具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法及其應用的製作方法
2023-05-04 09:48:56
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法及其應用，製備方法是在反應釜中將天然油脂溶於第一有機溶劑中，加入水合肼溶液，加熱回流，冷卻至室溫；將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；攪拌下，向反應釜中加入第二有機溶劑，向反應釜中加入交聯劑和鹼，將容器中的反應物加熱，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼，本發明用作原油添加劑可以降低原油中梳形聚合物添加劑的熱穩定性和極性基團扭曲晶核的作用，同時可以通過氮、氧原子與金屬的配位，吸附於金屬表面，形成有機保護層，起到緩蝕的作用。
【專利說明】具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法及其應用【技術領域】
[0001]本發明涉及聚醯肼【技術領域】，具體涉及具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]具有烷基長側鏈和梳形聚合物是一類重要的聚合物，例如聚丙烯酸高碳醇酯、聚丙烯酸高碳胺醯胺、聚馬來酸高碳醇酯、聚馬來酸高碳胺醯胺及其單體的共聚物或者與苯乙烯、醋酸乙烯酯等單體的共聚物等。該類聚合物可以用作高凝原油的降凝劑、高粘原油的降粘劑、原油防蠟劑、原油輸送減阻劑等油田化學品。目前，所應用的該類聚合物的主鏈為烷基長鏈，其作用為連接單體側鏈，形成聚合物。但在實際應用中存在較多的問題，例如:烷基主鏈熱穩定性強，加入原油後，在煉油階段難以分解為短鏈化合物，容易成膠或積碳；聚合物中長鏈烷基側具有與原油中蠟質相近似的結構，容易與之共晶或吸附，聚合物中的極性部分起到扭曲晶核的作用，使蠟晶分散或者抑制蠟晶的進一步生長，但是烷基主鏈極性較小，作用偏弱，依靠側鏈上酯基或醯胺基的扭曲晶核作用。
【發明內容】
[0003]為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在於提供油田用多功能聚醯肼的製備方法及其應用，採用天然油脂為原料製備長鏈脂肪醯肼，進而採用多滷代烴進行交聯，製得聚醯肼，用作原油添加劑可以降低原油中梳形聚合物添加劑的熱穩定性和極性基團扭曲晶核的作用，同時可以通過氮、氧原子與金屬的配位，吸附於金屬表面，形成有機保護層，起到緩蝕的作用。
[0004]為了達到上述目的，本發明採用的技術方案為:
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於10-100倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油的植物油脂、動物油脂或者其混合物，所述第一有機溶劑為工業級及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為(3-4):1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級及以上純度的10-80%的水溶液；
第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量5-20倍的第二有機溶劑，攪拌10-30分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級及其以上純度的苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、乙腈、DMF及其混合物；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.5-0.8倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的1-10倍，所述交聯劑為工業級及其以上純度的1，2- 二氯乙烷、I, 3- 二氯丙烷、I, 4- 二氯丁烷、I, 2- 二溴乙烷、I, 3- 二溴丙烷、I, 4- 二溴丁烷、環氧氯丙烷及其組合物，所述鹼為工業級及其以上純度的10-200目的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣；
第七步，將容器中的反應物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0005]應用時，將聚醯肼溶於第一步所述的第一有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低5_15°C，使粘度降低30_80%，配製成質量濃度為100-10000ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-95%。測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0006]由於本發明採用了長鏈脂肪醯肼作為單體、醛類化合物作為交聯劑，在保證合成的梳形聚合物具有長鏈烷基側鏈的同時，使主鏈含有氮原子，增大了主鏈的極性，有利於在原油中與蠟晶核共晶時抑制晶體的長大，起到防蠟、降凝、降粘的作用；主鏈上氮原子之間的斥力作用強於碳原子，與傳統全碳原子主鏈梳形聚合物相比其聚合物的剛性增強，有利於提高其在原油輸送中的減阻作用；主鏈上氮原子可以通過配位的形式吸附於金屬表面，長鏈烷基側鏈則形成油膜對金屬表面起到保護作用，因而在酸性介質中具有緩蝕的作用；氮原子的引入使主鏈上的化學鍵得以活化，降低其熱穩定性，有利於其在煉油過程中分解，降低對原油品質和催化劑活性的影響。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體 實施例對本發明作進一步描述。
[0008]實施例1
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於80倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為質量比為1:2的大豆油和棕櫚油，所述第一有機溶劑為工業級甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級40%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量5倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的甲苯；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.6倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的5倍，所述交聯劑為化學純的1，2- 二氯乙烷，所述鹼為工業級10-40目的氫氧化鉀；
第七步，將容器中的反應物在110°C下攪拌加熱3小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0009]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的第一有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為500ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低9°C，使粘度降低60%，配製成質量濃度為700ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為3%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為89%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0010]實施例2
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於50倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為質量比為1:1的大豆油和羊油，所述第一有機溶劑為化學純乙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液；
第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量8倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級二甲苯；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.5倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的8倍，所述交聯劑為工業級的1，3- 二氯丙烷，所述鹼為工業級80-100目的碳酸鈉；
第七步，將容器中的反應物在120°C下攪拌加熱2小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。`
[0011]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的第一有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為3000ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低11°C，使粘度降低60%，配製成質量濃度為1200ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為5%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為89%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0012]實施例3
