密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設備的製作方法
2023-05-12 06:34:06
專利名稱：密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及冶金技術領域，尤其是一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設備。
二.
背景技術：
鎢酸是一種鎢的氧化物，常溫下為黃色粉末狀，分子式H2W04，主要用於精細化工 的催化劑領域。 製備鎢酸產品的方法有二種一是以黑鎢礦為原料的經典工藝；二是以白鎢礦為 原料的酸法生產工藝。目前主要以黑鎢礦為原料的經典工藝為主，具體工藝流程為球磨一 鹼煮一淨化一白鎢一酸化一脫水烘乾一包裝，其中酸化工序採用敞開式酸化反應，即在常 壓下進行，先把鹽酸加入搪瓷反應鍋中加熱，然後把鎢酸鈣和硝酸加入進行加熱反應，鹽酸 和硝酸以液體狀態加入，因為鹽酸和硝酸是易揮發品，造成鹽酸和硝酸消耗高，同時由於是 敞開加熱能耗也高，鹽酸和硝酸揮發會造成環境汙染，企業生產成本居高不下。與該經典工 藝配套的設備是搪瓷反應鍋、用搪瓷襯覆的攪拌器，由於鹽酸和硝酸採用敞開加入，腐蝕性 大，反應鍋內壁和攪拌器的搪瓷易腐蝕脫落，使用壽命短，同時鹽酸和硝酸是腐蝕性液體， 危險性大，同時由於鹽酸和硝酸採用敞開加入，操縱者易濺傷。 一些企業通過把反應鍋內壁 由原來的搪瓷改為四氟襯裡，但所襯的四氟易脫落，設備使用時間短；還有一些企業通過改 變工藝配方，但生產出的鎢酸產品質量不穩定。中國專利公開了一種"密閉式鹽酸分解白 鎢礦制鎢酸的方法"的專利，公開號為1414120，申請人為四川自貢硬質合金有限責任公 司，該方法是以白鎢礦為原料來製取鎢酸產品，所生產的鎢酸產品質量不穩定，目前該公司 已停止生產鎢酸。 因此尋求一種能使產品質量穩定、能耗低、安全環保的鎢酸製備方法和設備就顯 得尤為迫切和重要。
三.
發明內容
本發明的目的在於提供一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設備，能使產品 質量穩定、能耗低、安全環保。 為達到此目的，本發明主要採用如下方式完成 密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是採用密閉式酸化反應，在酸化反應工序中 加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件 a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨、鎢酸鈣料漿進行攪拌溶解，另將鹽酸泵入反應鍋進 行加熱； b.酸化反應，將攪拌溶解後的硝酸銨、鎢酸鈣料漿與加熱後的鹽酸一道攪拌加熱， 硝酸銨加入量按鎢酸鈣料漿中W0g含量的7 10%加入，在100 130°C、0. 1 0. 3MPa條 件下進行酸化反應，反應15 30min，停止加熱； c.洗滌脫水，將酸化反應的物料從反應鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進行洗滌脫水； d.烘乾包裝，將洗滌脫水後的鎢酸進行烘乾包裝，即得鎢酸成品。用於實現密閉式
酸分解黑鎢礦制鎢酸方法的設備包括泵、冷卻器、汙水處理池、漂洗槽、反應鍋鍋體、攪拌
器，在反應鍋鍋體入口設有鍋蓋法蘭和鍋蓋，從鍋蓋法蘭可泵入攪拌溶解後的硝酸銨、鎢酸
鈣料漿；反應鍋鍋體出口設有出口法蘭，可從底部出口法蘭放料；反應鍋鍋體內襯有石墨
磚中層和橡膠襯裡，蒸汽通道介於反應鍋鍋體與石墨磚中層之間，可較好地傳遞熱量和防
止腐蝕；鍋蓋設有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥門，可將鹽酸泵入反應鍋和使尾氣
進入冷卻器；反應鍋鍋體外對稱設有支架；攪拌器套有橡膠襯套。本發明的優點1.所有過
程是在密閉條件下進行，改善了跑冒滴漏的現象。 2.反應鍋通過改變內部襯底材料延長了使用壽命。 3.降低鹽酸和煤炭消耗量10%以上。 4.用硝酸胺代替硝酸，硝酸胺是固體，不易揮發，尾氣採用鹽酸冷卻器進行回收， 減少了環境汙染。 5.產品質量穩定、工藝簡單、操作容易、可靠性強。
6.經濟效益明顯，鎢酸成本可降低800 1000元/噸。
四.
