取向控制生長l1的製作方法

2023-05-14 08:27:11 2

專利名稱：取向控制生長l1的製作方法
技術領域：
本發明屬磁記錄技術領域，具體涉及一種取向控制生長L10-FePt的新方法。
背景技術：
超高密度磁碟驅動器近年來得到快速發展，記錄密度的進一步提高必須減少記錄單疇顆粒的尺寸。當磁記錄面密度達到100Gb/in2時，晶粒尺寸應小於5nm，此時由於熱穩定性的需要，磁記錄材料必須具有更高的磁晶各向異性能才能克服超順磁效應引起的熱退磁現象。L10-FePt有序合金具有極高的單軸各向異性能。(ku＝7×106J/m3)滿足超高密度磁記錄對於熱穩定性的要求，是下一代磁記錄介質的首選材料。生長L10-FePt有兩個主要的困難。困難之一，只有非常少的方法可以得到好的C軸取向，(1)是FePt在單晶襯底上生長，例如MgO或SrTiO3單晶上外延生長；(2)是FePt在多晶或者非晶襯底上生長，例如在石英玻璃，被氧化的Si片上濺射MgO然後濺射FePt(只有日本的一個單位)；CrRu/Pt作為緩衝層；FePt-B2O3顆粒膜。困難之二，FePt的有序化溫度較高，降低有序化溫度一般有(1)多晶或者非晶襯底CrRu/Pt作為緩衝層(2)低有序化溫度的合金作為緩衝層(3)Fe/Pt多層膜(4)FePt/Ag多層膜(5)摻雜，如Ag和Cu。
超高密度磁記錄的存儲密度得到了飛速發展，這得益於目前所用的超高密度磁記錄材料的應用。過去十餘年裡，人們一直致力於提高超高密度磁記錄的存儲密度。因此尋找新的磁性材料和新的樣品製備方法，將在超高密度磁記錄領域中具有重要的意義，有助於推動信息存儲等高科技領域的發展，並有可能產生巨大的經濟效應。

發明內容
本發明的目的在於提出一種既可控制FePt的取向，又可以降低FePt的有序化溫度的製備L10-FePt的新方法。
NiO相比MgO，有相同的晶格結構(fcc)，相近的晶格常數，斜靶濺射的NiO(200)可以作為FePt的緩衝層。但是，直接在NiO(200)上生長的FePt需要很高的有序化溫度，所以，NiO(200)上生長一層Ag作為緩衝層，緩衝層Ag有較好的擇優取向(200)，可以有效的降低有序化溫度，有利於生長(001)織構的FePt。以本發明提出了在較低溫度下製備L10-FePt垂直膜的方法。具體步驟如下(1)首先在氬氣環境下，採用斜靶射頻真空濺射方法，在襯底(Si片或者玻璃)上生長一緩衝層NiO(200)；
(2)再在NiO(200)上濺射生長一緩衝層Ag；(3)然後，將襯底升溫至350-600℃，採用直流濺射方法，生長FePt；(4)最後，進行退火處理。
本發明中，所述緩衝層NiO(200)厚度可為50-100nm。緩衝層Ag的厚度可為50-150nm。鐵磁層FePt厚度可為5-15nm。
本發明中，所述濺射腔的真空度為不低於10-5Pa。
本發明中，所述步驟(1)生長NiO(200)時，可控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.01-0.08nm/s。
本發明中，所述步驟(2)生長Ag時，可控制氬氣壓為0.2-0.5Pa，濺射速率為0.1-0.7nm/s。
本發明中，所述步驟(3)生長FePt時，可控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.08-0.3nm/s。
上述方法中，步驟(4)退火時，退火溫度為350-600℃，退火時間為20-40分鐘。
本發明採用斜靶射頻濺射NiO，對於結構Si(200)(或者玻璃)/NiO/Ag/FePt，NiO和Ag表現了較好的擇優取向(200)；作為對比，直靶射頻濺射的NiO，對於結構Si(200)(或者玻璃)/NiO/Ag/FePt，NiO和Ag表現了較差的擇優取向(200)。採用斜靶射頻濺射緩衝層NiO，有利於獲得(001)織構的L10-FePt。本發明方法相比於其它體系和方法，既降低了FePt的有序化溫度，又控制了FePt的取向。


