中濃度硫基複合肥及其生產方法
2023-05-14 12:50:01 2
專利名稱：中濃度硫基複合肥及其生產方法
中濃度硫基複合肥及其生產方法，屬於化肥及其生產技術領域，涉及用硫酸、氯化鉀、磷礦粉、液氨生產的複合肥及其生產方法。
現有的硫基複合肥，為高濃度的複合肥，其中氮、磷、鉀的含量均為15％，由於國內土壤中氮及磷的含量較高，因此，對氮、磷的需求較小，所以，高濃度的複合肥，對現在的土壤狀況而言，氮、磷的濃度偏高。一些中濃度的復混肥，是用高濃度的化肥配以填充料配製而成，而中濃度的硫基複合肥，未見有生產、使用或報導。
高濃度硫基複合肥的生產方法，是用硫酸與氯化鉀反應製成硫酸氫鉀料漿，用硫酸氫鉀與磷酸混合，再通入氣氨進行中和，用常規方法將中和後的料漿濃縮、噴漿、造粒、乾燥而製得產品。如中國專利局授權的專利號為97105751的硫基氮磷鉀複合肥的生產方法，公開了用濃硫酸與氯化鉀生成硫酸氫鉀，再加入稀磷酸，用氣氨中和後加入尿素，經噴漿、造粒、乾燥而製成氮、磷、鉀含量分別為15％的硫基氮、磷、鉀複合肥。本生產方法所使用的磷酸，是採用磷礦製取磷酸，進而用於複合肥的生產，其成本較高，而且在製取磷酸的過程中產生大量的廢棄物-磷石膏(硫酸鈣)，造成浪費。
本發明的目的之一是提供一種適合現在土壤墒情的中濃度硫基複合肥，目的之二是提供一種中濃度硫基複合肥的生產方法，以克服現有技術的不足。
本發明的中濃度硫基複合肥是由以下成份組成的主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O次要物相NH4H2O4(NH4)2SO4微量相 (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 磷灰石 α-SiO2各成份在產品中的含量(重量)如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 60-85％次要物相NH4H2PO45-15％
(NH4)2SO43-10％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 2-7％磷灰石 1-4％α-SiO21-4％此外還有一部分餘量，在產品中含量極微小，總含量大約為2-5％，主要是金屬鹽和氯化物。本產品中，氮(N)、磷(P2O5)、鉀(K2O)的含量分別是6-10％、5-9％、13-17％，總N、P、K的含量是25-35％。
本發明中的產品是用濃硫酸與氯化鉀製取硫酸氫鉀後直接與磷礦粉反應，再通入氣氨中和，製得料漿，在料漿中加入尿素後經噴漿、造粒、乾燥後製得本發明的產品。
本發明的硫基複合肥的生產方法是這樣的1、用濃硫酸(92-98％)與氯化鉀(固體、K2O的含量以重量計為55-62％)反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到70-120攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.1-1.5∶1。反應如下反應時間為60-120分鐘，反應溫度70-120攝氏度。
2、用上述製備的含過量硫酸的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿反應，[磷礦粉是用磷礦石研磨成的顆粒，磷礦粉加水製成料漿、其液固比(以重量計)為0.8-2.5∶1]，製得混合料漿，回收HF，反應溫度為70-90攝氏度，反應時間60-90分鐘。硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比為1.8-2.5∶1。
3、將上述製備的混合料漿用氣氨中和至弱酸性(PH值3.5-6.5)。
4、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為6-10％、5-9％、13-17％。
如果產品中的含N量偏低，可以在料漿中加入尿素(含N46％)。
由於各地磷礦粉的品位不同，在生產過程中，首先要化驗磷礦粉的品位，並根據產品計算出生產的配方，本發明的產品和方法是以含P2O5為30％的磷礦粉為標準計算而生產中濃度硫基複合肥。
下面詳細說明本發明的產品及其生產方法本發明的中濃度硫基複合肥，總N含量為7-9％，總磷(P2O5)含量6-8％，總鉀(K2O)含量14-16％，其物相如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 72-80％次要物相NH4H2PO47-11％ (NH4)2SO44-10％微量相 (FeAl)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O3-6％ 磷灰石 1-3％α-SiO21-3％上述含量的硫基複合肥的生產方法是這樣的1、用濃硫酸(98％)與氯化鉀(固體、K2O含量以重量計為60％)在反應釜中反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到70-80攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.1-1.4∶1。反應如下反應時間為60-90分鐘。
2、用上述製備的過量的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿進入反應槽反應，製得混合料漿，磷礦粉料漿的液固比0.8-1.5∶1，硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比2.0-2.5∶1，回收HF，洗滌後排空。
