+5(1-y)Al2O3+5yCr2O3+6zCaCO3＝ 2Yb3xY3(1-x-z)Cr5yCa3zAl5(1-y)O(12-3z/2)+6zCO2其中0.05≤x≤0.50.01％≤y≤2％y≤z≤5y本發明所用的提拉法(Czochralski)生長Yb，Cr共摻的釔鋁石榴石晶體的裝置為普通的中頻感應加熱單晶爐。它包括銥坩堝、真空系統、中頻感應發生器電源和溫控系統等部分。
本發明的工藝流程如下首先選定x、y、z，並根據上述反應方程式將Yb2O3、Y2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按配比稱重，機械混合均勻後，用壓料機在20-40kg/cm2的壓力下壓製成餅，然後在中性氣氛中於1000-1600℃燒結10-20h，裝爐抽真空充高純氮氣或氬氣，升溫熔化準備生長提拉速度為1-2mm/h，旋轉速度為10-20rpm，生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。
本發明的優點Yb3+，Cr4+:YbAG晶體中，Yb3+離子是一種優良的敏化劑，此晶體在0.9～1.1μm有強的吸收，適合InGaAs雷射二極體泵浦，晶體中存在Yb3+→Cr4+高效能量轉移，大大提高了Cr4+離子的雷射效率。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明作就進一步說明，但不應以此限制本發明的保護範圍。
實施例1.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.0001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1600℃燒結15h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例2.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.0005，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在20kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1300℃燒結10h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為12rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例3.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.0005，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在40kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1400℃燒結18h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例4.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.0005，z＝5y稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1550℃燒結12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例5.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在28kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1300℃燒結18h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例6.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.01，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在30kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1400℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例7.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.05，y＝0.02，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1250℃燒結15h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為10rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例8.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.1，y＝0.0005，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1300℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為14rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例9.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.1，y＝0.001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在30kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1200℃燒結14h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例10.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.2，y＝0.00075，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在32kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1450℃燒結12h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例11.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.25，y＝0.0005，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在28kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1300℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例12.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.5，y＝0.002，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻後，用壓料機在30kg/cm2的壓力下壓製成餅然後在中性氮氣氣氛中於1400℃燒結16h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
權利要求
1.一種摻Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的製備方法，其特徵在於該方法的原料按下列反應方程式進行配方其中0.05≤x≤0.50.01％≤y≤2％y≤z≤5y，在普通的中頻感應加熱單晶爐內採用提拉法進行生長。
2.根據權利要求1所述的摻Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的製備方法，其特徵在於該方法的工藝流程如下首先選定x、y、z，並根據反應方程式將Yb2O3、Y2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按配比稱重，機械混合均勻後，用壓料機在20-40kg/cm2的壓力下壓製成餅，然後在中性氣氛中於1000-1600℃燒結10-20小時，裝爐抽真空充高純氮氣或氬氣，升溫熔化準備生長提拉速度為1-2mm/h，旋轉速度為10-20rpm，生長晶體後，緩慢降至室溫，取出晶體。
全文摘要
一種摻Yb
文檔編號C30B29/28GK1632183SQ20041006769
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月2日 優先權日2004年11月2日
發明者徐軍, 徐曉東, 趙志偉, 宋平新, 周國清, 周聖明, 蘇良碧 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所