圖1.Si/NiO。
圖2.Si/NiO/FePt15nm600℃。
圖3.Si/NiO/Ag/FePt5nm450℃。
圖4.Si/NiO/Ag/FePt5，10，15nm450℃。
圖5.glass/NiO/Ag/FePt5nm450℃。
圖3，4，5實線為垂直膜面磁滯回線，點線為平行膜面磁滯回線。
具體實施例方式
實施例1Si/NiO用計算機控制的多功能磁控濺射設備製備襯底/NiO，其中採用Si(200)作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內，抽真空。濺射腔的本底真空度降到8*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在0.8-1.5Pa，採用射頻濺射方式，在Si襯底上製備緩衝層NiO，濺射速率為0.01-0.08nm/s。待樣品溫度降至室溫，開腔取樣並測量。為了比較，分別採用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO，用xrd測量了樣品的擇優取向，如圖1所示。斜靶射頻濺射沉積生長NiO擇優取向為(200)，直靶射頻濺射沉積生長NiO擇優取向為(111)。
實施例2Si/NiO/FePt15nm600℃用計算機控制的多功能磁控濺射設備製備襯底/NiO/FePt，其中採用Si作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，採用射頻濺射方式，在Si襯底上製備緩衝層NiO，濺射速率為0.06nm/s；氬氣壓維持在1.2Pa，採用直流濺射方式，製備FePt，濺射速率為0.1nm/s；600℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣並測量。為了比較，分別採用斜靶和直靶RF射頻磁控濺射沉積生長NiO，用xrd測量了樣品的擇優取向，如圖2所示。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，FePt有較好的(200)的織構，直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，FePt沒有明顯的織構。
實施例3Si/NiO/Ag/FePt5nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設備製備襯底/NiO/Ag/FePt5nm，退火溫度450℃，其中採用Si或是玻璃作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)，或是玻璃放進濺射腔內，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，採用射頻濺射方式，在Si或玻璃襯底上製備緩衝層NiO，濺射速率為0.04nm/s；氬氣壓維持在0.33Pa，採用直流濺射方式，製備Ag緩衝層，濺射速率為0.3nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在1.0Pa，採用直流濺射方式，製備FePt，濺射速率為0.14nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣並測量。採用直靶直流濺射沉積生長Ag，FePt。為了比較，分別採用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，樣品的垂直膜面的矯頑力和平行膜面的矯頑力分別為8.0kOe和4.0kOe，垂直膜面的剩磁比大於平行膜面的剩磁比，很明顯樣品是磁性垂直膜。作為對比，直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，樣品的垂直膜面和平行膜面的矯頑力都為4.0kOe，而且剩磁比較小，很明顯，樣品既不是磁性垂直膜，也不是磁性面內膜。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖3所示。
實施例4glass/NiO/Ag/FePt5nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設備製備襯底/NiO/Ag/FePt5nm，退火溫度450℃，其中採用玻璃作為襯底。將清洗好的襯底玻璃放進濺射腔內，抽真空。濺射腔的本底真空度降到5*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.1Pa，採用射頻濺射方式，在玻璃襯底上製備緩衝層NiO，濺射速率為0.05nm/s；氬氣壓維持在0.2Pa，採用直流濺射方式，製備Ag緩衝層，濺射速率為0.4nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在0.8Pa，採用直流濺射方式，製備FePt，濺射速率為0.3nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣並測量。採用直靶直流濺射沉積生長Ag，FePt。為了比較，分別採用斜靶(a)和直靶(b)RF射頻磁控濺射沉積生長NiO。斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，樣品的垂直膜面的矯頑力和平行膜面的矯頑力分別為6.0kOe和2.0kOe，垂直膜面的剩磁比大於平行膜面的剩磁比，很明顯樣品是磁性垂直膜。直靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層，樣品的垂直各向異性沒有斜靶射頻濺射沉積生長NiO作為緩衝層的樣品好。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖4所示。
實施例5Si/NiO(斜靶)/Ag/FePt5，10，15nm450℃用計算機控制的多功能磁控濺射設備製備襯底/NiO/Ag/FePt5，10，15nm，退火溫度450℃，其中採用Si作為襯底。將清洗好的襯底Si(200)放進濺射腔內，抽真空。濺射腔的本底真空度降到3*10-5Pa時，通氬氣。氬氣壓維持在1.0Pa，採用射頻濺射方式，在Si襯底上製備緩衝層NiO，濺射速率為0.04nm/s；氬氣壓維持在0.33Pa，採用直流濺射方式，製備Ag緩衝層，濺射速率為0.3nm/s；對襯底進行升溫；氬氣壓維持在1.0Pa，採用直流濺射方式，製備FePt，濺射速率為0.14nm/s；450℃退火半小時；待樣品溫度降至室溫，開腔取樣並測量。採用直靶直流濺射沉積生長Ag，FePt。樣品的磁性強烈的依賴FePt的厚度，隨著FePt厚度從5-15納米，樣品垂直膜面和平行磨麵的矯頑力和剩磁比漸漸接近，樣品面內各向異性逐漸增強。用VSM測量了樣品的磁滯回線，如圖5所示。
權利要求
1.一種取向生長L10-FePt的製備方法，其特徵在於具體步驟如下(1)首先在氬氣環境下，採用斜靶射頻真空濺射方法，在襯底上生長一緩衝層NiO(200)；(2)再在NiO(200)上濺射一緩衝層Ag；(3)然後，將襯底升溫至350℃-600℃，採用直流濺射方式，生長FePt；(4)最後，進行退火處理。
2.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述緩衝層NiO(200)厚度為50-100nm，緩衝層Ag的厚度為50-150nm，鐵磁層FePt厚度為5-15nm。
3.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述濺射腔的真空度不低於10-5Pa。
4.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述步驟(1)生長NiO(200)時，控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.01-0.08nm/s。
5.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述步驟(2)生長Ag時，控制氬氣壓為0.2-0.5Pa，濺射速率為0.1-0.7nm/s。
6.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述步驟(3)生長FePt時，控制氬氣壓為0.8-1.5Pa，濺射速率為0.07-0.3nm/s。
7.根據權利要求1所述的取向生長L10-FePt的方法，其特徵在於所述步驟(4)退火時，退火溫度為350-600℃，退火時間為20-40分鐘。
全文摘要
本發明屬磁記錄技術領域，具體為一種定向控制生長L文檔編號G11B5/851GK1877704SQ200610028368
公開日2006年12月13日 申請日期2006年6月29日 優先權日2006年6月29日
發明者周仕明, 劉尊, 高鐵仁 申請人:復旦大學