一種用於x射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法
2023-04-23 22:02:56 1
專利名稱：一種用於x射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法
技術領域：
本發明屬於鋼鐵工業生產的技術領域，涉及矽鐵合金成分的分析方法，更具體地說，本發明涉及一種用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法。
背景技術：
矽鐵合金是矽與鐵的合金，是一種良好的脫氧劑，主要用於煉鋼和鑄造作脫氧劑或合金元素的加入劑。矽石、鋼屑、焦炭是生產矽鐵的主要原料。目前，矽鐵合金化成分分析通常採用化學分析法，由於其含矽量非常高，實驗時溶樣手續繁雜，分析周期長，分析人員勞動強度高，試劑消耗量大，並且所用試劑易對環境造成危害。也有用射線螢光光譜法分析矽鐵合金的，但其紙樣方法通常採用壓片法，由於受試樣基體效應等因素影響，該方法的分析結果準確性不夠理想，數據可靠性較差。X射線螢光光譜(XRF)分析法是一種重要的化學成分析手段，具有快速、簡便、準確、分析元素多、測定的含量範圍寬、精度高等優點，可直接同時分析固體、粉末和液體試樣中的元素含量。在進行X射線光譜分析時，要求分析樣品光滑平整、元素分布均勻、無顆粒效應和礦物效應，樣片穩定，能長期保存，而且要求標準樣品和測試樣品的物理形式保持一致。因此，其樣品的製備效果成為關鍵環節。目前，國內外進行X射線光譜分析主要採用的樣品製備方法有如下幾種1、塊狀樣品法如對金屬樣品進行切割、拋光處理。2、粉末壓片法如將分析材料，包括礦石、爐渣、巖石、耐材等進行破碎、磨細壓片。 此方法的缺點是難以完全消除顆粒效應和礦物效應，很難找到相匹配的標準用品，分析的
準確度差。3、熔融法將粉末樣品與熔劑，例如四硼酸鈉、四硼酸鋰或四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合物等，在鉬金坩堝內熔融形成玻璃珠。此方法的優點是能有效克服顆粒效應和礦物效應，但其缺點是對分析材料含腐蝕鉬金坩堝的物質則無法製備，如含有金屬、碳等。4、液體和溶液法是將樣品處理成溶液。此方法的優點是能有效克服顆粒效應和礦物效應，元素分布均勻，但其缺點容易發生液體洩漏，對儀器產生不良影響，且標樣與樣品都難於長期保存，且因為使用大量的酸鹼，容易對環境造成汙染。
發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，其目的是使得製成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效應，可長期保存；並實現用X射線螢光法同時進行矽鐵合金中主次量元素的快速準確的測定。為了實現上述目的，本發明採取的技術方案為本發明所提供的用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，所述的分析
3方法包括矽鐵合金測試樣品的制樣方法，所述的制樣方法包括以下步驟1、選擇過氧化鋇作為氧化劑；2、在鉬金坩堝中加四硼酸鋰作熔劑，將鉬金坩堝放入高溫爐中，熔劑高溫熔融，製成熔劑打底掛壁的熔劑坩堝；3、將矽鐵合金測試樣品、熔劑和氧化劑混合後，倒入已打底掛壁的熔劑坩堝中， 上面覆蓋一定量的混合熔劑，所述的混合熔劑中的含量按質量百分比為33%四硼酸鋰和 67%偏硼酸鋰；4、將裝有所述的矽鐵合金測試樣品、熔劑、氧化劑和混合熔劑的熔劑坩堝放入高溫爐中，先在低溫下預氧化，然後移入高溫區，高溫熔融製成用於X射線螢光光譜分析的矽鐵合金測試樣品玻璃樣片。以上所述的分析方法對矽鐵合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射線螢光光譜進行分析，包括以下步驟第一步，製備標準玻璃樣片a、稱取0. 