一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方法

2023-05-05 03:33:06

專利名稱：一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方法
技術領域：
本發明提供一種聚乙烯/有機改性膨化蒙脫土納米複合材料領 域，特別是涉及一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方法。
背景技術：
目前，國內廠家生產的用於汽車內飾毯苯丙乳膠多為低檔乳膠， 難與粘結強度高及耐候性好的純丙乳膠相媲美；而純丙乳膠的成本要比蘋丙乳 膠的成本高的多；而目前涉及到高分子聚合物與納米蒙脫土組成的複合材料， 雖節省成本，但由於蒙脫土與高分子的化學結構和物理狀態相差甚大，難以實 現理想的均勻分散；而且，會散發很大的異味兒。由於汽車內空間較小且有密 封，會造成很大的不適。低成本且能使粘結性能及耐候性能大幅度提高

發明內容
發明目的本發明提供一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方 法，其目的在於解決以往的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠成本高、粘結強 度和耐侯性能不夠、成本高且異味大等方面存在的問題。
技術方案本發明是通過以下技術方案實現的
一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠，其特徵在於該乳膠是以水為介 質，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為共聚單體，並加入有 機改性膨化蒙脫土、複合乳化劑和複合引發劑進行原位插層半連續乳液聚合反 應而製得的；在通過聚合製備時的原料配比按以下的質量份水150 185，苯 乙烯60 70，丙烯酸酯20 30，丙烯酸2~5， N-羥甲基丙烯醯胺2~5，複合乳 化劑2~4,複合引發劑0.3-0.6，有機改性膨化蒙脫土0.2 0.8， pH調節劑l 3; 其中的複合引發劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的複合物， 其中過硫酸鉀或過硫酸銨佔90°/。重量，4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸佔10%重量。 丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。 複合乳化劑是十二垸基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的複合物，其
中十二烷基硫酸鈉佔30 60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚佔40 70%重
有機改性膨化蒙脫土為經十六垸基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土； pH調 節劑為碳酸氫鈉。
一種如上所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的製備方法，其特徵在 於該製備過程按如下步驟進行
a、 預乳化在預乳化器中加入質量份為150 185份的水、2 4份的複合 乳化劑、0.6 0.8份的pH調節劑和60 72份的苯乙烯、20 30份的丙烯酸酯、 2~5份的丙烯酸、2~5份的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 2 0. 8質量份的有機 改性膨化蒙脫土加入其中並浸泡20~25小時；將高速剪切乳化機調至 2000 2800rpm，高速剪切乳化10 30min,將製備的乳化液放置備用；
b、 種子聚合取複合引發劑0.3 0.6質量份，並將其中的4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸及過硫酸銨或過硫酸鉀分別配製成10%的水溶液；將a步驟中制 得的預乳化液重量的20~25%加入到反應器中攪拌加熱至7CTC;然後加入過硫 酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液重量的50%;反應20 30min進行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合後，開始滴加a步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液，在70 85°C的條件下， 3 4小時內滴加完畢，然後升溫至95"C，同時加入b步驟中製得的濃度為10% 的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊 脫出未反應的單體，最後降溫至5(TC，過濾出料。
在c步驟中，反應後期加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液而進一步降低 殘餘單體含量，在反應結束後採用真空脫出未反應單體，可以有效的消除納米 蒙脫土複合乳膠製備的汽車內飾毯的異味。
加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為交聯單體可以提高汽車內飾毯用納米 蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性能。
加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續乳液聚合製備納米蒙脫
土複合乳膠，可以提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性 能。
優點及效果本發明製備的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠是一種低成 本且能使粘結性能及耐候性能大幅度提高，用其製備的汽車內飾毯產品無異 味，同時其它綜合性能優良的納米蒙脫土複合乳膠。
具體實施例方式下面對本發明作近一步說明
本發明一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方法，該乳膠是以 水為介質，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為共聚單體，並 加入有機改性膨化蒙脫土、複合乳化劑和複合引發劑進行原位插層半連續乳液 聚合反應而製得的。
其中的複合引發劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的復 合物，過硫酸鉀或過硫酸銨佔90%重量，4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸佔10%重量。 丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。複合乳化劑是 十二烷基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的複合物，十二烷基硫酸鈉佔 30~60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚佔40~70%重量。
有機改性膨化蒙脫土為經十六烷基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土；製備及 膨化的方法可參考專利號為CN1511902。 pH調節劑為碳酸氫鈉。
實施例1:
