用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法

2023-05-04 13:24:51 2

專利名稱：用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法
技術領域：
本發明屬減反射膜的製備領域，特別是涉及一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見 光區減反射膜的方法。
背景技術：
表面光滑平整的材料往往對照射在材料表面的光有不同程度的反射，結果會造成光汙 染、形成不希望看到的影像、為保證白天室內的明亮度需使用更大面積的玻璃窗戶等。對 於矽基太陽能電池、染料敏化太陽能電池等反射效應還減少了電池材料的捕光效率，使它 們的光電轉換效率降低。在很多光學元器件表面，由於反射導致的透過率降低，直接影響 了儀器的靈敏度與解析度。汽車前擋風玻璃也有超過10%的鏡面反射，會影響駕駛員的視 野，影響汽車的安全行駛。所以，減少材料的反射，在一些特定應用中可起到增效與節能、 提高安全性等多種作用。
為了減少光滑平整材料的鏡面反射，可通過在材料表面形成一定粗糙度的特殊結構 或特定折射率與厚度的塗層來解決。對後一種方法則有基本的原理需要遵循，如折射率 與厚度分別需要滿足11/ = 115>013， d = X/4 (nf、 ns、 na分別為薄膜、基材和空氣的折射率，d 和人分別為減反射膜的厚度與入射光的波長)。白玻璃等材料的折射率約為1.5，所以要求膜 材料的折射率為1.22。但許多無機材料的折射率都高於1.5，通常緻密的無機材料並不適合 在玻璃等基材上形成減反射膜。現在能檢索到不少用含氟的聚合物在玻璃上形成減反射膜 的專利。儘管含氟聚合物本身也是非常穩定的，但相對玻璃的使用壽命來說，含氟聚合物 的穩定性仍有不足，發展長效的玻璃減反射膜材料有著重要和廣闊的前景。Layer-by-Layer (LbL)自組裝(通常譯作層層自組裝)是一種製備厚度精確可控的功能薄膜的方法，其發展 有十多年的歷史。將洗滌乾淨的材料浸泡在電介質中，然後在浸泡在帶有與聚電解質離子 相反電荷的膠體中，通過靜電作用，膠體中的膠粒會沉積在電解質分子或者離子的外面， 這樣一層一層組裝能獲得不同厚度的功能薄膜。經過煅燒後，可燒掉聚合物，只剩下無機 膠粒層。Cebeci等報導了用陽離子型聚合物電解質與帶負電的二氧化矽膠體通過LbL組裝 得到具有防霧功能的減反射膜。他們指出儘管膜的材料使用的是二氧化矽，但由於二氧化 矽是多孔結構，其折射率下降到接近1.25，因而具有明顯的減反射效果F.g.Cebeci，Z.Z. Wu, L. Zhai， R. E. Cohen, and M. F. Rubner， Nanoporosity-Driven Supe勿drophilicity: A Means to Create Multifunctional Antifogging Coatings,丄a"g纖/r 2006, 22， 2856-2862。Lee等 提出了利用帶正電的二氧化鈦膠粒與帶負電的二氧化矽膠粒LbL自組裝得到了具有減反射功能的全納米顆粒膜。這種LbL製備薄膜的工程中並沒有使用到聚合物電解質，使用的是 等pH值的帶有異種電荷的二氧化矽與二氧化鈦兩種無機膠體D. Y. Lee， M. F. Rubner and R. E. Cohen, All-Nanoparticle Thin-Film Coatings, Nano Letters, 2006, 6(10)， 2305-2312。
採用噴塗、蒸發、濺射等方法將材料沉積在基片上，也可獲得具有減反射功能的單層 薄膜。中國專利1085919A公開的用直流磁控濺射方法在基片上沉積一層或多層折射率高於 基片材料折射率的無機金屬(鉅、鈦、鈮、鎢等)氮氧化物減反射塗層，在矽等高折射率 的材料上減反射效果。中國專利CN 101157522A公開了的可見光透過率較高的減反射膜的 製備方法，為單層膜，起減反射作用的波長範圍較窄。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減 反射膜的方法，該製備設備簡單，成本低，適合於工業化生產；所得減反射膜在可見光區 具有明顯的減反射效果。
