一種氟試劑生產工藝的製作方法
2023-05-14 18:11:41 1
在乙腈作溶劑-40℃下，與氟氣發生氟化反應，然後與三氟化硼進行硼化反應得到產品。
反應過程無副反應。反應原理如下：
2、生產工藝流程
（1）氟化
首先，人工將四氟硼酸鹽和乙腈按1.25：1 的比例投入氟化反應釜中，其中乙腈作
溶劑，四氟硼酸鹽溶解在乙腈中；然後將釜內溫度降溫在-40℃。將氟氮混合氣通入反
應釜內，保持釜內溫度-35~-45℃，常壓條件下，四氟硼酸鹽與氟氣發生氟化反應，乙腈
作溶劑，反應過程整個反應釜保持密閉。反應結束後，然後通氮氣將釜內廢氣置換出來，
氟化反應廢氣G5（主要為氮氣，廢氣含氟氣、氟化氫等氟化物）抽真空去三級水噴淋
（產生濃度較大，採用三級水吸收氟化氫，吸收效率95%）+一級鹼液吸收（吸收效率
80%）系統，尾氣經車間20m 排氣筒5#排放。三級水吸收產生30%氫氟酸液，作為副
產品外售；鹼液吸收產生的鹼洗塔廢水W4 作為廢水去自建汙水處理站處理
（2）硼化反應
氟化反應完成後，繼續通過加料口向釜內加入三氟化硼，準備進行硼化反應。硼化
反應控制釜內溫度零下40℃，保溫2 小時，氟化反應產物與三氟化硼反應得到目標氟試
劑(4-氟-1,4-二疊氮雙環[2.2.2]辛烷雙四氟硼酸鹽) ，反應過程中乙腈仍作溶劑，保持整
個反應釜密閉。
（3）結晶離心
反應生成的氟試劑在乙腈溶劑中的溶解度較小，隨著反應進行，氟試劑逐漸結晶析
出，結晶過程保持釜內溫度在-35~-45℃，結晶析出的氟試劑約佔總生成物的94%。項目
使用的製冷劑為R22，冷凍鹽水為冷凍介質，循環使用。然後進行離心，離心出的氟試劑晶體去下一步洗滌工序，離心母液（含乙腈以及溶解的氟試劑、未反應的四氟硼酸鹽雜質）去溶劑回收工序，通過蒸餾回收其中的溶劑乙腈。溶劑回收過程中，控制溫度80-82℃，蒸出的乙腈蒸氣經冷凝器冷凝後，冷凝液返回氟化工序循環使用，乙腈不凝氣G6 送兩級活性炭吸附裝置（吸附效率90%）處理後經車間20m 排氣筒6#排放。蒸餾後剩餘的蒸餾殘液S7 含乙腈、氟試劑、雜質，作為危廢收集後委託有危廢處理資質單位處置。
（4）洗滌離心
結晶離心得到的目標物氟試劑晶體繼續用丙酮進行洗滌，溶解去除氟試劑晶體表面
攜帶的乙腈和少量未反應的四氟硼酸鹽雜質，同時，有少量氟試劑溶解到丙酮溶劑中，洗滌後進行離心操作，洗滌離心過程在釜內進行，該過程保持釜密閉，基本沒有丙酮的無組織排放，出料時丙酮母液揮發出少量的丙酮氣體作為車間無組織排放。洗滌後進行離心操作，離心出的氟試劑晶體去下一步烘乾工序；離心母液（含丙酮、乙腈以及溶解的氟試劑、未反應的四氟硼酸鹽雜質）去溶劑回收工序，通過蒸餾回收其中的溶劑丙酮。
（5）烘乾
上一步洗滌離心得到的產品氟試劑晶體送雙錐乾燥機進行真空烘乾。項目選用的雙
錐乾燥機將冷凝器、真空泵與乾燥機配套，組成真空乾燥裝置。烘乾過程控制溫度60℃左右，產品氟試劑晶體攜帶的溶劑丙酮被烘出，丙酮蒸氣經乾燥器自帶的冷凝裝置冷凝（冷凝效率95%以上）後，丙酮冷凝液返回洗滌工序繼續使用。