一種鎳納米晶的綠色製備方法
2023-05-04 23:24:06
一種鎳納米晶的綠色製備方法
【專利摘要】一種鎳納米晶的綠色製備方法，所述製備方法包括以下步驟：1）將四水乙酸鎳、硼氫化鈉、氯化膽鹼和尿素按照質量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2）將上述的混合物放入清洗乾淨的反應釜裡加熱到140~160℃，並保溫4~6h；3）將上述反應後的混合物清洗、過濾、乾燥後即可得到純度高、顆粒均勻、分散性好，平均粒徑在10~20nm之內納米鎳晶粒。本發明提供的一種鎳納米晶的綠色製備方法，它採用無汙染的硼氫化鈉做為還原劑，以完全可以回收利用的尿素和氯化膽鹼做為熔鹽介質，工藝簡單、安全無汙染、節能省時具有極大的工業應用價值。
【專利說明】一種鎳納米晶的綠色製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米晶粒的製備方法，尤其涉及一種鎳納米晶的綠色製備方法。
【背景技術】
[0002]隨著世界工業化進程的加快，許多稀缺資源都被各個國家視為戰略物資，尤其是過渡金屬。鎳由於其本身的特殊性能，在電、磁、熱等領域有著非常的重要的應用，就其在催化領域的使用用量在2011年就突破5000噸，而我國現在有的鎳粉生產企業又非常少，生產能力遠不能滿足國內目前的使用量，需要大量進口。目前國內使用面非常廣的電動自行車大量使用鎳氫電池，鎳氫電池主要以顆粒尺寸在微米級的鎳為原料，由於粒徑較大，不能充分發揮鎳氫電池的能力，使電動自行車的續航能力不能有很大的提升，如果鎳的顆粒能做到納米級，在納米材料的小尺寸效應和表面效應的作用下，參與反應的鎳的比表面積比微米級別時增加9個數量級，這樣不僅增加了鎳氫電池的功率，同時在電池容量不變的情況下，也使鎳氫電池的體積和重量大大降低，這種容量大、體積小、重量輕、續航能力強的鎳氫電池將會在市場上有更過的用途，甚至遠銷海外。納米級鎳粉由於具有極大的體積效應和表面效應，使其在磁性、內壓、熱阻、光吸收、化學活性等方面顯示許多特殊性能，作為一種新型材料，越來越受到人們的廣泛重視。納米鎳粉代替普通鎳粉作為火箭固體燃料的催化齊U，將使燃料效率提高一倍，以粒徑小於0.5μπι的超細鎳粉為主要成分製成的催化劑，其有機物氫化的效率是傳統鎳作催化劑的十倍，超細鎳粉的輕燒結體可以製成微孔過濾器，其平均孔徑可達10納米，這種納米微孔過濾器可用於氣體同位素、混合稀有氣體、有機化合物的分離和濃縮，也能用於發酵、醫藥和生物材料科學中。目前，鎳粉的製備，在國內外大致有以下幾種方法(1)羰基鎳熱分解法，此法存在較嚴重的缺點，一是隨著熱解塔內分解溫度的升高，鎳粉容易燒結，且粒度增大，二是羰基鎳是一種劇毒物質，有礙人體健康，對環境存在嚴重的汙染。(2)電解法，在電解池中加入Ni2+溶液，以石墨或貴金屬作電極，接通電源並周期性地改變電流方向，這樣電解一段時間後，就能用磁性材料在電解池的底部收集到鎳粉，鎳粉的形貌和大小可通過改變電解條件來控制，該法比較古老，儘管已在工業上得到應用，但由於消耗太高，使它的發展受到限制。(3)氫氣還原法，該法操作簡單，成本較低，便於在工業上推廣，但必須用高壓設備和催化劑，且難以得到粒徑較小的鎳粉。考慮到生產簡單、成本較低的大批量生產供求，研究出現了液相還原法，該方法是把鎳前體、有機溶液和還原劑的混合物加熱到5(T450°C反應，得到納米顆粒。但是這種方法中的有機溶劑中包含很多醚類、飽和烴類、不飽和烴類和一些有機酸，產生了大量的有毒副產品，對環境影響很大。因此，尋求一種生產工藝簡單、生產成本較低、對環境汙染少、鎳納米晶粒細的製備方法就顯得十分重要。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供了一種鎳納米晶的綠色製備方法，它具有生產工藝簡單，生產成本較低，對環境汙染少的優點，且製備的鎳納米晶粒較均勻、純度高、單分散，平均粒徑不大於20nm的鎳納米晶粒。