本發明的一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法，包括
(1) 基片的清洗
玻璃或石英等基片進行酸洗、鹼洗、乾燥。
(2) 多層、異質膜的LbL自組裝
除非特別說明，本發明中所用的基片兩面都同樣沉積有多層、異質膜，並沒有特意 對一面進行封閉或者特別處理來製備單面膜。採用LbL自組裝法在潔淨的玻璃白或者石英 玻璃片上沉積多層、異質膜，具體步驟為
a) 將上述玻璃或石英基片，浸泡在鎂鋁層狀雙氫氧化物的膠體中，時間3—20分鐘， 浸泡後用去離子水衝洗或漂洗，除去多餘的聚集在表面的納米顆粒，在氮氣或者乾淨空氣 中乾燥，得到帶有正電的表面。
鎂鋁雙氫氧化物膠體中液體介質為去離子水，含鎂鋁雙氫氧化物的質量百分比為
0.01 wt°/。~lwt%， pH範圍為7—10。
b) 將歩驟(a)中帶正電的基片浸泡在二氧化矽溶膠或者二氧化鈦溶膠中，浸泡時間 控制在3—20分鐘，浸泡後用去離子水衝洗或者漂洗，除去多餘的聚集在表面的納米顆粒， 在氮氣或者乾淨空氣中乾燥，得到帶有負電的表面。
二氧化矽膠體或者二氧化鈦膠體中的液體介質為去離子水，含二氧化矽或者二氧化鈦 的質量分數為0.01wt% lwt%， pH範圍為7 — 10; 二氧化矽膠粒在弱酸性條件到鹼性條 件下其表面的動電位為負；銳鈦礦相二氧化鈦膠體在中性到鹼性條件下表面為負。C)依次反覆上述的(a)或(b)步驟，分別得到帶正電或者負電的表面，並得到不同 層數的薄膜。
d) 負電層選用二氧化矽或二氧化鈦膠體，或製備一定層數的層狀雙氫氧化物/二氧化 矽後再製備一定層數的層狀雙氫氧化物/二氧化鈦。
這樣膜的組成描述為(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n;(層狀雙氫氧化物/二氧化
矽)n,+(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2;或(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n， lSi^20， 2^ii+n2^20， lSn《15， l三n^5。
e) 將上述經過400—50(TC燒結0.5-4小時，燒結後層狀雙氫氧化物部分分解成相應的 氧化物，二氧化矽和二氧化鈦的成分不發生改變。
f) 膜的厚度多層膜(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n、(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)m+(層 狀雙氫氧化物/二氧化鈦)112、或(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n厚度為10 500nm，可方便 的通過調節n、 ni、 ti2來實現。
所述步驟(1)酸洗是浸泡在70—100'C的硫酸與雙氧水的混合溶液中，按照體積比 為7: 3將98XH2S04與30%&02混合，浸泡時間為15到25分鐘，浸泡後用去離子水 清洗乾淨。
所述步驟(1)鹼洗是採用體積比l: 4: 20的25—28%濃氨水30%雙氧水去離 子水混合溶液，於室溫下浸泡洗滌15到25分鐘，浸泡後用去離子水清洗乾淨。
所述鎂鋁層狀雙氫氧化物膠體的製備將鎂鋁摩爾比為2:1的鎂和鋁的硝酸鹽、硫酸 鹽或氯化物用去離子水配製成濃度0.3M—1.5M的溶液，加熱到7(TC，用濃度為0.5M—1.5M 的氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氨水等鹼進行中和，鹼過量，滴定後的pH大於9，將所得到的 沉澱經去離子水反覆洗滌除去水溶性的過量離子，乾燥後，得到層狀雙氫氧化物粉末；
在製備鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物時，用來中和的鹼性溶液為氫氧化納與碳酸鈉、氫氧化 納與碳酸鉀、或氫氧化鉀與碳酸鈉的混合溶液，由於鎂鋁碳酸鹽氫氧化物更穩定，碳酸鹽 與硝酸根離子、氯離子或硫酸根離子競爭時佔有優勢，得到的是鎂鋁碳酸鹽的雙氫氧化物 沉澱，沉澱經過洗滌與乾燥後，得到相應的層狀雙氫氧化物粉末。