1500g的矽鐵標準樣品，加入2. OOOOg的過氧化鋇，放入稱量皿中，充分混勻後，移入到濾紙上，上面覆蓋2. OOOOg所述的混合熔劑，用濾紙包裹好之後備用；b、稱取7. OOOg的四硼酸鋰，置於鉬金坩堝中，將鉬金坩堝置於溫度為1050°C的馬弗爐中熔融5分鐘後取出，搖動鉬金坩堝，使溶液均勻附著於鉬金坩堝壁及底部，製成打底掛壁的熔劑坩堝；C、將步驟a中製得的、用濾紙包裹好的混合物放入已打底掛壁的熔劑坩堝中；d、將放入混合物的熔劑坩堝放入800°C馬弗爐中預氧化30min.取出，冷卻，滴加 10滴200g/L溴化銨溶液，於1050°C馬弗爐中熔融15分鐘，在此期間搖勻熔劑坩堝內熔融物，取出後冷卻剝離，製備熔融玻璃樣片。第二步，製備測試樣品玻璃樣片操作步驟和製備標準玻璃樣片一致。第三步，測試是用X射線螢光光譜儀測試矽鐵合金測試樣品中各元素的強度，計算試樣中各組分的含量。本發明採用上述技術方案，克服現有技術中存在的不足，用熔融制樣進行X射線螢光分析矽鐵合金，使得製成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效應，可長期保存；同時， 操作方法簡單、安全、樣片製備時間短；可同時進行矽鐵合金中主次量元素的測定，因此，可節省大量的試驗材料，大大縮短檢測周期，解放勞動力，提高工作效率。分析周期從8 16 小時縮短到1小時以內，操作人員由3 4人，減少到1人。而且，除對鉬黃坩鍋有微小的腐蝕和少量的試劑材料消耗外，幾乎沒有其它消耗，避免了化學分析時大量的重金屬廢液對環境造成的汙染。本發明的實施，為其他類型的鐵合金熔融制樣X射線螢光分析的研究提供了有益的借鑑。
具體實施例方式下面對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的說明，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。本發明是一種用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，所述的分析方法包括矽鐵合金測試樣品的制樣方法。
為了解決在本說明書背景技術部分所述的目前公知技術存在的問題並克服其缺陷，實現使得製成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效應，可長期保存的發明目的，本發明採取的技術方案為本發明所提供的用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，所述的制樣方法包括以下步驟1、選擇過氧化鋇作為氧化劑；2、在鉬金坩堝中加四硼酸鋰作熔劑，將鉬金坩堝放入高溫爐中，熔劑高溫熔融，製成熔劑打底掛壁的熔劑坩堝；3、將矽鐵合金測試樣品、熔劑和氧化劑混合後，倒入已打底掛壁的熔劑坩堝中， 上面覆蓋一定量的混合熔劑，所述的混合熔劑中的含量按質量百分比為33%四硼酸鋰和 67%偏硼酸鋰；4、將裝有所述的矽鐵合金測試樣品、熔劑、氧化劑和混合熔劑的熔劑坩堝放入高溫爐中，先在低溫下預氧化，然後移入高溫區，高溫熔融製成用於X射線螢光光譜分析的矽鐵合金測試樣品玻璃樣片。本發明的目的在於克服現有技術中存在的不足，提供一種用於X射線光譜分析矽鐵合金化學成分的制樣方法，使得製成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效應，可長期保存；同時，操作方法簡單，安全，樣片製備時間短，並可長期保存。本發明所述的分析方法對矽鐵合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射線螢光光譜分析，包括以下步驟第一步，製備標準玻璃樣片a、稱取0. 