適用於混酸間歇硝化的反應釜的製作方法

2023-04-23 22:05:16 3

專利名稱：適用於混酸間歇硝化的反應釜的製作方法
技術領域：
本發明涉及反應容器技術領域，尤其涉及一種適用於混酸間歇硝化的反應釜。
背景技術：
硝硫混酸是一種常用的且效果理想的硝化劑，在很多硝化反應中都有廣泛應用。混酸間歇硝化多在釜式反應器中進行，使用常規反應釜存在兩大缺點固體加料時，釜內的酸霧可能使加料口的固體吸潮，黏附在加料口，導致加料不暢；配製混酸初期，釜內液位低，無法浸沒攪拌槳，物料得不到充分攪拌。以一硝基脲的生產為例，其操作過程為 低溫下向裝有發煙硝酸的反應釜內滴加發煙硫酸配製硝硫混酸體系，而後緩慢加入尿素進行硝化反應。剛開始滴加發煙硫酸時，有時釜內硝酸量不足以浸沒攪拌槳，物料得不到充分攪拌，流動狀況差，與盤管、夾套熱交換效果不理想，不利於控制溫度。加尿素時，釜內上升的低溫酸霧使尿素黏附在加料口，不利於自動加料。硝化反應放熱劇烈，反應速率快，硝化產物則大多易燃易爆，如採用混酸硝化，配製混酸時產生的大量稀釋熱還可能引起硝酸分解爆炸。為安全生產，必須嚴格控制反應溫度和加料速度，並避免人工操作。因此，採用常規反應釜進行混酸硝化反應存在一定的安全隱患。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種適用於混酸間歇硝化的反應釜。包括釜體、盤管出口、液體加料口、視鏡、手孔、攪拌電機、軸座、攪拌軸、溫度計口、 放空口、釜蓋、夾套出口、溫度計接口、盤管、主攪拌槳、輔助攪拌槳、盤管入口、物料出口、緊急卸料口、夾套入口和夾套；釜蓋為標準橢圓形封頭，釜蓋上設有液體加料口、視鏡、手孔、 溫度計口、放空口，釜蓋頂部設有軸座，在軸座上設有攪拌電機，攪拌電機與攪拌軸上端連接，主攪拌槳、輔助攪拌槳固定在攪拌軸上，釜體側面設有盤管出口、溫度計接口，釜體底部設有盤管入口、物料出口、緊急卸料口，釜體外圍設有夾套，夾套上設有夾套出口、夾套入口，釜體內設有盤管，盤管兩端分別與盤管出口、盤管入口連接。所述的放空口下端延長伸入釜中，放空口下端平面低於手孔下平面。所述的輔助攪拌槳直徑小於主攪拌槳，輔助攪拌槳安裝位置靠近釜底部。本發明採用釜式反應器，特別是本發明專門設計的釜式反應器來適用於硝硫混酸反應體系，當反應需要固體加料時，由放空口抽真空，釜內酸霧不會瀰漫至釜蓋頂部，可以避免固體與酸霧接觸；當釜內物料液位未達到常規攪拌槳安裝高度時，在釜底增設的輔助攪拌槳能起到良好的攪拌作用，保持釜內物料濃度、溫度均勻，反應不易失控。


