苯乙酸合成新工藝的製作方法

2023-05-14 19:26:31

專利名稱：苯乙酸合成新工藝的製作方法
技術領域：
本發明是提出苯乙酸合成的一種新工藝。
苯乙酸作為醫藥、農藥和香料等的中間體，已得到廣泛的應用。國內外應用的最多的為青黴素G發酵培養基添加物，用以提高青黴素G的總產率。此外，還可作植物生長調節劑的原料。隨著苯乙酸用途及用量的不斷增加，供應越來越偏緊，尤其是我國基本上靠進口。為此，筆者在對苯乙酸的生產工藝作了大量的研究，探索出了一條比較合理的合成工藝。
本發明的目的是這樣實現的。以廢聚苯乙烯為原料，解聚為苯乙烯，再經苯乙醯胺水解，即得苯乙酸。其反應過程如下 該工藝具有原料易得，生產工藝簡單，生產過程無汙染，無劇毒物，產率高等特點。
傳統的苯乙酸生產工藝(精細化工製品手冊，1988年)是以甲苯為原料，與氯氣、氰化鈉(鉀)反應生成苯乙腈，後經水解得到苯乙酸。其反應過程如下 該工藝的缺點是反應過程中需要使用劇毒的氰化物，給操作者和環境帶來危害和汙染。苯乙酸又多用於藥物生產過程中，富集及殘留都會給人類帶來不同程度的危害，這樣使得該生產方法受到了限制，但目前國內外的生產仍然沿用該工藝。
為了克服以上缺點，推動苯乙酸更加廣泛的應用，化學工作者花費了大量的精力投入該工藝的研究，探索出了合成苯乙酸的幾種方法(日本特許57-35819，US4575561，Ger offen2259072，1972-12-02等)都因不同程度的存在著缺陷，致使苯乙酸的生產和使用得到限制。
實施例1(1)苯乙烯的製備安裝一套蒸餾裝置，加入粉碎的廢聚苯乙烯100g，控制液溫在340℃以上，收集340℃以上的餾出物，該餾出物即為苯乙烯，但顏色較深、雜質也較多，可加入5%體積的濃硫酸混合均勻後靜置3h，以除雜質，然後用飽和食鹽水和及清水各洗三次，無水硫酸鈉乾燥後，加入阻聚劑，常壓蒸餾收集BP145-146℃的餾出物，得苯乙烯89g，收率89%，n251.5436。
(2)苯乙醯胺的製備在一反應容器內加入苯乙烯21.7g，硫37.5g，氨水50ml，乙醇30ml，在攪拌下，反應溫度控制在93-95℃，反應3-4小時。然後降至室溫，改為蒸餾，蒸出液體，停止加熱，冷卻至室溫，用500ml熱水萃取3次，萃取後的溶液脫色後靜置，有白色片狀結晶26.7g，得率為94%，M.P.157-158℃，B.P.280-290℃(分解)，C8H9NO(計算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，實測值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)，IRvC＝01680CM-1，vNH23350CM-1， 3180CM-1，vC6H51580CM-1。
(3)苯乙酸的製備將上述製備的苯乙醯胺100g，加水150ml，鹽酸80ml，加熱回流2h，冷至室溫靜置後有沉澱析出。過濾後，用1∶2的乙醇水溶液重結晶，得白色片狀有光澤的結晶84g，得率84%，M.P.76.5℃，B.P.265℃(分解)，IR vC＝01710CM-1，vOH3190CM-1，vC6H51586CM-1，C8H8O2(計算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，實測值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)。
實施例2若廢聚苯乙烯來源不多時，可採用苯乙烯為原料，經過實施實例1所述的步驟②和步驟③即可，這樣節約了設備和反應步驟。
權利要求
1.一種苯乙酸合成的新工藝，工藝包括廢聚苯乙烯裂解為苯乙烯，苯乙醯胺的製備及苯乙醯胺水解成苯乙酸。其發明特徵是提出一種苯乙酸的合成新工藝，廢聚苯乙烯經過解聚、氧化、水解成苯乙酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在由廢聚苯乙烯熱裂解，溫度在340℃以上，裂解為苯乙烯。
3.根據權利要求1所述的方法，由苯乙烯，硫，氨水，工業乙醇製備出苯乙醯胺。
4.根據權利要求1所述的方法，由苯乙醯胺的酸性水解製備出苯乙酸。
全文摘要
本發明屬於苯乙酸合成的一種新工藝，主要是利用廢聚苯乙烯或苯乙烯經苯乙醯胺合成出很有用途的苯乙酸。本發明工藝簡單，原料易得，生產過程無汙染，無劇毒物作原料，產率高等特點，適合於工業化生產。
文檔編號C07C4/22GK1110677SQ9411965
公開日1995年10月25日 申請日期1994年12月15日 優先權日1994年12月15日
發明者潘則林, 趙萍 申請人:潘則林