圖1是依據本發明提供的一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的工藝流程圖。
圖2是用於實現本發明方法的一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備示意圖。
圖中的標示符號分別表示 1.硝酸銨2.鎢酸鈣料漿3.鹽酸4.鎢酸成品5.去離子水6.反應鍋鍋體7.石 墨磚中層8.橡膠襯裡9.支架10.鍋蓋法蘭11.鍋蓋12.出口法蘭
五.
具體實施例方式
如圖1所示，密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是採用密閉式酸化反應，在酸化 反應工序中加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件 a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2進行攪拌溶解，另將鹽酸3泵入反 應鍋進行加熱； b.酸化反應，將攪拌溶解後的硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2與加熱後的鹽酸3—道攪拌 加熱，硝酸銨1加入量按鎢酸鈣料漿2中W0g含量的7 10%加入，在100 130°C、0. 1 0. 3MPa條件下進行酸化反應，反應15 30min，停止加熱； c.洗滌脫水，將酸化反應的物料從反應鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進行洗滌 脫水； d.烘乾包裝，將洗滌脫水後的鎢酸進行烘乾包裝，即得鎢酸成品4。
該方法進一步包括如下順序工藝步驟和條件
a.攪拌溶解與加熱，將鹽酸3加熱至50 60°C ; b.酸化反應，加入鹽酸3的濃度為31%，加入量為鎢酸鈣料漿2量的44 48% ;
c.洗滌脫水，將去離子水加熱至80 IO(TC 。 用於實現權利要求1或2所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備，該設備包括泵、冷卻器、汙水處理池、漂洗槽、反應鍋鍋體6、攪拌器，反應鍋鍋體6入口設有鍋蓋法蘭10 和鍋蓋ll，從鍋蓋法蘭10可泵入攪拌溶解後的硝酸銨1、鎢酸鈣料漿2，出口設有出口法蘭 12，可從出口法蘭12放料；反應鍋鍋體6內襯有石墨磚中層7和橡膠襯裡8，蒸汽通道介於 反應鍋鍋體6與石墨磚中層7之間，可較好地傳遞熱量和防止腐蝕；鍋蓋11設有一連通泵 的閥門和一連通冷卻器的閥門，可將鹽酸3泵入反應鍋和使尾氣進入冷卻器；反應鍋鍋體6
外對稱設有支架9 ;攪拌器套有橡膠襯套。 該設備進一步包括橡膠襯裡8和石墨磚中層7、橡膠襯套各為1 2層。 所述的冷卻器內盛有鹽酸，鹽酸與廢氣混合產生的廢液作為中和劑回流汙水處理池。 所述的石墨磚中層7用酚醛樹脂浸漬。
實例一 用本發明的方法和設備，把硝酸胺1加入700升反應洗滌好的鎢酸鈣料漿2，鎢酸 鈣料漿2中的W03含量為180公斤，硝酸胺1加入量按W03含量的7-10 %加入；把330升 31%的常溫鹽酸3泵入反應鍋中，啟動尾氣回收裝置，打開蒸汽加熱5 10分鐘後停止加 熱，把攪拌溶解後的硝酸胺1 、鎢酸鈣料漿2泵入反應鍋中，關掉進口閥門，打開蒸汽繼續加 熱反應15 30分鐘，反應束後從底部出口法蘭12放料到漂洗槽，用80 IO(TC去離子水 5進行洗滌脫水，再進行烘乾包裝，經過磅鎢酸成品4數量為200公斤。
實例二 用本發明的方法和設備，把硝酸胺1加入700升反應洗滌好的鎢酸鈣料漿2，鎢酸
鈣料漿2中W03含量為180公斤，泵入反應鍋，硝酸胺1按W03含量的8 9%加入；把310
升31%的常溫鹽酸3泵入反應鍋，啟動尾氣回收裝置，打開蒸汽加熱5 10分鐘後停止加
熱，把攪拌溶解後的硝酸胺1 、鎢酸鈣料漿2泵入反應鍋，關掉鍋蓋11連通泵的閥門，打開蒸
汽繼續加熱反應15 30分鐘，反應結束後從底部放料到漂洗槽用80 IO(TC去離子水5
進行洗滌然後脫水，再進行烘乾包裝，經過磅鎢酸成品4數量為200公斤。 上述二個實例所生產出的產品經抽樣檢驗與背景經典工藝比較物理和化學性能
沒有改變，產品質量全部合格。整個操作過程在密閉條件下進行，用硝酸胺代替硝酸，鹽酸
和鎢酸鈣通過泵直接泵入反應鍋中，所有料液採用密閉加入，操縱者不易受傷，大大改善了