3、上述製備的混合料漿進入混酸貯槽，再由泵打入管式反應器，同時通入氣氨，中和至弱酸性，製得PH值為4.5-5.5料漿。
4、將弱酸性的料漿放入噴漿槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量為每立方料漿中加入0.03-0.05噸。
5、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥、篩分、冷卻、包裝後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為7-9％、6-8％、14-16％，總N、P、K的含量為25-35％。
實施例1本發明的中濃度硫基複合肥，總N含量為8％，總磷(P2O5)含量7％，總鉀(K2O)含量15％，其物相組成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.8％次要物相NH4H2PO48.5％(NH4)2SO45.7％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％磷灰石 2.6％α-SiO21.23％餘量2.77％上述含量的硫基複合肥的生產方法是這樣的1、用濃硫酸(98％)與氯化鉀(固體、K2O含量以重量計為60％)在反應釜中反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到80攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.4∶1。反應如下反應時間為90分鐘。
2、用上述製備的含過量硫酸的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿進入反應槽反應，製得混合料漿，磷礦粉料漿的液固比1.5，硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比2.4，回收HF，洗滌後排空。
3、上述製備的混合料漿進入混酸貯槽，再由泵打入管式反應器，同時通入氣氨，中和至弱酸性，製得PH值為5.0料漿。
4、將弱酸性的料漿放入噴漿槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量為每立方料漿中加入0.04噸。
5、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥、篩分、冷卻、包裝後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為8％、7％、15％。
實施例2本發明的中濃度硫基複合肥，總N含量為9％，總磷(P2O5)含量6％，總鉀(K2O)含量14％，其物相組成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 70.5％次要物相NH4H2PO48.0％ (NH4)2SO49.8％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.5％ 磷灰石 2.4％α-SiO21.22％餘量3.58％上述含量的硫基複合肥的生產方法是這樣的1、用濃硫酸(98％)與氯化鉀(固體、K2O含量以重量計為60％)在反應釜中反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到80攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.35∶1。反應如下反應時間為90分鐘。
2、用上述製備的含過量硫酸的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿進入反應槽反應，製得混合料漿，磷礦粉料漿的液固比1.5，硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比2.5，回收HF，洗滌後排空。
3、上述製備的混合料漿進入混酸貯槽，再由泵打入管式反應器，同時通入氣氨，中和至弱酸性，製得PH值為5.5料漿。
4、將弱酸性的料漿放入噴漿槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量為每立方料漿中加入0.05噸。
5、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥、篩分、冷卻、包裝後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為9％、6％、14％。
實施例3本發明的中濃度硫基複合肥，總N含量為7％，總磷(P2O5)含量9％，總鉀(K2O)含量15％，其物相組成如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.9％次要物相NH4H2PO48.8％ (NH4)2SO45.8％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％ 磷灰石 2.6％α-SiO21.24％餘量2.26％上述含量的硫基複合肥的生產方法是這樣的1、用濃硫酸(98％)與氯化鉀(固體、K2O含量以重量計為60％)在反應釜中反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到80攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.38∶1。反應如下反應時間為90分鐘。