1500g的矽鐵標準樣品，加入2. OOOOg的過氧化鋇，放入稱量皿中，充分混勻後，移入到濾紙上，上面覆蓋2. OOOOg所述的混合熔劑，用濾紙包裹好之後備用；b、稱取7. OOOg的四硼酸鋰，置於鉬金坩堝中，將鉬金坩堝置於溫度為1050°C的馬弗爐中熔融5分鐘後取出，搖動鉬金坩堝，使溶液均勻附著於鉬金坩堝壁及底部，製成打底掛壁的熔劑坩堝；C、將步驟a中製得的、用濾紙包裹好的混合物放入已打底掛壁的熔劑坩堝中；d、將放入混合物的熔劑坩堝放入800°C馬弗爐中預氧化30min.取出，冷卻，滴加 10滴200g/L溴化銨溶液，於1050°C馬弗爐中熔融15分鐘，在此期間搖勻熔劑坩堝內熔融物，取出後冷卻剝離，製備熔融玻璃樣片。第二步，製備測試樣品玻璃樣片操作步驟和製備標準玻璃樣片一致。第三步，測試是用X射線螢光光譜儀測試矽鐵合金測試樣品中各元素的強度，計算試樣中各組分的含量。表1為採用本發明所得X射線螢光分析結果同化學分析值對照。表1 :X螢光值和化學值的比較(％ )
權利要求
1.一種用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，所述的分析方法包括矽鐵合金測試樣品的制樣方法，其特徵在於所述的制樣方法包括以下步驟1)、選擇過氧化鋇作為氧化劑；2)、在鉬金坩堝中加四硼酸鋰作熔劑，將鉬金坩堝放入高溫爐中，熔劑高溫熔融，製成熔劑打底掛壁的熔劑坩堝；3)、將矽鐵合金測試樣品、熔劑和氧化劑混合後，倒入已打底掛壁的熔劑坩堝中，上面覆蓋一定量的混合熔劑，所述的混合熔劑中的含量按質量百分比為33%四硼酸鋰和67% 偏硼酸鋰；4)、將裝有所述的矽鐵合金測試樣品、熔劑、氧化劑和混合熔劑的熔劑坩堝放入高溫爐中，先在低溫下預氧化，然後移入高溫區，高溫熔融製成用於X射線螢光光譜分析的矽鐵合金測試樣品玻璃樣片。
2.按照權利要求1所述的用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，其特徵在於所述的分析方法對矽鐵合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射線螢光光譜分析，包括以下步驟第一步，製備標準玻璃樣片a、稱取0.1500g的矽鐵標準樣品，加入2. OOOOg的過氧化鋇，放入稱量皿中，充分混勻後，移入到濾紙上，上面覆蓋2. OOOOg所述的混合熔劑，用濾紙包裹好之後備用；b、稱取7.OOOg的四硼酸鋰，置於鉬金坩堝中，將鉬金坩堝置於溫度為1050°C的馬弗爐中熔融5分鐘後取出，搖動鉬金坩堝，使溶液均勻附著於鉬金坩堝壁及底部，製成打底掛壁的熔劑坩堝；c、將步驟a中製得的、用濾紙包裹好的混合物放入已打底掛壁的熔劑坩堝中；d、將放入混合物的熔劑坩堝放入800°C馬弗爐中預氧化30min.取出，冷卻，滴加10滴 200g/L溴化銨溶液，於1050°C馬弗爐中熔融15分鐘，在此期間搖勻熔劑坩堝內熔融物，取出後冷卻剝離，製備熔融玻璃樣片。第二步，製備測試樣品玻璃樣片操作步驟和製備標準玻璃樣片一致。第三步，測試是用X射線螢光光譜儀測試矽鐵合金測試樣品中各元素的強度，計算試樣中各組分的含量。
全文摘要
本發明公開了一種用於X射線螢光光譜分析矽鐵合金成分的分析方法，其中的制樣方法為選擇合適的氧化劑；在鉑金坩堝中加熔劑，將鉑金坩堝放入高溫爐中，熔劑高溫熔融，製成熔劑打底掛壁的熔劑坩堝；將矽鐵合金測試樣品、熔劑和氧化劑混合後，倒入熔劑坩堝中，上面覆蓋一定量的混合熔劑；將裝有矽鐵合金測試樣品、熔劑、氧化劑和混合熔劑的熔劑坩堝放入高溫爐中，先在低溫下預氧化，然後移入高溫區，高溫熔融製成用於X射線螢光光譜分析的矽鐵合金測試樣品玻璃樣片。上述技術方案使得製成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效應，可長期保存；操作方法簡單、安全、樣片製備時間短，實現了同時進行矽鐵合金中主次量元素的快速準確的測定。
文檔編號G01N1/28GK102156142SQ20111013122
公開日2011年8月17日 申請日期2011年5月19日 優先權日2011年5月19日
發明者宋祖峰, 牟新玉, 程堅平 申請人:馬鞍山鋼鐵股份有限公司