工作環境，尾氣重新回收利用，鹽酸和煤炭的耗量降低，降低了生產成本，各項經濟指標達
到預期的目的。
權利要求
密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，是採用密閉式酸化反應，在酸化反應工序中加入硝酸胺，該方法包括如下順序工藝步驟和條件a.攪拌溶解與加熱，將硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料漿〔2〕進行攪拌溶解，另將鹽酸〔3〕泵入反應鍋進行加熱；b.酸化反應，將攪拌溶解後的硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料漿〔2〕與加熱後的鹽酸〔3〕一道攪拌加熱，硝酸銨〔1〕加入量按鎢酸鈣料漿2〕中WO3含量的7～10％加入，在100～130℃、0.1～0.3MPa條件下進行酸化反應，反應15～30min，停止加熱；c.洗滌脫水，將酸化反應的物料從反應鍋底部放到漂洗槽，用去離子水進行洗滌脫水；d.烘乾包裝，將洗滌脫水後的鎢酸進行烘乾包裝，即得鎢酸成品〔4〕。
2. 根據權利要求1所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法，其特徵是該方法進一步 包括如下順序工藝步驟和條件a. 攪拌溶解與加熱，將鹽酸〔3〕加熱至50 60°C ;b. 酸化反應，加入鹽酸〔3〕的濃度為31%，加入量為鎢酸鈣料漿〔2〕量的44 48% ;c. 洗滌脫水，將去離子水加熱至80 IO(TC。
3. 用於實現權利要求1或2所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備，該設備包括泵、 冷卻器、汙水處理池、漂洗槽、反應鍋鍋體〔6〕、攪拌器，其特徵在於反應鍋鍋體〔6〕入口設 有鍋蓋法蘭〔10〕和鍋蓋〔11〕，從鍋蓋法蘭〔10〕可泵入攪拌溶解後的硝酸銨〔1〕、鎢酸鈣料 漿〔2〕；反應鍋鍋體〔6〕出口設有出口法蘭〔12〕，可從出口法蘭〔12〕放料；反應鍋鍋體〔6〕 內襯有石墨磚中層〔7〕和橡膠襯裡〔8〕，蒸汽通道介於反應鍋鍋體〔6〕與石墨磚中層〔7〕 之間，可較好地傳遞熱量和防止腐蝕；鍋蓋〔11〕設有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥 門，可將鹽酸〔3〕泵入反應鍋和使尾氣進入冷卻器；反應鍋鍋體〔6〕外對稱設有支架〔9〕； 攪拌器套有橡膠襯套。
4. 根據權利要求3所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備，該設備進一步包括橡膠 襯裡〔8〕和石墨磚中層〔7〕、橡膠襯套各為1 2層。
5. 根據權利要求3所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備，所述的冷卻器內盛有鹽 酸，鹽酸與廢氣混合產生的廢液作為中和劑回流汙水處理池。
6. 根據權利要求4所述的密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸設備，所述的石墨磚中層〔7〕用 酚醛樹脂浸漬。
全文摘要
本發明涉及一種密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸的方法和設備。該方法是是採用密閉式酸化反應，在酸化反應工序中加入硝酸胺，包括攪拌溶解與加熱；酸化反應，在100～130℃、0.1～0.3MPa條件下進行酸化反應；洗滌脫水；烘乾包裝即得鎢酸成品。用於實現密閉式酸分解黑鎢礦制鎢酸方法的設備包括泵、冷卻器、汙水處理池、漂洗槽、反應鍋鍋體、攪拌器，在反應鍋鍋體入口設有鍋蓋法蘭和鍋蓋，出口設有出口法蘭，反應鍋鍋體內襯有石墨磚中層和橡膠襯裡，鍋蓋設有一連通泵的閥門和一連通冷卻器的閥門，反應鍋鍋體外對稱設有支架，攪拌器套有橡膠襯套。本發明具有產品質量穩定、能耗低、安全環保、經濟效益明顯等優點。
文檔編號C01G41/00GK101723463SQ20081007193
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月14日 優先權日2008年10月14日
發明者林麗萍, 藍永祥 申請人:福建金鑫鎢業股份有限公司