2、用上述製備的含過量硫酸的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿進入反應槽反應，製得混合料漿，磷礦粉料漿的液固比1.5，硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比2.3，回收HF，洗滌後排空。
3、上述製備的混合料漿進入混酸貯槽，再由泵打入管式反應器，同時通入氣氨，中和至弱酸性，製得PH值為5.0的料漿。
4、將弱酸性的料漿放入噴漿槽中，加入尿素(含氮量46％)，加入量為每立方料漿中加入0.03噸。
5、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥、篩分、冷卻、包裝後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為7％、9％、15％。
本發明的中濃度硫基複合肥，其氮、磷的含量較低，而鉀的含量較高，同時還存在磷礦粉中對土壤有益的微量元素，適宜於現有土壤的墒情，本發明的生產方法採用硫酸氫鉀與磷礦粉反應，降低了生產成本，減少了生產磷酸而產生廢渣的過程，從而減少了環境的汙染。同時還將土壤所需的硫元素留在肥料中，減少了硫資源的浪費。
權利要求
1.中濃度硫基複合肥，是用KCL、硫酸、磷礦粉、氨經複合而製成，其特徵是N、P、K的含量分別是6-10％、5-9％、13-17％，總N、P、K的含量為25-35％。
2.根據權利要求1所述的一種中濃度硫基複合肥，其特徵是其物相如下主要物相(NH4K)2SO4.CaSO4.H2O次要物相 NH4H2O4(NH4)2SO4
3.根據權利要求2所述的中濃度硫基複合肥，其特徵是複合肥中還含有微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O磷灰石α-SiO2
4.根據權利要求2或3所述的中濃度硫基複合肥，其特徵是各組成成份含量(重量)如下主要物相(NH4.K)2.CaSO4.H2O 60-85％次要物相 NH4H2PO45-15％(NH4)2SO43-10％微量相 (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 2-7％磷灰石 1-4％α-SIO21-4％
5.根據權利要求4所述的一種中濃度硫基複合肥，其特徵是組成成份如下主要物相(NH4.K)2SO4.CaSO4.H2O 72-80％次要物相NH4H2PO47-11％ (NH4)2SO44-10％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 3-6％ 磷灰石 1-3％α-SIO21-3％
6.根據權利要求4所述的一種中濃度硫基複合肥，其特徵是組成成份如下主要物相(NH4.K)2SO4. CaSO4.H2O 74.8％次要物相NH4H2PO48.5％(NH4)2O45.7％微量相(Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2.nH2O 4.4％ 磷灰石 2.6％α-SiO21.23％。
7.一種中濃度硫基複合肥，是用KCL、硫酸、磷礦粉、氨經複合而製成，其特徵是1)、用濃硫酸(92-98％)與氯化鉀(固體、K2O的含量以重量計為55-62％)反應，製取硫酸氫鉀料漿，並回收HCL。反應時，將濃硫酸加熱到70-120攝氏度，將氯化鉀投入到濃硫酸中，濃硫酸與氯化鉀的摩爾比為1.1-1.5∶1。反應如下反應時間為60-120分鐘，反應溫度70-120攝氏度。2)、用上述製備的含過量硫酸的硫酸氫鉀料漿與磷礦粉[主要成份為Ca5F(PO4)3]料漿反應，製得混合料漿，回收HF，磷礦粉料漿液固比(以重量計)為0.8-2.5∶1.反應溫度為70-90攝氏度，反應時間60-90分鐘。硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比為1.8-2.5∶1。3)、將上述製備的混合料漿用氣氨中和至弱酸性(PH值3.5-6.5) 。4)、用常規方法將上述料漿經噴漿、造粒、乾燥後製得中濃度硫基複合肥，其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分別為6-10％、5-9％、13-17％。
8.根據權利要求6所述的一種中濃度硫基複合肥聽生產方法，其特徵是在料漿中加入尿素(含N量46％)，加入量是0.03-0.05噸/m3料漿。
9.根據權利要求6所述的中濃度硫基複合肥的生產方法，其特徵是濃硫酸與KCL的摩爾比是1.1-1.5∶1。
10.根據權利要求6所述的中濃度硫基複合肥的生產方法，其特徵是硫酸氫鉀料漿與磷礦粉的重量比1.8-2.5∶1。
11.根據權利要求5所述的中濃度硫基複合肥的生產方法，其特徵是磷礦粉料漿的液固比0.8-2.5∶1。
全文摘要
中濃度硫基複合肥及其生產方法,屬於化肥及其生產技術領域。其特徵是:複合肥是氮磷鉀的總含量為25—35%的中濃度的複合肥,其生產方法是:用過量濃硫酸與KCl反應生成KH
文檔編號C05G1/00GK1301681SQ99120459
公開日2001年7月4日 申請日期1999年12月30日 優先權日1999年12月30日
發明者申存伶, 張洪江, 孫維波 申請人:李守義