上述的層狀雙氫氧化物粉末用去離子水配製成重量百分比為1%—10%的懸浮液，在 水熱釜中經過110—15(TC水熱處理2 24小時，得到顆粒尺寸約為100納米的層狀雙氫氧 化物的膠體。沒有經過水熱處理的粉末可直接分散在去離子水中，經過超聲音分散或者均 質機破碎，得到穩定性較好的膠體。由於層狀雙氫氧化物在很寬的pH範圍內膠粒表面都 帶有較強的正電(動電位)，靜電排斥作用強，膠體有較好的穩定性。二氧化鈦膠體的製備中，採用水溶性的鈦的前驅體來水解，所用的前驅體為50wt^的 二羥基乳酸鈦銨、或乙醯丙酮穩定的釹酸丁酯或鈦酸異丙酯。用去離子水將上述物質配製 成含鈦濃度為O.lM—l.OM的水溶液後，添加尿素作為沉澱劑，尿素與鈦的摩爾比為2:1 —20:1，常溫下尿素並不能促二羥基乳酸鈦銨等物質的水解，通過將混合溶液加熱到90 攝氏度或以上，並回流2小時或以上，得到銳鈦礦相二氧化鈦的溶膠或沉澱。溶膠還是沉 澱由回流溫度、反應物濃度和回流時間來決定。如果得到的是沉澱，用去離子水小心洗滌 兩次，再加入去離子水中經過超聲分散可得到透明的銳鈦礦相二氧化鈦溶膠，為弱鹼性溶 膠，加入少量的酸或者鹼來進一步調節其酸鹼度。如果得到的是膠體，則用滲析的方法除 去過量的雜質離子。滲析過程中將膠體到入滲透膜製成的滲析袋中浸泡在去離子水中，膠 體與去離子水的體積比為1: 5。浸泡24小時後再換新鮮的去離子水，反覆三次，二氧化 鈦的膠體得以純化。
二氧化矽溶膠有市售的多種產品，其中的二氧化矽一次顆粒在7nm到50nm不等，有 不同公司、不同牌號的產品可供選擇。
普通白玻璃在波長550nm的透過率和反射率一般分別為89%和11%，通過製備雙面多 層膜，其在550nm的透過率和反射率分別為大於95%和小於5%。
玻璃或者石英的等電點約為pH=2.0，在pH〉2.0時，玻璃或者石英表面帶負電，通過 靜電作用吸引帶正電的層狀雙氫氧化物納米顆粒。
本發明利用pH在2到ll的範圍內，膠粒表面均為帶正電荷的層狀雙氫氧化物為正電層， 以弱酸性到鹼性範圍內表面帶負電的二氧化矽膠粒或者在中性到弱鹼性範圍內表面帶負 電的銳鈦礦相二氧化鈦膠粒為負電層，通過LbL自組裝法製備了(層狀雙氫氧化物/二氧化 矽)n、(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n,/(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2、(層狀雙氫氧化物/二氧 化鈦)n多層異質減反射膜。同單層減反射膜相比，本發明可明顯的拓寬減反射其作用的波 長範圍，提高整個可見光區間內的減反射效果。所用的層狀雙氫氧化物的晶粒尺寸較大 (20-100nm)，通過幾次LbL自組裝就可獲得厚度為200nm的膜層，而且，製備過程中無需使 用電解質分子或離子。 有益效果
(1) 本發明的製作設備簡單、成本低、有較好的實用價值，層狀雙氫氧化物、二氧 化矽、二氧化鈦均為無機材料，性質穩定、耐熱性好，適合用於長效增透膜，膜的厚度可 控；
(2) 本發明在製備薄膜的過程中不使用聚合物電解質，通過帶有異種電荷的無機離子自組裝，即使不經過煅燒，膜中也沒有可能影響性能的電解質；
(3) 層狀雙氫氧化物的納米顆粒的尺寸較大，因而通過簡單的幾次重複就可獲得更 厚的薄膜，得到減反射效果更好的減反射薄膜；多層膜(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n、(層 狀雙氫氧化物/二氧化矽)ni + (層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2、(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦) n為多孔膜，在可見光區具有明顯的減反射效果；