[0004]本發明是這樣來實現的，所述製備方法包括以下步驟:1)將四水乙酸鎳、硼氫化鈉、氯化膽鹼和尿素按照質量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2)將上述的混合物放入清洗乾淨的反應釜裡加熱到14(T16(TC，並保溫4?6h ;3)將上述反應後的混合物清洗、過濾、乾燥後即可得到高純度、較均勻、單分散的鎳納米晶粒。所述四水乙酸鎳、硼氫化鈉、氯化膽鹼和尿素的質量分別為1.0g、0.5g、3.0g和3.0g。所述反應釜裡加熱溫度為140°C、150°C和160。。。所述保溫時間為4 h、5h和6h。
[0005]本發明的技術效果是:本發明的優點在於一種鎳納米晶的綠色製備方法，以無汙染的硼氫化鈉做為還原劑，以完全可以回收利用的尿素和氯化膽鹼做為熔鹽介質，而且步驟十分簡單，製備出的納米鎳晶粒純度高、顆粒均勻、分散性好，平均粒徑在l(T20nm之內。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0006]圖1為本發明實施例3所得產品的XRD圖。
[0007]圖2為本發明實施例3所得產品的高倍電鏡圖。
【具體實施方式】
[0008]以下結合實施例和附圖對本發明做進一步詳細描述；
實施例1
一種鎳納米晶的綠色製備方法，稱取1.0g四水乙酸鎳、0.5g硼氫化鈉、3.0g氯化膽鹼、
3.0g尿素；將它們放到瑪瑙研缽中充分研磨後,轉移至50ml的反應爸中，然後加熱至140°C保溫4h ;然後將反應釜中的反應物取出清洗、過濾、乾燥，就可得到鎳納米晶粒。經XRD和SEM表徵後，該鎳納米晶粒純度很高、顆粒均勻、未發現粘結顆粒，平均粒徑在15nm左右。
[0009]實施例2
一種鎳納米晶的綠色製備方法，稱取2g四水乙酸鎳、lg硼氫化鈉、6g氯化膽鹼、6.0g尿素；將它們放到瑪瑙研缽中充分研磨後，轉移至100ml的反應釜中，然後加熱至150°C保溫5h ;然後將反應釜中的反應物取出清洗、過濾、乾燥，就可得到鎳納米晶粒。經XRD和SEM表徵後，該鎳納米晶粒純度很高、顆粒均勻、未發現粘結顆粒，平均粒徑在16nm左右。
[0010]實施例3
一種鎳納米晶的綠色製備方法，稱取1.0g四水乙酸鎳、0.5g硼氫化鈉、3.0g氯化膽鹼、
3.0g尿素；將它們放到瑪瑙研缽中充分研磨後,轉移至50ml的反應爸中，然後加熱至160°C保溫6h ;然後將反應釜中的反應物取出清洗、過濾、乾燥，就可得到鎳納米晶粒。經XRD和SEM表徵後，該鎳納米晶粒純度很高、顆粒均勻、未發現粘結顆粒，平均粒徑在17nm左右。所得產品的XRD圖如圖1所示，高倍電鏡圖如圖2所示。
【權利要求】
1.一種鎳納米晶的綠色製備方法，其特徵在於，所述製備方法包括以下步驟:1)將四水乙酸鎳、硼氫化鈉、氯化膽鹼和尿素按照質量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2)將上述的混合物放入清洗乾淨的反應釜裡加熱到14(T16(TC，並保溫4?6h；3)將上述反應後的混合物清洗、過濾、乾燥後即可得到高純度、較均勻、單分散的鎳納米晶粒。
2.如權利要求1所述的一種鎳納米晶的綠色製備方法，其特徵在於，所述四水乙酸鎳、硼氫化鈉、氯化膽鹼和尿素的質量分別為1.0g、0.5g、3.0g和3.0g。
3.如權利要求1所述的一種鎳納米晶的綠色製備方法，其特徵在於，所述反應釜裡加熱溫度為 140°C、150°C 和 160。。。
4.如權利要求1所述的一種鎳納米晶的綠色製備方法，其特徵在於，所述保溫時間為4h、5h 和 6h。
【文檔編號】B22F9/24GK103706804SQ201310725062
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】張建軍, 李強, 陳軍 申請人:南昌航空大學