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於40倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為豬油，所述第一有機溶劑為化學純甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.5:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量10倍的第二有機溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為化學純的四氫呋喃；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的
0.7倍,鹼的加入量為交聯劑物質量的10倍,所述交聯劑為工業級的1，4-二氯乙燒,所述鹼為化學純120-160目的碳酸鉀；
第七步，將容器中的反應物在70°C下攪拌加熱4小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0013]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的第一有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為500ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低5°C，使粘度降低50%，配製成質量濃度為500ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為10%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為95%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0014]實施例4
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於30倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為花椒油，所述第一有機溶劑為工業級丙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級70%的水溶液；
第三步，攪拌下，在97°C加熱回流5小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量15倍的第二有機溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為化學純的乙腈； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的
0.7倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的8倍，所述交聯劑為分析純的1，2- 二溴乙烷，所述鹼為分析純160-200目的氧化鈣；
第七步，將容器中的反應物在60°C下攪拌加熱6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0015]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為1000Oppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低10°C，使粘度降低70%，配製成質量濃度為2000ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為15%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為92%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0016]實施例5
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於20倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為棉籽油，所述第一有機溶劑為工業級乙醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.2:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純60%的水溶液；
第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量15倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的苯；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.5倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的3倍，所述交聯劑為工業級的環氧氯丙烷，所述鹼為工業級40-80目的氫氧化鋇；
第七步，將容器中的反應物在70°C下攪拌加熱6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0017]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為1500ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低10°C，使粘度降低75%，配製成質量濃度為25000ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為20%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為85%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
[0018]實施例6
具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，包括以下步驟:
第一步，在反應釜中將天然油脂溶於10倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為菜籽油，所述第一有機溶劑為工業級甲醇；
第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級80%的水溶液；
第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫；
第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量20倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的DMF ；
第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的
.0.6倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的4倍，所述交聯劑為工業級的1，3- 二溴丙烷，所述鹼為分析純160-200目的碳酸鉀；
第七步，將容器中的反應物在120°C下攪拌加熱2小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
[0019]應用時，將羥基醯肼溶於第一步所述的有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為1000ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低8°C，使粘度降低60%，配製成質量濃度為20000ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為95%，測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用 緩蝕劑性能評價方法。
【權利要求】
1.具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於10-100倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕櫚油、豬油、牛油的植物油脂、動物油脂或者其混合物，所述第一有機溶劑為工業級及以上純度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為(3-4):1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級及以上純度的10-80%的水溶液； 第三步，攪拌下，在60-97°C加熱回流4-10小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量5-20倍的第二有機溶劑，攪拌10-30分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級及其以上純度的苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、乙腈、DMF及其混合物； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的.0.5-0.8倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的1-10倍，所述交聯劑為工業級及其以上純度的.1，2- 二氯乙烷、I, 3- 二氯丙烷、I, 4- 二氯丁烷、I, 2- 二溴乙烷、I, 3- 二溴丙烷、I, 4- 二溴丁烷、環氧氯丙烷及其組合物，所述鹼為工業級及其以上純度的10-200目的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣； 第七步，將容器中的反應物在60-145°C下攪拌加熱1-6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