(4) 通常的二氧化矽薄膜層數太少時，在紅光區的減反射效果較差，層數多時在紫、 藍光區的減反射效果差。多層膜(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n、(層狀雙氫氧化物/二氧化 矽)n,+(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2、(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n為多孔膜，能兼顧可 見光區間的減反射效果。


圖1: (a)玻璃/ (鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)n (n=4)與(b)玻璃/ (鎂鋁碳酸鹽雙氫氧 化物/二氧化鈦)n(n-4)的透過率曲線；圖la在波長800nm處透過率可達到94.9y。，圖lb透過 率的提高不如a明顯，可解釋為多層膜中的二氧化鈦折射率比較大，形成的多孔膜的折射 率偏離了白玻璃或石英玻璃減反射膜的理想值l. 22;
圖2:玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)4的掃描電子顯微鏡照片(a)和原子力顯微 鏡照片(b)，掃描電鏡表明了其多孔結構，而原子力顯微鏡也進一步證實了其多孔結構， 己經成膜的顆粒的精細結構；
圖3:玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)n,+ (鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化鈦)&的 透過率曲線"=4, n產2)，乾燥後的薄膜和經過煅燒的薄膜在波長為800nm處的透過率分別 為95. 6%、 94.7%,在波長為550咖處透過率則分別為96.4%和96. 7%; 圖4:玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化鈦)n(F4)的原子力顯微鏡照片；
圖5:玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化鈦)n的透過率曲線；乾燥後的薄膜和經過煅燒 的薄膜在波長為800隱處的透過率分別為93. 1%、 91.8%，在波長為550nrn處透過率則分別為 95. 3%和93. 9%。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而 不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。
實施例1將玻璃基片進行酸洗、鹼洗、乾燥後，白玻璃基片在可見光區的透過率約為89%。配 制含鎂鋁雙氫氧化物的膠體，膠體由鎂鋁雙氫氧化物粉末和水組成，其中鎂鋁雙氫氧化物 的質量百分比0.082wt%。配製含二氧化矽膠體，將市售的二氧化矽溶膠用去離子水稀釋 得到，其中二氧化矽的質量百分數為0.028wt。/。。室溫常壓下，首先將長76.2mm、寬25.4mm、 厚lmm的白玻璃片浸漬在含鎂鋁雙氫氧化物的膠體中10分鐘，然後用去離子水漂洗5分鐘 後，再將其浸漬在二氧化矽膠體中15分鐘，此為一層。依次反覆4次，使其達到4層。乾燥 後測定其透過率。
膜層成無色透明，其透過率可達95%以上，在波長550nm處透過率可達97.4y。，其透過 率圖la所示。切一小塊樣品用掃描電子顯微鏡進行表面形貌分析，薄膜為多孔結構，如圖 2a所示。圖2b給出了薄膜的原子力顯微鏡照片，表面同樣為多孔結構。
實施例2
將玻璃基片進行酸洗乾燥後，玻璃基片的可見光透過率為89%。室溫常壓下，首先將 長76.2mm、寬25.4mm、厚lmm的玻璃片浸漬在含鎂鋁雙氫氧化物的膠體中20分鐘，然後 用去離子水漂洗5分鐘後，乾燥，再將其浸漬在二氧化鈦的膠體中10分鐘，然後用去離子 水漂洗5分鐘，乾燥此為一層。依次反覆8次，使其達到8層。二氧化鈦膠體為自製，其中 的二氧化鈦為銳鈦礦相，晶粒尺寸約為7nm，其中二氧化鈦的質量百分數為0.053wtW。鎂 鋁碳酸鹽雙氫氧化物膠體由鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物粉末和水超聲分散配製而成，其中鎂鋁 碳酸鹽雙氫氧化物的質量百分比0.065wt。/。。
