耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法
2023-05-12 02:32:36 2
專利名稱：耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量測定方法
技術領域：
本發明屬於測試分析技術領域，涉及元素含量測試技術，特別涉及玻璃中的金屬元素含量的測定方法。
背景技術：
耐輻照玻璃的組成及含量是決定其性能的主要因素之一，為了獲得優良的材料性能，要在化學組成方面加以精確控制。耐輻照玻璃中除含矽外，還有Al、K、Na、Zn、Ce、Ti六種元素。測定玻璃中各種元素含量的標準方法是分別測定Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的含量，目前還沒有一種對耐輻照玻璃中的各元素進行同時測定得到其含量的方法。要分析出耐輻照玻璃中的上述元素含量必須經過多種方法、多個過程才能完成，分析過程涉及多種試劑，多種儀器，操作繁瑣，分析時間長，工作量大。ICP法測定無機元素已經被廣泛應用，但是大多分析者進行複雜樣品檢測時，仍然使用單點單標或者是多點單標，並沒有考慮到樣品本身的基體效應，而且在標液配製過程中採用的是容量法，對於複雜樣品標液配製採用多點混標來講是非常複雜而繁瑣的。GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》中分別介紹了 Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的測試方法。此方法分析耐輻照玻璃中的眾多元素含量必須進行幾種方法、幾個過程才能完成。這些方法操作麻煩，分析時間長，工作量大，要完成一個耐輻照玻璃樣品中的各元素測定須進行許多繁瑣的過程才能完成，分析過程中還需要多種試劑，多種儀器等一系列工作。關於對耐輻照玻璃中的上述元素含量同時進行分析的方法未見報導。
發明內容
本發明的目的在於提供一種同時測定耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，在保證測試準確度和精密度的同時提高測試效率。本發明的目的是這樣實現的，採用電感耦合等離子體發射光譜的檢測方法；採用多點混標，克服耐輻照玻璃成分中多元素的基體效應；採用硝酸溶解樣品；採用質量法進行樣品處理及標液配製，提高測試數據準確性和可靠性。本發明涉及的耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，包括樣品準備、ICP測試、計算，具體步驟為:
(1)樣品準備:
a)待測樣品處理:按常規方法溶解試樣，蒸乾；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，質量法定容，得到待測樣品；
b)空白樣品配製:不加樣品，按a)操作，得到空白樣品；
c)混合標液配製:按待測元素配製預期濃度的含硝酸根離子和氯離子的標準溶液，質量法定容，得到混合標液；
(2)測試:設定儀器參數和分析譜線，測定空白溶液和標準溶液，繪製標準曲線，在相同工作條件下測定樣品溶液，得到待測樣品濃度(mg/kg)；(3)計算:將步驟(2)得到的測試數據代入式(I)計算得到待測樣品中各元素的百分含
量;
權利要求
1.耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，包括樣品準備、ICP測試、計算，具體步驟為: (1)樣品準備: a)待測樣品處理:按常規方法溶解試樣，蒸乾；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，質量法定容，得到待測樣品； b)空白樣品配製:不加樣品，按a)操作，得到空白樣品； c)混合標液配製:按待測元素配製預期濃度的含硝酸根離子和氯離子的標準溶液，質量法定容，得到混合標液； (2)測試:設定儀器參數和分析譜線，測定空白溶液和標準溶液，繪製標準曲線，在相同工作條件下測定樣品溶液，得到待測樣品濃度(mg/kg)； (3)計算:將步驟(2)得到的測試數據代入式(I)計算得到待測樣品中各元素的百分含量;
2.根據權利要求1或2所述的耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，所述分析譜線為 Al-308.2nm, K-766.4nm, Na-589.5nm, Zn -213.8 nm, Ce -413.3 nm, T1-323.4nm0
3.根據權利要求1或2所述的耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，所述分析譜線為 Al-309.2nm, K-766.4nm, Na-588.9nm, Zn -206.2 nm, Ce -428.9 nm, T1-334.9nm。
4.根據權利要求1或2所述的耐輻照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量測定方法，所述分析譜線為 Al-308.2nm, K-766.4nm, Na-588.9nm, Zn -202.5 nm, Ce -446.3 nm, T1-323.4nm。
全文摘要
本發明屬於測試分析技術領域，涉及元素含量測試技術，特別涉及玻璃中的金屬元素含量的測定方法。採用電感耦合等離子體發射光譜的檢測方法；採用多點混標，克服耐輻照玻璃成分中多元素的基體效應；採用硝酸溶解樣品；採用質量法進行樣品處理及標液配製，提高測試數據準確性和可靠性。該測定方法包括樣品準備、ICP測試、計算，得到待測樣品中各元素的百分含量。該方法操作簡便、快速、準確、精密度好，可以同時實現對耐輻照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti快速測定，克服樣品的基體效應，測試數據準確可靠。
文檔編號G01N21/73GK103163120SQ201310112720
公開日2013年6月19日 申請日期2013年4月2日 優先權日2013年4月2日
發明者周彤, 冀克儉, 鄧衛華, 李豔玲, 邵鴻飛, 趙曉剛, 華蘭, 劉元俊 申請人:中國兵器工業集團第五三研究所