圖I是適用於混酸間歇硝化的反應釜的結構示意圖2是頂部管口方位圖；圖3是底部管口方位圖中釜體I、盤管出口 2、液體加料口 3、視鏡4、手孔5、攪拌電機6、軸座7、攪拌軸8、 溫度計口 9、放空口 10、釜蓋11、夾套出口 12、溫度計接口 13、盤管14、主攪拌槳15、輔助攪拌槳16、盤管入口 17、物料出口 18、緊急卸料口 19、夾套入口 20、夾套21。
具體實施例方式下面結合附圖通過實例對本發明作進一步說明，但本發明不受其限制。如圖所示，適用於混酸間歇硝化的反應釜，其特徵在於包括釜體I、盤管出口 2、 液體加料口 3、視鏡4、手孔5、攪拌電機6、軸座7、攪拌軸8、溫度計口 9、放空口 10、釜蓋11、 夾套出口 12、溫度計接口 13、盤管14、主攪拌槳15、輔助攪拌槳16、盤管入口 17、物料出口 18、緊急卸料口 19、夾套入口 20和夾套21 ;釜蓋11為標準橢圓形封頭，釜蓋11上設有液體加料口 3、視鏡4、手孔5、溫度計口 9、放空口 10，釜蓋11頂部設有軸座7，在軸座7上設有攪拌電機6，攪拌電機6與攪拌軸8上端連接，主攪拌槳15、輔助攪拌槳16固定在攪拌軸8 上，釜體I側面設有盤管出口 2、溫度計接口 13，釜體I底部設有盤管入口 17、物料出口 18、 緊急卸料口 19，釜體I外圍設有夾套21，夾套21上設有夾套出口 12、夾套入口 20，釜體I 內設有盤管14，盤管14兩端分別與盤管出口 2、盤管入口 17連接。所述的放空口 10下端延長伸入釜中，放空口 10下端平面低於手孔5下平面。所述的輔助攪拌槳16直徑小於主攪拌槳15，輔助攪拌槳16安裝位置靠近釜底部。
實施例一種適用於混酸間歇硝化的100L反應釜，其內徑為500mm，釜體I的高徑比為I。反應釜和反應釜內的所有構件全部採用不鏽鋼316L製造，以減小混酸對釜體的腐蝕。結合混酸硝化反應的特點，為該反應釜設計了雙層攪拌槳。初期需先配製硝硫混酸，釜內硝酸量少，液位低，因而在靠近下封頭內側底部的位置增設了小直徑的輔助攪拌槳，形式為二斜葉式，適合少量物料的徑向混合。後期釜內物料增加，隨反應進行還伴有液相分層、固體析出等現象，故主攪拌槳選用三葉推進式，其特點是排液量大，循環能力強，對非均相物系有良好的分散作用。輔助攪拌槳直徑100mm，距釜底高度為20mm ;主攪拌槳直徑250mm，與輔助攪拌槳間距為80mm。攪拌轉速可在0-500rpm間調整。初期液位較低，主要靠輔助攪拌槳攪拌，轉速不宜過高，防止液位上升到主攪拌槳高度時料液飛濺，物料混合以徑向和切向混合為主，待液位沒過主攪拌槳80mm後，可提高轉速，加強物料軸向混合。放空口 10下端伸入釜中，水平位置低於手孔下平面(中心位置)160mm。需要固體加料時，先開啟真空系統，由放空口對釜內抽真空，然後由手孔進行固體加料操作。由於放空口下端在釜內，上升的酸霧在負壓作用下直接由放空口進入排風系統，而不會瀰漫至釜蓋頂部。真空度維持釜內微負壓即可，抽氣量過大會將下落的固體原料吸入真空系統。
權利要求
1.一種適用於混酸間歇硝化的反應釜，其特徵在於包括釜體(I)、盤管出口(2)、液體加料口(3)、視鏡(4)、手孔(5)、攪拌電機(6)、軸座(7)、攪拌軸(8)、溫度計口(9)、放空口(10)、釜蓋(11)、夾套出口(12)、溫度計接口(13)、盤管(14)、主攪拌槳(15)、輔助攪拌槳(16)、盤管入口(17)、物料出口(18)、緊急卸料口(19)、夾套入口(20)和夾套(21);釜蓋(11)為標準橢圓形封頭，釜蓋(11)上設有液體加料口(3)、視鏡(4)、手孔(5)、溫度計口 (9 )、放空口( 10 )，釜蓋(11)頂部設有軸座(7 )，在軸座(7 )上設有攪拌電機(6 )，攪拌電機(6)與攪拌軸(8)上端連接，主攪拌槳(15)、輔助攪拌槳(16)固定在攪拌軸(8)上，釜體(I) 側面設有盤管出口( 2 )、溫度計接口( 13 )，釜體(I)底部設有盤管入口( 17 )、物料出口( 18 )、 緊急卸料口(19)，釜體(I)外圍設有夾套(21)，夾套(21)上設有夾套出口(12)、夾套入口 (20)，釜體(I)內設有盤管(14)，盤管(14)兩端分別與盤管出口(2)、盤管入口(17)連接。
2.根據權利要求I所述的一種適用於混酸間歇硝化的反應釜，其特徵在於所述的放空口(10)下端延長伸入釜中，放空口(10)下端平面低於手孔(5)下平面。
3.根據權利要求I所述的一種適用於混酸間歇硝化的反應釜，其特徵在於所述的輔助攪拌槳(16)直徑小於主攪拌槳(15)，輔助攪拌槳(16)安裝位置靠近釜底部。
全文摘要
本發明公開了一種適用於混酸間歇硝化的反應釜。釜蓋為標準橢圓形封頭，釜蓋上設有液體加料口、視鏡、手孔、溫度計口、放空口，釜蓋頂部設有軸座，在軸座上設有攪拌電機，攪拌電機與攪拌軸上端連接，主攪拌槳、輔助攪拌槳固定在攪拌軸上，釜體側面設有盤管出口、溫度計接口，釜體底部設有盤管入口、物料出口、緊急卸料口，釜體外圍設有夾套，夾套上設有夾套出口、夾套入口，釜體內設有盤管，盤管兩端分別與盤管出口、盤管入口連接。本發明在釜底增設了小型輔助攪拌槳，釜內液位低時也能充分攪拌，保證了傳熱傳質效果；將放空口伸入釜中，固體加料時對釜內抽真空，避免固體在酸霧作用下受潮結塊。
文檔編號B01J19/18GK102580654SQ20121000886
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者何潮洪, 吳可君, 周俊超, 沈劍, 車圓圓, 郭康斌, 黃捷 申請人:浙江大學