膜層稍顯乳白色，其透過率超過92%，在波長380nm到800nm的透過率如圖lb所示。
實施例3
將玻璃基片進行酸洗、鹼洗、乾燥後，白玻璃基片在可見光區的透過率約為89%。配 制含鎂鋁雙氫氧化物的膠體，膠體由鎂鋁雙氫氧化物粉末和水組成，其中鎂鋁雙氫氧化物 的質量百分比0.082wt%。配製含二氧化矽膠體，將市售的二氧化矽溶膠用去離子水稀釋 得到，其中二氧化矽的質量百分數為0.028wt。/。。室溫常壓下，首先將長76.2mm、寬25.4mm、 厚lmm的白玻璃片浸漬在含鎂鋁雙氫氧化物的膠體中10分鐘，然後用去離子水漂洗5分鐘 後，再將其浸漬在二氧化矽膠體中15分鐘，此為一層。依次反覆4次，使其達到4層，計為 玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)4。
將玻璃/(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽M浸漬在含鎂鋁雙氫氧化物的膠體中15分 鍾，然後用去離子水漂洗5分鐘後，乾燥，再將其浸漬在二氧化鈦的膠體中10分鐘，然後 用去離子水漂洗5分鐘，乾燥 此為一層。依次反覆2次，使其達到2層。二氧化鈦膠體為自製，其中的二氧化鈦為銳鈦礦相，晶粒尺寸約為7nm，其中二氧化鈦的質量百分數為 0.050wt%。鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物膠體由鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物粉末和水超聲分散配製而 成，其中鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物的質量百分比0.065wty。。製成的薄膜可計為玻璃/(鎂鋁 碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)4+(鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化鈦)2，乾燥後測定其透過 率。
此處用到的二氧化鈦膠體的製備中，採用水溶性的50wt^的二羥基乳酸鈦銨為前軀 體。用去離子水將上述物質配製成含鈦濃度為0.5M的水溶液後，添加尿素作為沉澱劑。尿 素與鈦的摩爾比為5:1，將混合溶液加熱到90攝氏度，並回流5小時，得到銳鈦礦相二氧化 鈦的沉澱。用滲析的方法除去多餘的離子，再經過超聲，得到二氧化鈦的溶膠，其中二氧 化鈦為銳鈦礦相，晶粒尺寸約為5nm。
膜層成無色透明，其透過率可達95%以上，在波長550nm處透過率可達96.4。/。，其透過 率如圖3a所示。
將玻璃/ (鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化矽)4+ (鎂鋁碳酸鹽雙氫氧化物/二氧化鈦)2， 乾燥後，經過400。C煅燒2小時，測定膜的透過率和表面形貌。其透過率如圖3b所示，其表 面形貌的原子力顯微鏡如圖4所表示。
實施例4
將玻璃基片進行酸洗、鹼洗、乾燥後，白玻璃基片在可見光區的透過率約為89%。配 制含鎂鋁雙氫氧化物的膠體，膠體由鎂鋁雙氫氧化物粉末和水組成，其中鎂鋁雙氫氧化物 的質量百分比0.08wt%。配製含二氧化矽膠體，將市售的二氧化矽溶膠用去離子水稀釋 得至lj，其中二氧化矽的質量百分數為0.03wt%。室溫常壓下，首先將長76.2mm、寬25.4mm、 厚lmm的白玻璃片浸漬在含鎂鋁雙氫氧化物的膠體中10分鐘，然後用去離子水漂洗5分鐘 後，再將其浸漬在二氧化矽膠體中15分鐘，此為一層。依次反覆4次，使其達到4層。鎂鋁 雙氫氧化物的膠體採用將鎂鋁層狀雙氫氧化物用去離子水稀釋至5wty。，經過120攝氏度水 熱12小時。冷卻至室溫後，用去離子水稀釋至0.08wt。/。，調節pH值至pH4。
乾燥後直接其透過率，或者經過500攝氏度煅燒4小時，測定其透過率，透過率結果如 圖5所示，其中圖5a是乾燥後未經煅燒的薄膜，圖5b是經過500攝氏度煅燒的薄膜。
權利要求
