一種四羥甲基氯化磷的製備方法
2023-05-04 08:06:46 1
專利名稱：一種四羥甲基氯化磷的製備方法
技術領域：
本發明屬四羥甲基有機物的製備領域，特別是涉及一種四羥甲基氯化磷的製備方法。
背景技術：
目前，經吸噴淋吸收塔反應，吸收生產次磷酸鈉產生的尾氣磷化氫，製備四羥甲基氯化磷已有文獻報導，，如CN101224378,
公開日2008. 07. 23 ；CN101143877,
公開日
2008. 03. 19 ；CN101333228,
公開日
2008. 12. 31 ；CN101143878,
公開日
2008. 3. 19 ；其中 CN101224378介紹了次磷酸鈉生產過程中廢氣處理的方法，工藝步驟分為，將磷化氫收集並貯存；將甲醛，硫酸或鹽酸按摩爾比為8. 1-8.2 1配成水溶液；該水溶液用耐腐蝕泵打入吸收塔，自塔頂向一下噴淋，用送氣泵將氣罐中的磷化氫氣體送入吸收塔內，在40-50°C 的溫度條件下，反應合成，製得四羥甲基硫酸磷或四羥甲基氯化磷水溶液。但是傳統的噴淋塔吸收塔反應速度慢，易堵塞，清理不方便。吸收塔按氣液相接觸形態分為三類。第一類是氣體以氣泡形態分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔、攪拌鼓泡吸收塔；第二類是液體以液滴狀分散在氣相中的噴射器、文氏管、噴霧塔；第三類為液體以膜狀運動與氣相進行接觸的填料吸收塔和降膜吸收塔。塔內氣液兩相的流動方式可以逆流也可並流。通常採用逆流操作，吸收劑以塔頂加入自上而下流動，與從下向上流動的氣體接觸，吸收了吸收質的液體從塔底排出，淨化後的氣體從塔頂排出ο
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種四羥甲基氯化磷的製備方法，該方法簡單，成本低，反應速度快，不會出現堵塞，適合於廢氣再利用工業化生產。本發明的反應式如下PH3+4HCH0+HC1 — (HOCH2) 4Pa本發明的一種四羥甲基氯化磷的製備方法，包括將鹽酸和甲醛加入反應釜中，打開氣液循環混合反應泵，將磷化氫加入氣液循環混合反應泵中，在50-60°C通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫，未被完全吸收的磷化氫進入下一個氣液循環混合反應泵(兩個氣液循環混合反應裝置是一樣的，只是串聯起來， 這樣更有利於磷化氫的利用)，通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點，反應結束後經減壓濃縮得到四羥甲基氯化磷。所述的鹽酸和甲醛的質量比為1 3.1-3.2。所述的磷化氫為生產次磷酸鈉過程中產生的含磷化氫尾氣，經過淨化處理。有益效果本發明是通過氣液循環混合反應泵讓反應在反應裝置中循環，同時通入磷化氫氣體進行吸收反應，氣液循環混合反應泵上有液體和氣體進口，該泵的流量能達到30m3/h，最高允許其含量40%，磷化氫氣體和反應液通過該泵強力混合進而被吸收反應，和傳統的噴淋塔吸收方式相比較，這樣的反應裝置簡單，不會出現被堵塞的情況，而且反應速度可提高 40 %左右，且設備安裝和操作簡單，適合於廢氣再利用工業化生產。
圖1氣液循環混合反應裝置的示意圖，其中1反應釜，2氣液循環混合反應泵。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。實施例1一種四羥甲基氯化磷的製備方法，包括將鹽酸(30% )和甲醛(37% )通加入反應釜1中，打開氣液循環混合反應泵2，將經過淨化處理的生產次磷酸鈉過程中產生的含磷化氫(80%左右)尾氣通過氣體進口加入氣液循環混合反應泵2中，在50-6(TC通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫，未被完全吸收的磷化氫進入下一級反應釜，通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點，反應結束後經減壓濃縮得到四羥甲基氯化磷；其中鹽酸和甲醛的質量比為1 3.1-3.2。產品有效成分80-82%，有效磷含量13-13. 3%,PH 3-5. 0，鐵離子< 0. 0015%, 度< 50cps，色度< 100APHA，比燻 1. 320-1. 400g/ml。
權利要求
1.一種四羥甲基氯化磷的製備方法，包括將鹽酸和甲醛加入反應釜(1)中，打開氣液循環混合反應泵(2)，將磷化氫加入氣液循環混合反應泵(2)中，在50_60°C通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫，未被完全吸收的磷化氫進入下一個氣液循環混合反應泵，通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點，反應結束後經減壓濃縮得到四羥甲基氯化磷。
2.根據權利要求1所述的一種四羥甲基氯化磷的製備方法，其特徵在於所述的鹽酸和甲醛的質量比為1 3.1-3.2。
3.根據權利要求1所述的一種四羥甲基氯化磷的製備方法，其特徵在於所述的磷化氫為生產次磷酸鈉過程中產生的含磷化氫尾氣，經過淨化處理。
全文摘要
本發明涉及一種四羥甲基氯化磷的製備方法，包括將鹽酸和甲醛加入反應釜(1)中，打開氣液循環混合反應泵(2)，將磷化氫加入氣液循環混合反應泵(2)中，在50-60℃通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫，未被完全吸收的磷化氫進入下一個氣液循環混合反應泵，通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點，反應結束後經減壓濃縮得到四羥甲基氯化磷。本發明簡單，成本低，反應速度可提高40％左右，設備不會出現被堵塞，且設備安裝和操作簡單，適合於廢氣再利用工業化生產。
文檔編號C07F9/54GK102167709SQ20111005796
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月10日 優先權日2011年3月10日
發明者彼得·黑斯汀, 王正元 申請人:常熟新特化工有限公司