a、 預乳化在預乳化器中加入150kg的水、3kg的複合乳化劑、0.6kg 的碳酸氫鈉和62kg的苯乙烯、30kg的丙烯酸乙酯、4kg的丙烯酸、4kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 2kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中並浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min，將製備的乳化液放 置備用；複合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為0.9kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(OP-10)為2. lkg或十二烷基硫酸鈉(SDS)為lkg，辛基苯酚聚氧 乙烯(10)醚(OP-10)為2kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空
系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.3kg，其中過硫酸銨
0.24kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然後將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的20%加入到反應器中攪拌加熱至70°C;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應20min進行種子聚合；
c、乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內滴加完畢， 然後升溫至95。C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5(TC，過濾出料即得。
實施例2:
a、 預乳化在預乳化器中加入160kg的水、3kg的複合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和72kg的苯乙烯、20kg的丙烯酸丁酯、4kg的丙烯酸、4kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中並浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min,將製備的乳化液放 置備用；複合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為1.8kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(0P-10)為1.2kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.5kg，其中過硫酸銨 0.45kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 05 kg;然後將其中的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的25%加入到反應器中攪拌加熱至7CTC;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應20min進行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時
滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內滴加完畢， 然後升溫至95"C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-
氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5(TC，過濾出料即得。 實施例3:
a、 預乳化在預乳化器中加入150kg的水、3kg的複合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和64kg的苯乙烯、20kg的丙烯酸乙酯、10kg的丙烯酸丁酯、3kg 的丙烯酸、3kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 6kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中並浸泡24小時；將高速剪切乳化機調至2500rpm,高速剪切乳化15min, 將製備的乳化液放置備用；複合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為L5kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1.5kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.6kg，其中過硫酸鉀 0.51kg， 4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸0.09kg;然後將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的25%加入到反應器中攪拌加熱至70°C;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應20min進行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在70。C的條件下，3小時內滴加完畢， 然後升溫至95。C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5(TC，過濾出料即得。
實施例4:
a、預乳化在預乳化器中加入180kg的水、3kg的複合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和64kg的苯乙烯、25kg的丙烯酸乙酯、5kg的丙烯酸丁酯、3kg 的丙烯酸、3kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 8kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中並浸泡24小時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將製備的乳化液放置備用；複合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為1.5kg，
辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)為1.5kg;
b、種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.6kg，其中過硫酸鉀 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然後將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的25%加入到反應器中攪拌加熱至7(TC;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應20min進行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時
滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內滴加完畢， 然後升溫至95'C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至50。C，過濾出料即得。 實施例5:
a、 預乳化在預乳化器中加入160kg的水、2kg的複合乳化劑、0. 8kg 的碳酸氫鈉和60kg的苯乙烯、25kg的丙烯酸丁酯、2kg的丙烯酸、2kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中並浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min，將製備的乳化液放 置備用；複合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為0.6kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(0P-10)為1.4kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.6kg，其中過硫酸銨 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然後將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的23%加入到反應器中攪拌加熱至70'C;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應30min進行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時
滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內滴加完畢， 然後升溫至95°C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5CTC，過濾出料即得。 實施例6:
a、 預乳化在預乳化器中加入160kg的水、4kg的複合乳化劑、0. 7kg 的碳酸氫鈉和65kg的苯乙烯、13kg的丙烯酸乙酯、12kg的丙烯酸丁酯、4kg 的丙烯酸、5kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中並浸泡24小時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將製備的乳化液放置備用；複合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為2.4kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1.6kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.6kg，其中過硫酸銨 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然後將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的23%加入到反應器中攪拌加熱至7(TC;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應25min進行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在75""C的條件下，3. 5小時內滴加完畢， 然後升溫至95°C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5(TC，加入碳酸氫鈉飽和溶液調節體系的pH值至8時止，過濾出料即得。
實施例7:
'a、預乳化在預乳化器中加入175kg的水、4kg的複合乳化劑、0. 7kg 的碳酸氫鈉和65kg的苯乙烯、13kg的丙烯酸乙酯、12kg的丙烯酸丁酯、5kg
的丙烯酸、5kg的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中並浸泡24小時；將高速剪切乳化機調至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將製備的乳化液放置備用；複合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為2.4kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1,6kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統和滴液加料罐的反應器中製備乳膠；取複合引發劑0.4kg，其中過硫酸銨 0.36kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 04 kg;然後將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配製成10%的水溶液；將a步驟中製得的預乳化液的重 量的23%加入到反應器中攪拌加熱至70°C;然後加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應20min進行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合後，開始滴加b步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液，在85t:的條件下，4小時內滴加完畢， 然後升溫至95'C，同時加入b步驟中製得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應的單體，最 後降溫至5(TC，過濾出料即得。
本發明提供的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠，具有低成本且能使粘結 性能及耐候性能大幅度提高的特點，其採用水為介質，以苯乙烯、丙烯酸酯、 丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為共聚單體，並加入有機改性膨化蒙脫土、複合乳 化劑、PH調節劑和複合引發劑進行原位插厚半連續乳液聚合反應；複合引發 劑是過硫酸鉀與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的複合物或過硫酸銨與4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸的複合物；加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續乳液 聚合製備納米蒙脫土複合乳膠，可以提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的 粘結強度和耐候性能，而加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為交聯單體也可以 提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性能；加入4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸引發劑進一步降低殘餘單體含量，在反應結束後採用真空脫 出未反應單體，可以有效的消除納米蒙脫土複合乳膠製備的汽車內飾毯的異
味；該製備方法成本低且效果明顯，充分解決了以往的製備方法中粘結強度和 耐侯性能不夠、成本高且異味大的問題。
以上各實施例中加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸引發劑進一步降低殘餘單 體含量，在反應結束後採用真空脫出未反應單體，可以有效的消除納米蒙脫土 複合乳膠製備的汽車內飾毯的異味；加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為交聯 單體可以提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性能；加入 的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續乳液聚合製備納米蒙脫土複合乳 膠，也是可以提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性能。 表1實施例1 7的配方和製備的納米蒙脫土複合乳膠的綜合性能 組分及性能 實施例l實施例2實施例3實施例4