1.一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法，包括(1)玻璃或石英基片進行酸洗、鹼洗、乾燥；(2)多層、異質膜的LbL自組裝a)將上述玻璃或石英基片，浸泡在鎂鋁層狀雙氫氧化物的膠體中，時間3-20分鐘，浸泡後用去離子水衝洗或漂洗，在氮氣或乾淨空氣中乾燥，得到帶有正電的表面；b)將步驟(a)中帶正電的基片浸泡在二氧化矽溶膠或二氧化鈦溶膠中，浸泡時間控制在3-20分鐘，浸泡後用去離子水衝洗或者漂洗，在氮氣或者乾淨空氣中乾燥，得到帶有負電的表面；c)依次反覆上述的(a)或(b)步驟，分別得到帶正電或者負電的表面，並得到不同層數的薄膜，表示為(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n、(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n1+(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2、或(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n，其中1≤n≤20，2≤n1+n2≤20，1≤n1≤15，1≤n1≤5；d)將上述經過400-500℃燒結0.5-4小時，即得。
2. 根據權利要求1所述的一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法， 其特徵在於所述步驟(1)酸洗是浸泡在70—10(TC的硫酸與雙氧水的混合溶液中，按照 體積比為7: 3將98XH2S04與30%}^202混合，浸泡時間為15到25分鐘，浸泡後用去離 子水清洗乾淨；鹼洗是採用體積比1: 4: 20的25—28%濃氨水30%雙氧水去離子水 混合溶液，於室溫下浸泡洗滌15到25分鐘，浸泡後用去離子水清洗乾淨。
3. 根據權利要求1所述的一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法， 其特徵在於所述步驟(2) (a)鎂鋁雙氫氧化物為鎂鋁的碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽或硫酸 鹽的鹼式鹽，鎂鋁雙氫氧化物膠體中的液體介質為去離子水，含鎂鋁雙氫氧化物的質量百 分比為0.01 wt%~lwt%, pH範圍為7—10。
4. 根據權利要求1所述的一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法， 其特徵在於所述步驟(2) (b) 二氧化矽膠體或二氧化鈦膠體中的液體介質為去離子水， 含二氧化矽或者二氧化鈦的質量分數為0.01wt%~1.5wt%， pH範圍為7—10。
5. 根據權利要求1所述的一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法， 其特徵在於所述歩驟(2) (c)中(層狀雙氫氧化物/二氧化矽)n、(層狀雙氫氧化物/二氧 化矽)n, + (層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n2、或(層狀雙氫氧化物/二氧化鈦)n厚度為 10 500nm，通過調節n、 n!、 112來實現。
全文摘要
本發明涉及一種用層層自組裝法製備全納米顆粒可見光區減反射膜的方法，包括(1)玻璃或石英基片進行酸洗、鹼洗、乾燥；(2)a)浸泡在鎂鋁層狀雙氫氧化物的膠體中，時間3-20分鐘；b)浸泡在二氧化矽溶膠或二氧化鈦溶膠中，浸泡時間控制在3-20分鐘；c)依次反覆上述的(a)或(b)步驟；d)經過400-500℃燒結0.5-4小時，即得。本發明的設備簡單，成本低，適合於工業化生產；所得減反射膜在可見光區具有明顯的減反射效果，璃表面形成多層減反射膜之後在波長為550nm的透過率可達97.4％，含二氧化鈦多層膜在波長550nm處的透過率可達93.7％或以上。
文檔編號C03C17/34GK101638297SQ200910056748
公開日2010年2月3日 申請日期2009年8月20日 優先權日2009年8月20日
發明者張青紅, 李耀剛, 毛睿奕, 王宏志 申請人:東華大學