2.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，應用時，將聚醯肼溶於第一步所述的第一有機溶劑中配製或者稀釋成質量濃度為100-10000ppm的溶液加入原油中，測定其使凝點降低5_15°C，使粘度降低30_80%，配製成質量濃度為100-10000ppm的水溶液測定其緩蝕作用，對在濃度為1_30%的鹽酸中鋼片的緩蝕率為40-95% ； 測試方法均採用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝點測定法、SY/T 0520-1993原油粘度測定旋轉粘度計平衡法、SY/T 5273-2000油田採出水用緩蝕劑性能評價方法。
3.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於80倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為質量比為1:2的大豆油和棕櫚油，所述第一有機溶劑為工業級甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級40%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量5倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的甲苯； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的.0.6倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的5倍，所述交聯劑為化學純的1，2- 二氯乙烷，所述鹼為工業級10-40目的氫氧化鉀；第七步，將容器中的反應物在110°c下攪拌加熱3小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
4.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於50倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為質量比為1:1的大豆油和羊油，所述第一有機溶劑為化學純乙醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為4:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液； 第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量8倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級二甲苯； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.5倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的8倍，所述交聯劑為工業級的1，3- 二氯丙烷，所述鹼為工業級80-100目的碳酸鈉； 第七步，將容器中的反應物在120°C下攪拌加熱2小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
5.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於40倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為豬油，所述第一有機溶劑為化學純甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.5:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為分析純50%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量10倍的第二有機溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為化學純的四氫呋喃； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的0.7倍,鹼的加入量為交聯劑物質量的10倍,所述交聯劑為工業級的1，4-二氯乙燒,所述鹼為化學純120-160目的碳酸鉀； 第七步，將容器中的反應物在70°C下攪拌加熱4小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
6.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於30倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為花椒油，所述第一有機溶劑為工業級丙醇；第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級70%的水溶液； 第三步，攪拌下，在97°C加熱回流5小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量15倍的第二有機溶劑，攪拌15分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為化學純的乙腈； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的。0.7倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的8倍，所述交聯劑為分析純的1，2- 二溴乙烷，所述鹼為分析純160-200目的氧化鈣； 第七步，將容器中的反應物在60°C下攪拌加熱6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
7.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於20倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為棉籽油，所述第一有機溶劑為工業級乙醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3.2:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為 分析純60%的水溶液； 第三步，攪拌下，在78°C加熱回流8小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量15倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的苯； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的。0.5倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的3倍，所述交聯劑為工業級的環氧氯丙烷，所述鹼為工業級40-80目的氫氧化鋇； 第七步，將容器中的反應物在70°C下攪拌加熱6小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
8.根據權利要求1所述的具有降粘降凝和緩蝕作用聚醯肼的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 第一步，在反應釜中將天然油脂溶於10倍質量的第一有機溶劑中，天然油脂為菜籽油，所述第一有機溶劑為工業級甲醇； 第二步，攪拌下，向上述混合物中加入與天然油脂物質的量比為3:1的水合肼溶液，所述水合肼溶液為工業級80%的水溶液； 第三步，攪拌下，在65°C加熱回流10小時，冷卻至室溫； 第四步，將反應釜中的第一有機溶劑倒出，所餘淡黃色脂狀物即為長鏈脂肪醯肼；第五步，攪拌下，向反應釜中加入天然油脂質量20倍的第二有機溶劑，攪拌10分鐘，直至其全部溶解，所述第二有機溶劑為工業級的DMF ； 第六步，攪拌下，向反應釜中加入交聯劑和鹼，交聯劑加入量為長鏈脂肪醯肼物質量的.0.6倍，鹼的加入量為交聯劑物質量的4倍，所述交聯劑為工業級的1，3- 二溴丙烷，所述鹼為分析純160-200目的碳酸鉀； 第七步，將容器中的反應物在120°C下攪拌加熱2小時，冷卻到室溫，過濾除去不溶物，即得到的淺黃色聚醯肼溶液；或者將淺黃色聚醯肼溶液中的第二有機溶劑蒸去，得到淺黃色蠟狀固體，即為聚醯肼。
【文檔編號】C09K8/588GK103613761SQ201310571021
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】陳剛, 張潔, 吳亞, 蘇慧君, 李麗麗 申請人:西安石油大學