64 64 乙酯20、 乙酯25、 丁酯10 丁酯5 3 3 3 3 0.6 0.8 150 185
1 1
2 2
0. 54 0. 54
0. 06 0. 06
無 無 優 優
苯乙烯 丙烯酸酯
62 72 乙酯30丁酯20
丙烯酸 4 4
N-羥甲基丙烯醯胺 4 4
有機改性膨化蒙脫土 0.2 0.4
水 150 150
十二烷基硫酸鈉 1 1
辛基苯酚聚氧乙烯2 2 (10)醚
過硫酸銨或過硫酸銨 0.54 0.54
4， 4'-偶氮雙-4-氰戊0.06 0.06
異味/185"C， 3min※ 無 其它綜合性能※※ 優
無 優
組分及性能 實施例5實施例6 實施例7
苯乙烯 62 72 64
丙烯酸酯 乙酯30 丁酯20 乙酯20、
丁酯10
丙烯酸 4 4 3
N-羥甲基丙烯醯胺 4 4 3
有機改性膨化蒙脫土 0.2 0.4 0.6
水 150 150 150
十二垸基硫酸鈉 1 1 1
辛基苯酚聚氧乙烯2 2 2 (10)醚
過硫酸銨或過硫酸銨 0.54 0.54 0.54
4， 4'-偶氮雙-4-氰戊0.06 0.06 0.06
異味/185""C， 3min※ 無 其它綜合性能※※ 優
無 優
無 優
※將汽車內飾毯放入預先熱至185。C的廣口瓶中，於185。C加蓋密封3min 測得，是汽車內飾毯的關鍵指標；※※表示綜合性能均達到國家乳膠優等品標 準。
權利要求
1、一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠，其特徵在於該乳膠是以水為介質，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為共聚單體，並加入有機改性膨化蒙脫土、複合乳化劑和複合引發劑進行原位插層半連續乳液聚合反應而製得的；在通過聚合製備時的原料配比按以下的質量份水150～185，苯乙烯60～70，丙烯酸酯20～30，丙烯酸2～5，N-羥甲基丙烯醯胺2～5，複合乳化劑2～4，複合引發劑0.3～0.6，有機改性膨化蒙脫土0.2～0.8，pH調節劑0.6～0.8；其中的複合引發劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸的複合物，其中過硫酸鉀或過硫酸銨佔90％重量，4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸佔10％重量。
2、 根據權利要求1所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠，其特徵在 於丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。
3、 根據權利要求1所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠，其特徵在 於複合乳化劑是十二垸基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的複合物，其 中十二垸基硫酸鈉佔30~60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚佔40 70%重
4、 根據權利要求1所述的汽車內飾毯用的蒙脫土複合乳膠，其特徵在於 有機改性膨化蒙脫土為經十六烷基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土； pH調節劑 為碳酸氫鈉。
5、 一種如權利要求1所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的製備方 法，其特徵在於該製備過程按如下步驟進行a、預乳化在預乳化器中加入質量份為150~185份的水、2 4份的複合 乳化劑、0.6 0.8份的pH調節劑和60 72份的苯乙烯、20 30份的丙烯酸酯、 2 5份的丙烯酸、2 5份的N-羥甲基丙烯醯胺，然後將0. 2 0. 8質量份的有機 改性膨化蒙脫土加入其中並浸泡20~25小時；將高速剪切乳化機調至 2000 2800rpm，高速剪切乳化10 30min，將製備的乳化液放置備用；b、 種子聚合取複合引發劑0. 3 0. 6質量份，並將其中的4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸及過硫酸銨或過硫酸鉀分別配製成10%的水溶液；將a步驟中制 得的預乳化液重量的20 25%加入到反應器中攪拌加熱至7CTC;然後加入過硫 酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液重量的50%;反應20 30min進行種子聚合；c、 乳液聚合種子聚合後，開始滴加a步驟中剩餘的預乳化液，並同時 滴加b步驟中剩餘的過硫酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液，在70 85T:的條件下， 3 4小時內滴加完畢，然後升溫至95X:，同時加入b步驟中製得的濃度為10% 的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊 脫出未反應的單體，最後降溫至5(TC，過濾出料。
6、 根據權利要求5所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的製備方法， 其特徵在於在c步驟中，反應後期加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液而進 一步降低殘餘單體含量，在反應結束後採用真空脫出未反應單體，可以有效的 消除納米蒙脫土複合乳膠製備的汽車內飾毯的異味。
7、 根據權利要求5所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的製備方法， 其特徵在於加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為交聯單體可以提高汽車內飾 毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和耐候性能。
8、 根據權利要求5所述的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的製備方法， 其特徵在於加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續乳液聚合製備納 米蒙脫土複合乳膠，可以提高汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠的粘結強度和 耐候性能。
全文摘要
本發明一種汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠及其製備方法，其特徵在於該乳膠是以水為介質，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯醯胺為共聚單體，並加入有機改性膨化蒙脫土、複合乳化劑和複合引發劑進行原位插層半連續乳液聚合反應而製得的；其中的複合引發劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸的複合物，其中過硫酸鉀或過硫酸銨佔90％重量，4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸佔10％重量。本發明的目的在於解決以往的汽車內飾毯用納米蒙脫土複合乳膠成本高、粘結強度和耐候性能不夠、成本高且異味大等方面存在的問題。
文檔編號C08F220/18GK101381425SQ20081001319
公開日2009年3月11日 申請日期2008年9月16日 優先權日2008年9月16日
發明者劉春彥, 吳全才, 濤 姜, 張萬鵬, 良 李, 李鳳紅, 李學鋒, 李繼新, 邵亞軍, 濤 馬 申請人:瀋陽工業大學