一種高純度乙二醇銻的製備方法
2023-05-04 20:41:06 1
專利名稱：一種高純度乙二醇銻的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種用於聚對苯二甲酸乙二醇酯縮聚反應的催化劑，尤其是一種高純度乙二醇銻的製備方法。
用於聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚對苯二甲酸丙二醇酯縮聚反應的催化劑，常用的有含鈦無機酯作為催化劑，含銻的催化劑也有文獻報導，如傳統的聚酯催化劑有醋酸銻、三氧化二銻，它們在應用上各有利弊。如活性較好的醋酸銻，含銻量低且在應用過程中對設備有腐蝕；含銻量較高的三氧化二銻難溶於乙二醇，又影響催化劑的活性。乙二醇銻的化學分子式為Sb2(OCH-CHO)3，乙二醇銻的主要用途是作為對苯二甲酸酯的縮聚反應的催化劑。它在乙二醇溶液中溶解度大，在可溶性銻催化劑中銻的含量最高，且不摻有任何雜質，純度高，對苯二甲酸酯的縮聚物(即聚酯)在噴絲時，有良好的延伸性能，不易斷絲，聚酯產品色澤更好。
本發明的目的是製備優於醋酸銻及三氧化二銻的催化劑--乙二醇銻，其具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點，使其聚酯造粒色澤好，噴絲產率高。
本發明的目的是這樣實現的一種高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是過量的乙二醇與三氧化二銻在120-180℃的溫度範圍內進行酯化脫水反應，經過濾、冷卻結晶，並用乙二醇重結晶，用醇洗滌除去乙二醇並進行乾燥。
本發明的進一步改進是以過量的乙二醇與三氧化二銻進行酯化反應，其摩爾比為1∶3-50。此外，在酯化反應中通入保護氣體，一般使用氮氣。
本發明的特點是所得的高純度乙二醇銻優於醋酸銻及三氧化二銻催化劑。具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點，使聚酯造粒的色澤好，噴絲產率高。
以下結合實施例對本發明作進一步說明高純度乙二醇銻製備，用過量的乙二醇與三氧化二銻在120-180℃的溫度範圍內進行酯化脫水反應，經過濾、冷卻結晶，並用乙二醇重結晶，用醇洗滌除去乙二醇並在減壓條件下進行乾燥。洗滌的醇類是低碳醇，一般是無水甲醇和乙醇，將結晶物是的乙二醇洗淨。
例1．三氧化二銻291.5克，乙二醇260千克，加熱至165-180℃，通入氮氣。等待餾出水達到53.5克(理論出水量54克)時，停止加熱，熱過濾。冷卻結晶，過濾，濾瓶用乙二醇重結晶，結晶物用無水乙醇洗滌。該結晶物在減壓條件下進行乾燥，得到均勻細粒子結晶乙二醇銻。
實驗結果如(1)元素分析實驗數據 理論計算數C 16.96％17.10％H 3.14％ 2.86％Sb57.50％57.48％
根據元素分析數據以及在製備過程生成的水量可證實乙二醇銻的化學分子式為Sb2(OCH-CHO)3。
(2)產品分析銻含量57.50％鐵含量未檢出氯離子含量＜0.005％硫酸根含量＜0.01％例2．三氧化二銻50克，乙二醇460克，加熱到150-160℃，通入氮氣，待餾出水達到9克(理論出水一9.26克)，停止加熱，熱過濾。冷卻結晶，過濾，濾瓶用乙二醇重結晶，結晶物用無水甲醇反覆洗滌，該結晶物在減壓條件下行乾燥，得到均勻細粒子結晶乙二醇銻。實驗結果同例3。
例3．三氧化二銻30克，乙二醇1000克，加熱到130-140℃，通入氮氣，待餾出水達到6克，停止加熱，熱過濾。冷卻結晶，過濾，濾瓶用乙二醇重結晶，結晶物用無水甲醇反覆洗滌，該結晶物在減壓條件下行乾燥，得到均勻細粒子結晶乙二醇銻。
實驗結果如(1)元素分析實驗數據 理論計算數C16.97％17.10％H3.16％ 2.86％Sb 57.10％57.48％(2)產品分析銻含量57.60％鐵含量0.0004％氯離子含量＜0.005％硫酸根離子含量＜0.01％例4．三氧化二銻290克，乙二醇210克，加熱到170-180℃，通入氬氣，以例3的其它工藝條件，得到均勻細粒子結晶乙二醇銻。
例5．三氧化二銻250克，乙二醇800克，加熱到130-140℃，不通保護氣體，以例1的其它條件，一般氣體乾燥，得到均勻細粒子結晶乙二醇銻。
例4、5的分析結果類同例1。
權利要求
1．一種高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是過量的乙二醇與三氧化二銻在120-180℃的溫度範圍內進行酯化脫水反應，經過濾、冷卻結晶，並用乙二醇重結晶，用醇洗滌除去乙二醇並進行乾燥。
2．由權利要求1所述的高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是以過量的乙二醇與三氧化二銻進行酯化反應，其摩爾比為1∶3-50。
3．由權利要求1所述的高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是在酯化反應中通入保護氣體。
4．由權利要求3所述的高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是用氮氣作為保護氣體。
5．由權利要求1所述的高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是反應溫度加熱至165-180℃，通入氮氣。
6．由權利要求1所述的高純度乙二醇銻的製備方法，其特徵是在減壓條件下乾燥空氣進行乾燥。
全文摘要
一種高純度乙二醇銻的製備方法,以過量的乙二醇與三氧化二銻在120—180℃的溫度範圍內進行酯化脫水反應,經過濾、冷卻結晶,並用乙二醇重結晶,用醇洗滌除去乙二醇並進行乾燥。所得的高純度乙二醇銻優於醋酸銻及三氧化二銻催化劑。具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點,使聚酯造粒的色澤好,噴絲產率高。
文檔編號C07C29/00GK1235148SQ9911415
公開日1999年11月17日 申請日期1999年4月16日 優先權日1999年4月16日
發明者劉熙漢, 王伯仁, 吳澤民, 邊建華, 俞文波, 段伯英 申請人:無錫市正茂化工廠